有机化学实验习题思考题与解答.ppt

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1、1,有机化学实验,习题及解答,2,全面提高有机化学实验课的教学质量。,本课件将有机化学实验的习题分为以下五类：,思考题(SK) 实验操作(CZ) 实验装置(ZZ) 判断题(PD) 填空题(TK),试题难度系数分为三级：N 1为容易题；N 2为较难题； N 3为难题。,试题编码为：题类序号难度。如： TK 5 N 3 题类 序号 难度,3,思考题,(SK),4,加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时， 是否需要补加沸石？为什么？,答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳 定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体 中的大气泡破裂，成为液体分子的气

2、化中心，从而使液体平稳地沸 腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却 后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至 使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的 空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸 石。,5,5 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。,6 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？

3、 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象， 使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到 支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。,6,7 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结 果？,答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计 水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的 温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏 高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集 量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸

4、点时， 数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位 置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份 误认为后馏份而损失。,7,8 用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？,答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无 刺激性气体SO2放出。,9 如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？,答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很 难倒净而影响产率。 (2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。 (3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形 成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。,8,

5、(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。,在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73？ 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。,在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？,答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) Br2 + SO2 + 2

6、 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。,在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？ 答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。 碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。,9,合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C左右？ 答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100C，反应物醋酸的沸点为118C，且醋酸是

7、易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105C左右。,19. 合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？ (1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。,合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水的ZnOH2，给产物后处理带来麻烦。,合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？ 答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大 的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把

8、生成的水分离除去，同 时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。,10,在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 答：1. 正确选择溶剂； 2. 溶剂的加入量要适当； 3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭； 4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 5. 滤液应自然冷却待有晶体析出后再适当加快冷速度以确保晶形完整； 6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。,选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解 度大，而低温时溶解度小

9、； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； (5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。,11,答：反应温度控制在105摄氏度左右，目的在于分出反应生成 的水，当反应接近终点时，蒸出的水份极少，温度计水银球不能被 蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的 现象。,从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂？各有什么 优缺点？,答：常用的乙酰化试剂有：乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。 (1)用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速度快。缺点是反应中 生成的HCl可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法 参与酰化反应。为解决这个问题

10、，需在碱性介质中进行反应；另外， 乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用。,合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动？,12,在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳 酸钠来中和水溶液？ 答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。,在肉桂酸制备实验中，水蒸汽蒸馏除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸馏？ 答：除去苯甲醛。不行，必须用水蒸气蒸馏。,(2)用乙酐(CH3CO)2O作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率 好，虽然反应过程中生成的CH3COOH可与苯胺成盐，但该盐不如 苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。 其缺

11、点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝 基苯胺)。 (3)用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。,13,什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏： (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。,制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？,答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。,何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么

12、？ 答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。 使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 38在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？ 答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气,14,流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。,何谓分馏？它的基本原理是什么？ 答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。 利用分馏柱进行分馏，实

13、际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易,挥发物质的组份比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。,15,进行分馏操作时应注意什么？ 答：1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上 面冷凝下来的液体与下面

14、上升的气体进行充分的热交换和质交换， 提高分离效果。 2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石 棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地 上升。,16,3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使 蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高， 应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。 4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意 调节浴温，控制馏出液的速度为每23秒一滴。如果分馏速度太快， 产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温 度波动。 5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结

15、束时，称量各 段馏份。,在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？,答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有,17,有利于分层。,为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有 充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降 低产率。,用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？ 答：1.取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红 棕色消失，说明产品是环已烯。 2.取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰 酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。,18,答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离

16、 比较完全；滤出的固体容易干燥。,47 重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副 产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选 择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。 进行重结晶的一般过程是： 1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解 在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂 的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。,1 2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。,19,3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。 4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留

17、在溶液里。 5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附 在晶体表面上的母液。,48,测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？ 答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷 酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。 可根据被测物的熔点范围选择导热液，如： (1)被测物熔点140时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石 蜡可加热至220仍不变)。,20,(2)被测物熔点140时，可选用浓硫酸，但不要超过250， 因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数； (3)被测物熔点250时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液； 浓硫酸 ： 硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到3

18、25；浓硫酸 ： 硫酸 钾 3 ：2(重量)可加热到365；还可用磷酸(可加热到300)或硅 油(可加热到350)，但价格较贵，实验室很少使用。,49 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2 3，也不应少于13？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或 飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结 束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。,21,50 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。 答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。因为 此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论 是测定沸点还是集取馏分，都

19、将得到较准确的结果，避免了由于蒸 馏速度太快或太慢造成测量误差。,51 如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？ 答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为 有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒 定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。,52,22,管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于 140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140 的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反 应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)； 刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物

20、 的分离操作中。,61 什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或 反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空 气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以,23,用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢 氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。,62 有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？ 答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置： 一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装 置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方

21、向移动。 另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需 及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装 置。,24,63 有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？ 答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水 等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0以下。,64 有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间 接加热方式？应用范围如何？ 答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造 成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解， 缩合，氧化等副反应发生。 间接加热方式和

22、应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很 不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80以下，需加热至,25,100时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点 高于80的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250 之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于 100-150；透明石蜡油可加热至220，硅油或真空泵油再250 时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的 KNO3和NaNO3在218熔化，在700以下稳定，含有40%NaNO2， 7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142熔化，使用范围为150- 500。,65 何谓减压蒸馏？

23、适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、 设备组成，各起什么作用？ 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是,26,分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下 蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置 由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛 细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。 抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有 冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保 护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力 计或真空计量表，起测量系统压力的作用。,27,6

24、7 减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为 液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸， 同时又起一定的搅拌作用。,28,70 什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？ 答：下列情况可采用水蒸气蒸馏： (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法 都不适用。,29,(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都 不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件： (1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长 时

25、间共存而不起化学变化。 (2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度， 而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。,71 根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？,答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食,30,盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐 水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大， 用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时 的损失。,72 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中 所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用

26、物质在不同溶剂中的溶 解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。 从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取； 如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。,31,73 如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的 有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？ 答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因 为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色 杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性 炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意： (1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；

27、(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。,74 在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用 带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？,32,答：可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶 解度很小，它可以是反应物或产物，例如：环已烯合成是利用产物 与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与 水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器 分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则 利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的 第三组分，但第三组

28、分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通 常加入的第三组分有苯，环已烷，氯仿，四氯化碳等。,33,77 制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除 去的？ 答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙 烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。 产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦 油被吸附在活性炭上，经过滤除去。,34,判断题,(PD),35,判断题,1 判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。 (1)在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。 (2)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒 定，此化合物一定是纯

29、化合物。 答：(1)(2)。,2 判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。 (1)用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的 准确性。,36,(2)用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。 答：(1) (2)。,3 判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。 (1)用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。 (2)测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。 答：(1) (2)。,4 判断下列叙述，对者画，错者画。 (1)熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。 (2)熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。 答：（1） （2）。,37,5 判断下面说法的准确性

30、，准确者画，不准确者画。 (1)熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。 (2)样品未完全干燥，测得的熔点偏低。 答：(1) (2)。,6 判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。 (1)样品中含有杂质，测得的熔点偏低。 (2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算 术平均值。 答：(1) (2)。,38,7 判断下面说法的准确性，准确者画，不准确者画。 (1)在低于被测物质熔点10-20时，加热速度控制在每分钟升 高5为宜。 (2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。 答：(1) (2)。,8 下图为制备乙酸正丁酯的反应装置图，试指出图中之错误所

31、在， 并加以解释。,答：该图有以下六处错误： 1.圆底烧瓶中的盛液量过多，加热时可能使液体冲入分水器中。盛液量应不超过烧瓶容积的2/3。,39,8图 9图,2.没有加沸石，易引起暴沸。 3.分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇和 粗产品乙酸正丁酯顺利返回烧瓶中。 4.回流冷凝管应选用球形冷凝管，以保证足够的冷却面积。,40,5.通水方向反了，冷凝管中无法充满水。 6.系统密闭，易因系统压力增大而发生爆炸事故。,PD-9-N2 下图是齐列熔点测定装置，请指出图中的错误，并说明理由。 答：该图有以下六处错误： 1.加热位置应在提氏管的旁测，以保证热浴体呈对流循环，温 度分布均匀。 2

32、.热浴体加入量过多。 3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间，试料应位 于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。 4.试料加入量过多，使熔程增宽。 5.橡皮圈浸入热浴体中，易因橡皮圈溶涨而使熔点管脱落而落,41,污染热浴体。 6.塞子应用开口塞，以防因管内空气膨胀将塞子冲出；另一方 面便于观察温度。,10 请指出下面水蒸汽蒸馏装置中有几处错误，并纠正之。,10图,42,答：该图有以下六处错误： 1 1.水蒸气发生器的安全管在液面之上，应插入接近底部处。 2.三通管有水蒸气泄漏，应用止水夹夹紧。 3.水蒸气导入管在待蒸馏物质的液面之上，应插到液面以下。 4.冷凝管应改用直形冷凝

33、管。 5.通水方向反了，应从下面进水。 6.系统密闭，应改用带分支的接引管或非磨口锥形瓶作接收器。,11 指出下面蒸馏装置图中的错误。,答：该图有以下六处错误： 1.圆底烧瓶中盛液量过多，应为烧瓶容积的1/3-2/3。 2.没有加沸石。,43,3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。 4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。 5.通水方向应改为下口进水，上口出水。 6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口 锥形瓶作接受器。,11图,44,实验操作,45,实验操作(CZ),1 在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应 在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此

34、现象如何处理？ 答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸 恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为 上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。,2 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处 理？,答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。 可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。,46,反应方程式为： Br 2 + NaHSO3 + H2O 2HBr + NaHSO4,6 在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？,答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上

35、层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。,重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：,47,(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。,9 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时 加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出， 造成产品损失。,10 粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、 质量好的产品？,48,答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点： （ (1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存

36、在，不可认为是杂 质而抛弃，此乃溶液温度83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺， 因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意： 加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。 (2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一 样吸附产物而影响产量。 (3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好， 所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。 (4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯 净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够 纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的,49,从母液中析出。,11 当加热后已有馏分出来时

37、才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加 沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝 管炸裂。,12 怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？ 答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是 否严密。 2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再 旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速,50,度23滴/秒为宜。 3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若 有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续 加热。,13 怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 答：当流出液澄清透明不再含

38、有有机物质的油滴时，即可断定 水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否 有油珠存在）。,14 在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解 pH值？,51,答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大 量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。,15 在环己烯合成实验中，为什么用25ml量筒做接收器？ 答：用量筒做接收器有利于用吸管准确移出反应生成的水。,如何使用和保养分液漏斗？ 答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，

39、以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意 ：部件不可拆开放置)。,52,21 有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应 装置？ 答：有两种情况需要使用回流反应装置： 一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的 物料冷凝回到反应体系中。 二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回 流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。,遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨

40、口缝隙中，使渗透松开。,53,回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应 操作应注意： 1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴 或石棉网直接加热。 2.不要忘记加沸石。 3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球 形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中； 过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。,22 在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热 到一定温度，再抽气减压？ 答：应先减到一定的压力再加热。,54,23 在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出 现，试解释原因。怎样处理才算合理？ 答：这一油珠

41、是溶液83，为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺， 因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且 不可认为是杂质而将其抛弃。,55,实验装置,56,实验装置(ZZ),1 水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？ 答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三 部分组成。,2 水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？,答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度 判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞 时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压 力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。,3,57,画出环己烯合成的反应装置图。,答:, 画出对甲苯磺酸合成的

42、反应装置图。,答:,5 画出减压过滤的装置图。 答:,6 画出常压蒸馏的装置图。 答:,58,7 画出制备正溴丁烷的反应装置图。,8 画出制备乙酸正丁酯的反应装置图。 答:,答:,59,填空题,60,填空题(TK),1 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一 个 ，以防止 的侵入。,答：干燥管；空气中的水分。,2 减压过滤的优点有：(1) ；(2) ； ； 答：(1)过滤和洗涤速度快； (2)固体和液体分离的比较完全； (3)滤出的固体容易干燥。,61,3 测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ，长 约 ；装试样的高度约为 ，要装得 和 。 答：11.2 mm；7080

43、 mm；23 mm；均匀；结实。,4 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应 见到有 。 答：水份；分离净；水层。,5 金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量 水分。 答：乙醚、脂肪烃、芳烃。,62,6 减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等组成。 答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受 器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶； 减压泵。,7 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常 用于下列情况：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物质；(3)在常压下蒸馏会发生 的 有机物质。 答：(1)

44、固体；(2)焦油状物质；(3)氧化分解；高沸点。,63,减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止液体 C 。 答：A:：气泡； B：沸腾中心； C：暴沸。,10 减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 A 部位仔细涂油；操作时必须先 B 后才能进行 C 蒸馏，不允许边 D 边 E ；在蒸馏结束以后应该先停止 F ，再使 G ，然后才能 H 。 答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整压力； E：加热； F：加热； G：系统与大气相同； H：停泵。,11 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A 和 B ,活性 炭塔和块状石

45、蜡用来吸收 C ， 氯化钙塔用来吸收 D 。,64,答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。,12 减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一 定温度下蒸馏所需要的 B 。 答：A：沸点；B：真空度。 13 减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去， 防止大量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。 答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽； D：泵油； E：油泵。,14 测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。,65,A：试样有杂质； B：试样不干燥； C：熔点管太厚； D：温度上升太慢。 答：C。,15 在苯甲酸的碱性溶液中，含有(

46、 )杂质，可用水蒸气蒸 馏方法除去。 A:MgSO4 ; B:CH3COONa ; C:C6H5CHO; D:NaCl. 答：C（苯甲醛）。,66,A:丁醇 ; B:有色有机杂质 ; C:乙酸; D:水. 答：B。,17 久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。 A:过滤 ; B:活性炭脱色 ; C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏. 答：C。,18 检验重氮化反应终点用（ ）方法。 A:淀粉试纸变色 ； B:刚果红试纸变色 ; C:红色石蕊试纸变色。,67,答：A。,19 制备对硝基苯胺用（ ）方法好。 A: 苯胺硝化 ； B:乙酰苯胺硝化再水解 ; C: 硝基苯硝化再还原。 答：B。,20 用( )方法处理压钠机内残留的少量金属钠。,A:水擦洗 ； B:乙醇擦洗; C：石油醚擦洗。 答：B。,