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1、样品的分离提取和富集技术,04081090,吴燕青,取样,溶样,分离 富集,分析测定,预处理,消除干扰,减小误差,分析目的,选择方法,分析测定的过程,在分析化学领域中对大多数样品都需要进行预处理将样品转化成可以测定的形态以及将被测组分与干扰组分分离由于实际分析的对象往往比较复杂，在测定中最大的误差往往来源于预处理过程. 分离提取和富集技术在进行物质分离和检测预处理中都有着十分重要的意义分离提取的好坏直接影响到分析结果的正确性. 分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用范围. 目前在样品成分分离富集中除了常规使用的液-液萃取外,还不断涌现出许多新的处理技
2、术如固相萃取、超 临界萃取、微波及超声波萃取,气浮分离法,色谱法等,前言,萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互 不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相水相 萃取过程的本质:将物质由亲水性转化为疏水性的过程 优点： 1.萃取分离法设备简单； 2.分离效果好； 缺点： 1.费时，工作量较大； 2.萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质。,液液萃取分离法,基本原理 固相萃取一种无需有机溶剂,简便快速，集“采样，萃取,浓缩,进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪连用样品前处理技术.其分离原理是溶质在高分子固定液膜和水溶液间达到分配平衡后分离 优点： 固相微萃
3、取(SPME)技术集萃取!富集和解吸于一体,具有无溶剂!可直接进样!操作简便快捷!灵敏的特点.,固相萃取仪,固相萃取分离法,微波萃取分离法,通常，萃取溶剂和固体 样品中目标物由不同极性的分 子组成，萃取体系在微波电磁场 的作用下，具有一定极性的分子 从原来的热运动状态转为跟随微 波交变电磁场而快速排列取向。,微波萃取仪,在这一微观过程中，微波能量转 化为样品内的能量，从而降低目 标物与样品的结合力，另一方面微波所产生的电磁场加速被萃取组分由样品内部向萃取溶 剂界面的扩散速率。缩短萃取组分的分子由样品内部扩散到萃取溶剂界面的时间，从而提高萃取速率。,超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在
4、正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀散，介质密度减小。,超声波萃取仪,超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。,超声波萃取分离法,临界萃取技术采用超临界压力，以二氧化碳流体代替有机溶剂，并发挥其在临界、超临界状态下，对弱极性物质（动植物挥发油、脂）有特殊的溶解能力的特性，在常温下对动植物的有效组份和精华进行萃取和分离，使生物活性不被破坏，产品中无溶剂残留等污染。优点：萃取用CO2气体可以回收和循环利
5、用，成本比较低，对组份或生理活性物质极少损失或破坏，没有溶剂残留，产品质量高。,超临界流体萃取分离法,利用物质在两相中的分配系数（由物理化学性质：溶解度、蒸汽压、吸附能力、离子交换能力、亲和能力及分子大小等决定）的微小差异进行分离。当互不相溶的两相做相对运动时，被测物质在两相之间进行连续多次分配，这样原来微小的分配差异被不断放大，从而使各组分得到分离,色谱法,经典色谱法,纸上色谱分离法 原理：纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的 薄层色谱分离法 原理： 薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断
6、地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。,气浮分离法 原理：表面活性剂在水溶液中易被吸附到气泡的气液界面上。表面活性剂极性的一端向着水相，非极性的一端向着气相，含有待分离的离子、分子的水溶液中的表面活性剂的极性端与水相中的离子或其极性分子通过物理(如静电引力)或化学（如配位反应）作用连接在一起。当通入气泡时，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气液界面，被气泡带到液面，形成泡沫层，从而达到分离的目的。 1离子气浮分离法 2沉淀气浮分离法 3溶剂气浮分离法,结束语,分析方法对灵敏度、选择性和速度要求的不断提高，促使样品预处理技术必须跟上发展的步伐。但目前的分析前处理技术却相对落后。大多数情况下需要对样品中的物质进行提取富集，使其符合分析方法要求。,参考文献,1.王若平 固相微萃取毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药 厦门 2004.6 2.李慧敏 叶竞 胡素静等 大蒜有效成分的微波及超声波萃取方法比较研究 广东2003 3汪尔康 分析化学 中国化学会，中国科学院长春应用化学研究所 4. 编委会.化学分离富集方法及应用 M.长沙:中南工业大学出版社,1997.112-260. 5.http:/,谢谢观赏,