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1、精品论文Ti6Al4V 合金氧离子注入样品表面形貌李金龙 马欣新 孙明仁（哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，哈尔滨，中国，150001）e-mail: 摘要：采用等离子体基离子注氧技术（O-PBII）对 Ti6Al4V 合金进行了表面改性处理， 试验过程中注入负脉冲电压分别为 10、20、30、40 和 50kV，离子注入过程中样品台通油冷 却以实现低温注入。注入样品随后进行 600真空和空气退火处理。采用光学显微镜和原子 力显微镜对离子注入样品的表面形貌进行观察。结果表明，随着注入电压的升高，Ti6Al4V 合金氧离子注入后样品表面颜色由浅黄逐渐变为深蓝色。氧离子注入使样品的表面更加光滑 而
2、平整，表面粗糙度均有不同程度的降低，30kV 离子注入样品具有最低的表面粗糙度。退 火处理使样品的表面粗糙度显著增加，空气中退火表面粗糙度增加最大。关键词：Ti6Al4V 合金；氧离子注入；表面形貌 中图分类号：TG146.2; TG1781. 引言Ti6Al4V合金因其具有优良的生物相容性、耐高温、耐蚀性能而得到广泛的应用，但在 使用中耐磨性差是该合金亟待解决的问题1-2。为改善其耐磨性能，采用了多种涂层技术3-5， 但涂层与基体的结合力问题一直未能很好解决。等离子体基离子注入（PBII）是最近十几年 发展起来的一种表面改性技术，是一种非视线加工技术，可以处理形状较复杂的零件，且离 子注入改
3、性层不存在界面结合力的问题。而且低的注入温度可以很小的影响基体材料的原有 性能，不改变工件的尺寸6-7。但有关注入导致该合金表面形貌变化的报道却不多。本文主 要研究了氧离子注入和注入后退火处理对Ti6Al4V合金表面形貌的影响。2. 试验方法试验所用材料采用商用+型Ti6Al4V合金，试样表面经过机械研磨、抛光，然后在 丙酮溶液中超声波清洗。PBII试验中，背底真空为 510-3Pa，氧气纯度为 99.999%，注入时 真空度为 0.1Pa。氧等离子体由射频激发，射频功率为 400W。为保证低的注入温度，注入 过程中样品台通油冷却。注入负脉冲电压分别为 10、20、30、40 和 50kV，注
4、入剂量为 0.6 1017 ions/cm2。采用光学显微镜和DIMENSION3100 型原子力显微镜对离子注入样品的表面形貌进行观察。3. 结果与讨论图 1 是不同能量氧离子注入样品表面颜色的变化，随着离子注入电压的升高，离子注入基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金（20040213048），973 项目 2007CB607602 和教育部新世纪人 才基金资助。5后样品表面颜色由浅黄逐渐变为深蓝色，颜色的变化说明不同能量的氧离子注入样品表面结构的不同，因此对光的吸收波长不同，这主要与注入形成的缺陷能级有关。图 2 是光学显微镜下氧离子注入样品及注入后退火样品的表面形貌。注入样品表面光
5、滑平整，而退火后样品表面粗糙度显著增加，空气中退火样品表面形成了更致密的颗粒状氧 化物。10kV20kV30kV40kV50kV图 1 不同电压氧离子注入样品表面颜色Fig.1 Surface colors of samples implanted with oxygen with various energy40ma)40mb)40mc)40md)图 2 氧离子注入样品及注入后退火样品表面光学显微镜形貌a）30kV； b）50kV；c）50kV，600 真空退火；d）50kV，600 空气退火Fig.2 Optical microscopy images of implanted sampl
6、es and post implantation annealed samples, a）30kV； b）50kV；c）50kV，annealing at 600 C in vacuum；d）50kV, annealing at 600 C in atmosphere采用原子力显微镜测量了未处理、离子注入及离子注入并经过退火处理样品的表面形貌，结果如如图 3 所示，表面粗糙度 Ra、Rq 及表面最大高度值详见表 1。a) untreatedb) 10kVc) 30kVd) 50kVe）50kV，600 真空退火f) 50kV，600 空气退火图 3 氧离子注入样品及注入后退火样品的 AFM 形
7、貌Fig.3 AFM images of implanted samples and post implantation annealed samples未处理样品经过研磨抛光处理，其表面形貌明显有别于离子注入及离子注入并经过退火 的样品，表面有很多毛刺，分析是由于抛光时用了抛光粉所造成的，其表面粗糙度 Ra=3.78nm、Rq=4.823nm 均高于注入样品。随着注入电压的升高，表面粗糙度呈非单调性变化，10kV 和 30kV 表面粗糙度 Ra 值分别 1.545nm 和 1.027nm，Rq 值分别为 1.921nm 和 1.334nm，50kV 样品表面粗糙度 Ra 值 2.384nm，
8、Rq 值达到 3.249nm，明显高于前两者，可见 30kV 离子 注入样品具有最低的表面粗糙度。说明这个电压注入离子的溅射和再沉积的平整效果最好。50kV 注入样品经过退火后其表面粗糙度显著增加，空气中退火样品的表面粗糙度增加最大， 达到 Ra33.835nm 和 Rq 39.696nm，样品表面的最大高度则增大至 172.83nm。表面粗糙度的 显著增加主要是由于退火导致样品表面氧化物颗粒长大引起的。以上结果显示，等离子体基 离子注氧样品不仅不会改变工件的几何尺寸，而且一定程度上改变了样品的表面粗糙度。表面粗糙度 Ra样品nm表面粗糙度 Rqnm表面最大高度nm10kV1.5451.921
9、14.79930kV1.0271.33413.83950kV2.3843.24941.53450kV，600 真空退火14.16517.867140.450kV，600 空气退火33.83539.696172.83未注入样品3.7804.82339.300表 1 氧离子注入样品及注入后退火样品的表面粗糙度Table.1 Surface roughness of implanted samples and post implantation annealed samples4. 结论随着注入电压的升高，Ti6Al4V 合金氧离子注入后样品表面颜色由浅黄逐渐变为深蓝 色。氧离子注入使样品的表面更加
10、光滑而平整，表面粗糙度均有不同程度的降低，30kV 离 子注入样品具有最低的表面粗糙度。退火处理使样品的表面粗糙度显著增加，空气中退火表 面粗糙度增加最大。参考文献1 罗国珍，周廉，邓炬. 中国钛的研究与发展J. 稀有金属材料与工程, 1997（26）: 1-6. 2 于思荣. 生物医学钛合金的研究现状及发展趋势. 材料科学与工程, 2000(18): 131-135.3 储成林，朱景川，尹钟大，王世栋. 医用钛合金及其表面改性J. 材料科学与工艺, 1998（6）:40-44.4 王昌祥，郑昌琼. 关节置换材料及摩擦磨损J. 生物医学工程学杂志. 1997（14）: 64-67.5 戴正宏，
11、王玉林，何宝明. 外科植入物用钛合金的表面改性J. 稀有金属., 2003（27）: 491-494.6 Janno.N.J，Dillon.R.O，AbbasAli，Ahmad.A. Deposition of diamond like carbon on a titanium biomedical alloyJ. Thin Solid Film, 1995（27）: 275-278.7 页：4Rainer W. Thomae. Plasma-immersion ion implantation. Nuclear Instruments and Method in PhysicsResearc
12、h B: 1998(139) 37-42.Surface morphology of Ti6Al4V sample implanted withoxygenLi JinlongMa XinxinSun Mingren(School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)Abstract: Ti6Al4V alloy was modified by oxygen-plasma based ion implantation with the pulsed
13、voltages of 10 kV, 20 kV, 30 kV, 40 kV and 50 kV, respectively. In order to maintain a lower implanting temperature, an oil cooling table was employed during implantation. Implanted samples were annealed at 600 in air and in vacuum,respectively. Surface morphology was observed by Optical Microscopy
14、and Atomic Force Microscopy. Surface colour of implanted samples shifts from light yellow to dark blue with the increase of voltage. Oxygen implantation makes sample surface smooth. And the sample implanted at -30 kV has the lowest roughness. Annealing leads to the remarkable increase in surface roughness, especially annealing in the air.Keywords: Ti6Al4V alloy; Oxygen plasma based ion implantation; Surface morphology作者简介：李金龙（1974-），男，博士生，主要从事钛合金表面改性研究。 马欣新（1965-），男，教授， 主要从事表面改性和薄膜材料的研究。孙明仁（1962-），男，副教授，主要从事表面改性、薄膜材料、XPS 和 AES 分析。