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1、精品论文用 TOC 分析仪测定土壤有机质试验方法与误差分析1尹娜，张晓霞，李占斌，李鹏 西安理工大学，陕西省水资源环境重点实验室，西安 (710048) E-mail：摘要：土壤中的有机质能被植物直接吸收利用，有机质可以为作物提供养分，减轻或者消 除土壤中农药的残毒和重金属污染，可以改善土壤的物理性质，增加土壤的缓冲性，因此， 测定土壤中有机质的含量，对指导生产有重要的意义，可以因地制宜的施加农药，改善土壤 质地，减少养分的流失。本文介绍了用 TOC 分析仪测定土壤固体的有机质含量的试验方法， 有机质与有机碳之间有换算因数的关系，因此，用 TOC 分析仪测定土壤中的有机碳含量， 即得到有机质含
2、量，由于 TOC 分析仪只能直接测得总有机碳的含量，对样品进行酸化处理 后，上机测定的即为土壤有机碳，从而得到土壤有机质的含量；对测定结果进行分析，并分 析了造成误差的原因： 样品酸化烘干的时间 测定过程中取样舟的操作 取样舟的 重复使用。关键词：有机质含量，TOC 测定，样品酸化，误差分析 中图分类号：S153.6+211 引言土壤有机质按其分解程度分为新鲜有机质、半分解有机质和腐殖质1。土壤有机质含量 是衡量土壤肥力的重要指标之一2，在一定条件下，有机质含量越高，标志着土壤肥力越高。 有机质可以为作物提供养分，减轻或者消除土壤中农药的残毒和重金属污染，可以改善土壤 的物理性质，增加土壤的缓
3、冲性，因此，测定土壤有机质的含量，可以更好的指导农业生产， 从而也为环境保护提供依据。目前，测定有机质的方法主要有干烧法，湿烧法测定 CO2，但是测定时很费时间，一般 不予采用；近年来的高温电炉灼烧和气象色谱装置相结合的制成碳氮自动分析仪的方法，由 于收仪器的限制，未能被广泛采用；而在此研究领域使用较普遍的是容量分析法，这种方法 虽然操作简便，但是消耗试剂多，且受室温变化的影响较大；比色法测定，通过土壤有机质 所还原的重铬酸钾的量来计算，得到土壤的有机碳2。如今 TOC 分析仪被普遍使用，操作简便，由于有机质与有机碳之间有一定的系数（通 常取为 1.724）关系，因此，用 TOC 分析仪测定土
4、壤中的有机碳含量，即得到有机质含量， 能较快的得到大量分析结果，适用于大量样品的测定分析。本文所述的仪器是 Analytikjena 生产 multi N/C 3100 型号的 TOC 分析仪，采用 HT1300 的方法测定。对于固体土样， 应先将其酸化，放置烘箱里烘干，静置后方能上机，此时测 得的浓度即为有机碳含量。2 实验一般由TOC分析仪直接测得的是总有机碳含量，所以测定前先将土样酸化处理，得到的 即为土壤有机碳。2.1 仪器与试剂仪器：Analytikjena 生产 multi N/C 3100 型号的 TOC 分析仪本课题得到国家科技支撑计划课题（有关水土保持耕作关键技术的研究， 2
5、006BAD09B02）的资助。- 4 -试剂：盐酸（0.1mol/l）；CaCO3 标样。样品土壤：黄土高原丘陵区坝地土。2.2 试验方法样品酸化：每次取适量土样若干，依次称取 0.1g（5%）倒入取样舟，用 0.1mol/l 的盐 酸滴定样品；再放进烘箱将样品烘干（调温 105-110），4h 后打开箱门，将取样舟静置 24h， 以备测定。2.3 方法程序（1）将待测土样进行编号，以便在分析报告里找到每个土样数据，开始测量前，将“方法 装载”改成 HT1300（固体样品对应的方法），“配置”选择“外部炉体”“水平炉体”并取消“N”， 一般固体只测一次3。（2）点“开始测量”后，输入预先设好
6、的编号，“确定”出现下一个界面，点“开始”，输入土 样的质量，注意单位；当出现“将样品放入炉体”时，再放土样。（3）仪器会自动测定 TOC 质量，浓度和 CO2 曲线，实验完成后和标准曲线（第一次调试 仪器时预设好的）进行比较。由于受各种因素的影响，样品反应时间不尽相同，但一般都不 超过 5min。3 结果与讨论3.1 结果分析（1）精密度：测定 CaCO3 0.012 mg/l 的标样 10 次，计算 RSD（相对标准偏差）为 0.0227（5%），说明该仪器稳定性良好。（2）结果：按上述方法，对土样连续测定 5 次，分别编号为 1，2，3，4，5。测定结果如 表 1：表 1样品有机碳含量测
7、定数据结果统计表编号土样质量（g）有机碳质量（mg）浓度（g/kg）浓度均值（g/kg）（4）-（5）（1）（2）（3）（4）（5）（6）10.100090.92419.239.860.6320.100181.050010.230.3730.100831.010010.050.1940.100660.99749.910.0550.100650.99619.900.04从表 1 可明显看出，1、2 号样品的误差较大，所以删掉，只选择 3-5 号样品数据计入结果，取第（6）列后三者的均值，得到有机碳（浓度）含量 9.95 g/kg。 土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg1.724）2（1）
8、 将有机碳（浓度）含量 9.95 g/kg，代入式（1），计算得样品土壤有机质含量为 17.16 g/kg。由上表可以得知，对于同一个样品，称量的质量相对越大，则测得的有机碳质量，含量均相 应减少。（3）数据峰值图：按上述试验得到 3-5 号样品土壤总碳（TC）的峰值图（如图 1），由图 1 可看出，CO2ppm100003 号样品60004000200004 号样品5 号样品012345时间（min）图 1 3-5 号样品土壤 TC 峰图3.2 误差分析该法可通过样品酸化，直接上机测试得到有机碳含量，但是由于仪器本身和人为的影响 会造成一定误差。（1）样品酸化烘干的时间应严格控制，多于或者少
9、于 24h 都可能使测定结果出现偏差，应 使同一批样品，同时酸化，同时进出烘箱，取出后尽早上机测定，以免长期置于空气中，受 到空气中的 CO2 的干扰。（2）测定数据前，需将仪器初始化，由于输入的是高纯氧，每次测样都会将填塞柱里的铜丝氧化，颜色变深，所以导致模拟值随着试验次数的增加有所下降，但是不会影响数据的精 确度。当出气管里的铜丝变成黑色时，必须及时更换，否则影响仪器的使用。（3）测定过程中，由于人为推动取样舟进入炉体，不同速度，力度和深度的差异，都将导 致结果的误差。每次进样时，尽量保持同一个人，同一个力度，并且每次推入炉体相同的部 位，以此来减少误差。（4）取样舟的使用，原则上每次测量
10、的进样舟，都是新的，但从经济上考虑，一般可重复 使用，测量完毕后用清水冲洗干净，将其放入蒸馏水中浸泡，取出放在烘箱烘干，备用。由 于冲洗不净，舟上可能留有残余土样，引起实验误差。4 结语土壤中的有机质，是植物生长所必须的指标，因此，如何测定其含量，变得尤为重要， 随着科技的进步，新的仪器开始应用，如何用这些仪器测定指标，并指导生产，是值得我们 思考的问题。（1）用TOC分析仪测定土壤有机质含量的试验，其中土壤有机碳和有机质的换算因数，虽 然普遍采用1.724 ，但是许多研究也指出，对许多土壤这个因数不合适，从1953 年的 Broad-bent2到1967年的Ponomareva & Plat
11、nikova2，人们一直在探索一个比较合适的换算 因数，认为1.9-2.5之间是可以接受的。（2）测定有机碳的过程中，有些人为的误差是可以避免的。在实验前，可以使称量尽量精 准；对于样品的酸化等处理，要求严格按照规程来操作；实验中，对取样舟的操作，要用力 均匀，每次推入炉体的位置要相同。参考文献1李志洪，赵兰坡，窦森主编土壤学M北京：化学工业出版社，2005 2 鲍士旦主编土壤农化分析M北京：中国农业出版社，2007.3 重印 3 Analytikjena 公司 multi N/C 3100 使用说明STOC analyzer with measurement of soil organic
12、matter test methods and error analysisYin Na，Zhang XiaoXia，Li ZhanBin，Li Peng(Shaanxi Provincial Key Laboratory of Environment and Water Resources Xian UniversityXian University of Science and Technology ，Xian 710048，China）AbstractThe organic matter in soil can absorb the direct use of plants, crops
13、 can provide organic matter andnutrients to reduce or eliminate the soil pesticide residue and heavy metal pollution to improve the physical properties of soil and increase soil of the buffer, measured in the soil The content of organic matter in guiding the production of great importance to the loc
14、al conditions imposed on pesticides, improve soil texture and reduce the loss of nutrients. In this paper, with TOC analyzer solid measurement of soil organic matter content of the test method Organic carbon and organic matter between the relationship between the conversion factor, with TOC analysis
15、 to measure soil organic carbon content, that is, organic matter content has been, since the TOC analyzer can only be directly measured the total organic carbon content of samples acidification After the deal, the machine is the determination of soil organic carbon, thus the soil organic matter cont
16、ent; results of the analysis, andanalysis of the cause of the error： acid sample drying time determination in the process ofsampling the operation Zhou Zhou sampling of reuse.Keywords: Organic matter content, TOC determination, the acidification of the sample, the error analysis作者简介：尹娜，女，1983 年生，硕士研究生，主要从事雨洪侵蚀与水土保持，水文学及 水资源保护，土壤侵蚀等方面的研究。