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1、精品论文热压烧结氧化锆陶瓷的微磨料磨损机理研究曹洪治，陈华辉，高占峰 中国矿业大学（北京）机电学院材料系，北京（100083） E-mail: 摘要：采用真空热压烧结工艺，在 1600下制备了含 5%mol.Y2O3 稳定剂的氧化锆陶瓷。 运用 SEM、XRD 等手段研究了氧化锆陶瓷的组织结构、性能，重点研究了微磨料磨损条件下氧化锆陶瓷的摩擦磨损性能。氧化锆具有良好的耐磨料磨损性能，微磨料磨损条件下，其 磨损机理主要以微犁削和塑性变形为主。关键词：真空热压烧结；氧化锆；微磨料磨损氧化锆陶瓷作为结构陶瓷具有强度高、硬度高、断裂韧性好、耐腐蚀等一系列优良的物 理和化学性能，近年已在多种多样的工程中
2、得到广泛应用。氧化钇稳定四方氧化锆陶瓷 (Y-TZP，本文统称氧化锆陶瓷)是氧化锆陶瓷中的一个重要组成部分，它具有比较高的断裂 韧性和弯曲强度，以及隔热性能和热膨胀特性都好等优点，在刀具、轴承、密封材料和生物 医学植入材料等领域均有良好应用【1】。由于氧化锆陶瓷尤其是作为生物材料，都不可避免地要与化学溶液或含有硬质微粒的水 溶液接触，所以研究其在低应力状态下、含有硬质颗粒溶液中的摩擦磨损特性十分重要。截 至目前，人们虽然对这种陶瓷的摩擦磨损行为及其磨损机理进行了一些研究，但是在微磨料 磨损条件下的研究还比较少见24。1. 试验部分本试验采用含 5%.molY2O3 的氧化锆粉，粉体平均粒度为
3、1m，经 X 射线衍射相分析， 氧化锆粉由四方相和单斜相组成，其中四方相含量较多。钇稳定氧化锆粉的化学成分如表2-1 所示。表 1 钇稳定氧化锆粉的化学成分Tab.1 Component of Y-TZP成分ZrO2Y2O3SiO2Na20CaOMgO质量分数94.6%5.30%0.01%0.01%0.01%0.01%采用真空热压烧结工艺，烧结温度为 1600，保温 1h，烧结压力为 40MPa。采用排水法测定试样的密度，压痕法测定材料的硬度，运用 SEM、XRD 等技术对试样的组织结构进 行了分析。采用自行研制的 SHS-1 型摩擦磨损试验仪进行微磨料磨损试验。工作条件：所用磨料 为 44.
4、5m 的 SiC 粉末，SiC（平均粒径 4.5m，显微硬度 HV30003300）与去离子水制备 浓度为 10 vol.SiC 的料浆。采用医用针管，其滴浆速率为 0.020.04ml/min。磨球采用 GCr15 轴承滚珠处理球，尺寸为直径 25.4mm（2 英寸）。轴承球原始表面粗糙度 Ra802nm，硬 度 110040HV。将其在浓度为 5%的盐酸溶液中腐蚀 15min，然后用丙酮清洗、烘干，得到 表面布满均匀、细小凹坑的处理球，处理后的磨球表面粗糙度为 Ra35070nm。磨损时的相 对滑动速度为 0.1m/s，工作时间为 1000s。试验选取载荷为 0.2N。试验温度 2025；
5、 湿 度为 80%。微磨料磨损原理图如 1 所示。- 6 -图 1 微磨料磨损实验机示意图5Fig.1. Schematic diagram of micro-scale abrasive test磨损试验均在室温下进行。利用显微镜测定钢球的磨斑直径，然后分别计算磨损体积， 进而计算磨损率。采用扫描电镜对磨损表面形貌进行了观察和分析。2. 试验结果与讨论2.1 材料的组织性能1）氧化锆陶瓷的组织结构 氧化锆陶瓷的组织结构如图 2。（a）表面形貌（b）断口形貌 图 2. 1600烧结温度下氧化锆陶瓷的显微结构Fig.2 Microstructure of ZrO2(a) Patterns of
6、the surface (b) fracture patterns图 2 中，氧化锆陶瓷的晶粒较完整，氧化锆晶粒结合比较紧密，气孔较少，致密性较好 伴有明显的少量晶粒长大现象。XRD 的分析结果（图 3）表明：烧结氧化锆陶瓷的主要相 组成为可相变的四方相 t-ZrO2 和部分单斜相 m- ZrO2，其中四方相的比例为 78。氧化锆陶瓷的显微硬度为 1213.5HV，相对密度为 99.5。t6000intensity(cap)500040003000tm t1000m m01020304050607080902theta(deg.)图 3 XRD 图谱Fig.3 X-ray diffractio
7、n pattern of ZrO22.2 磨损性能评价及机理分析试样的磨损表面如图 4.图 4 氧化锆陶瓷磨损后的形貌Fig.4 wear surface of ZrO2由于磨损的程度较轻，根据失重法来评价耐磨性具有很大的局限性，我们采用磨损体 积法。根据假设，微磨损形貌为在试样表面的球冠状小坑，拟和球冠投影圆，找出磨损圆直 径，通过对磨痕在试样上的表面圆的直径可以计算出磨痕在试样上的深度。在通过直径和深 度可以计算出磨损体积 V。根据公式 1 求出磨损体积。V=b4/64R（bR）(1)式中 b-磨痕拟和直径R-钢球半径。由试样表面的磨坑圆所测平均直径及磨球直径得出磨损体积为 1.8110-
8、4mm3。 磨料磨损后，试样宏观表存在有颗粒状磨损产物，经能谱分析如图 5 及表 2 所示。表 2 能谱分析结果Tab.2 result of EDX元素C K重量百分比5.47原子百分比12.31O K36.3961.46Fe K41.9820.31Co K0.390.18Zn K9.193.80Zr L6.571.95总量100.00100.00图 5 磨损表面颗粒能谱分析结果Fig.5 EDX of the particle on the wear surface颗粒中还有 Fe、Co、Zr 等元素，由此初步可知在磨料磨损过程中 GCr15 磨球与氧化 锆陶瓷磨损过程中发生有粘着磨损。磨
9、损表面没有明显的犁沟和断面，磨损表面存在较多尺 寸很小的凹坑但相对较浅，表面粗糙度小，其磨损机理为以三体磨料磨损为主，同时，一部 分硬质磨粒会嵌在磨球上，通过磨球的转动对陶瓷表面作微切削运动，产生一些微细的犁沟， 此时的磨损表现为硬质 SiC 微粒的切削。图 6 微磨料磨损示意图Fig.6 The sketch diagram of micro-scale abrasive mechanism6由于所采用的 SiC 颗粒硬度较高，且粒度较小，磨损过程中在外加载荷的作用下对氧 化锆陶瓷和 GCr15 磨球的表面同时起到了切削作用，切削产物在外力的碾压下形成小的颗 粒状磨屑，残留在试样的磨损表面。
10、一般干磨粒磨损状态下，SiC 硬质颗粒的存在会加剧陶瓷与磨球之间的磨损，而在现有 条件下料浆中的水起到了润滑作用，在微小硬质颗粒和水的不断作用下，磨球与氧化锆陶瓷 之间的磨损类似于抛光加工作用，得到的陶瓷磨损表面相对平整、光滑。有研究表明7，水 的存在还可加速 Y-TZP 材料在中低温的下的老化过程，促进 tm 相变的进行，而目前对于 在长期潮湿环境中氧化锆材料的老化与磨损现象的交互作用研究还很少，这方面值得关注。3. 结论1）在微磨料磨损状态下，氧化锆陶瓷表现出较好的耐磨性，磨损机理以三体磨料磨损 为主，伴有塑性变形和微切削，同时伴随有粘着磨损现象；2）磨损表面产生的磨屑为 GCr15 磨球
11、与氧化锆陶瓷相互粘着的产物，SiC 硬质磨料的 与水的共同作用使材料表面没有产生剧烈的磨损。参考文献1Sun xingwei,Li baoshun, Huang liping. Friction and wear properties of zirconia ceramics J. Journal of theChinese ceramic society. 1996, 24(2):166-1722Liu Huiwen, Xue Qunji, Lin Li. Friction and wear behavior of 3Y-TZP ceramics and their mechanismsJ.
12、Tribology, 1996, 16 (1):6-133Sasaki S.The effect of surrounding atmosphere on the friction and wear of alumina,zircoia, slicon carbide and silicon nitride.Wear,1989,134:1852004Stachowiak G W,Stachowiak G B. Environment effects on wear and friction of teragonal zirconiaceramics.Wear,1993,160:1531625Z
13、hang Lei. Effect of CeO2 on Microstructure and Wear Behavior of WC/Ni60B Coatings D. Beijing:ChinaUniversity of Mining & Technology (Bei Jing)，20066C.Leroy, K.I. Schiffmann, K. van Acker, J.von Stebut. Ball cratering an efficient tool for 3 body microabrasion of coated systemsJ. Surface & Coatings T
14、echnology, 2005, (200):153-1567Mao junbiao, Chen kai. A study of mechanical properties degradation in Y-TZP. Materials review,1997,11(5):38-41Study of micro-scale abrasive wear mechanism of Y-TZPCao Hongzhi, Chen Huahui, Gao ZhanfengChina University of Mining & Technology, Bei Jing (100083)AbstractZ
15、irconia ceramic with 5%mol.Y2O3 as stabilizer were fabricated by vacuum hot-press sintering under1600. Microstructure and properties were studied by SEM, XRD technology, especially the frictionand wear properties under the micro-scale abrasive test condition. Zirconia ceramic represented a good micro-scale abrasive wear resistance. The leading wear mechanism was micro-cut removing and plastic deforming under the test condition.Key words: vacuum hot-press sintering; zirconia ceramic; micro-scale abrasive wear test作者简介:曹洪治，1982 年，硕士，主要研究方向：材料学。