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1、铁矿石中全铁的分析方法改进柒柒分析与测试来.潦左工Vo1.31No.1Jan.2008铁矿石中全铁的分析方法改进董丙坤-,董菊芬1,苗富贵(1.郑州轻工业学院职业学院,河南郑州450006:2.河南鲁山江河机械有限公司,河南平项山467000)摘要报道了无汞测铁技术应用于铁矿石中全铁的测定新方法.用甲基橙作SnC1还原Fe的指示剂,再用K2Cr0标准溶液滴定亚铁.实验结果表明,该法简单,快速,准确可靠对环境无汞污染.关键词甲基橙;标准溶液铁矿石;指示剂中图分类号TG115.31文献标识码B文章编号10035095(2008)010067-02铁矿石中全铁的分析一般是在浓热的盐酸溶液中,用SnC
2、12将Fe针还原为Fe,过量的SnC12用HgC1氧化除去,再用重铬酸钾标准溶液滴定.无汞测定铁,可采用三氯化钛还原铁,金属还原剂还原铁,氯化亚锡还原铁,硅钼酸和亚甲基蓝等,但都存在指示剂价恪昂贵,操作麻烦,所以急需对j晰改进.1实验部分1.1主要试剂200g/L氯化亚锡溶液叫:称取20gSnC12.H20溶于100mLHC1(1+3)中,加入1g锡片.0.004167mol/L重铬酸钾标准溶液:称取l_2258g预先在150烘干1h的重铬酸钾(基准试剂),溶于蒸馏水,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.硫磷混合酸:将150mL浓硫酸缓慢加入700mL水中,冷却后加入磷酸150mL
3、,混匀.5g/L二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中,加入硫酸(1+1)2mL.氟化钠溶液:50g/L1.2实验方法称取0.2g试样于300mL锥型瓶中,加入50g/L的氟化钠溶液10mL,盐酸15mL,低温溶解完后蒸干,冷却后加水10mL,加HC1(1+1)20mL,加热近沸,趁热滴加甲基橙6滴,边摇边慢慢滴加200g/L氯化亚锡溶液至溶液由橙红至无色,流水冷却,加蒸馏水20札,加硫一磷混酸10札,二苯胺磺酸钠指示剂3滴,立即用0.004167mol/LKCr0标准溶液滴定至稳定的红紫色即达终点.计算公式:Fe(%)=CXI,656lOO/1000用收稿日期2007
4、12一l0作者简介董丙坤(1966一),男,实验师,从事化工教学工作.式中G一重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;滴-式样的质量,g2结果与讨论mL.2.1滴定的酸度选择由于甲基橙指示剂本身是酸碱指示剂,甲基橙的变色终点与溶液的酸度有关圆,在C1一l存在时Fe针显黄色,所以不同的酸度条件下实验结果不同.浓盐酸10mL,加蒸馏水20札,溶液的酸度为4mol/L,溶液褪色明显.酸度小于4mol/L时,溶液褪色缓慢,还原终点拖后,酸度大于4mol/L时,甲基橙先被二氯化锡还原剂还原为无色,不能指示Fe针的还原.2.2甲基橙作为二氯化锡还原Fe的指示剂原理甲基橙作为二氯化锡还原Fe针的指示剂不仅可以判断
5、还原终点,且有消除略微过量亚锡离子的作用.这是由于Sn将Fe.还原完毕后,甲基橙被还原成氢化甲基橙而褪色,从而指示了还原终点.氢化甲基橙还能继续氧化过量的亚锡离子,自身再被还原成对氨基苯磺酸和M二甲基对苯二胺,从而消除了过量的亚锡离子的干扰.2.3重铬酸钾标准溶液滴定亚铁时指示剂的选择及干扰消除实验证明,以二苯胺磺酸钠指示剂比_苯代邻氨基苯甲酸指示剂终点明显.滴定时磷酸的存在可使滴定产生的Fe.转变为稳定的无色的Fe0JPOJ.一方面,消除了Fe.的黄色干扰,便于观察滴定终点;另一方面,磷酸同Fe针形成了络合物,降低了Fes的浓度,因而降低了Fe./Fe电对的电位,这样在到达终点时,不仅能使电
6、位突跃部分增大(突跃开始时的电位降低了),而且可以避免二苯胺磺酸钠指示剂(下转第72页)第1期为:A=5.541X101.438X10,F1.000.2.5精密度实验取对照品溶液,按上述色谱条件,连续进样6次进行测定,结果峰面积的RSD为0.79%,说明精密度良好.2.6稳定性实验取供试品溶液,于室温(2025)下放置,分别于0,2,4,6,8,12h进行测定,峰面积的RSD为0.56%,说明供试品溶液在12h内稳定.2.7回收率实验按处方量分别精密称取乳酸左氧氟沙星对照品,加按处方比例的各辅料制成空白凝胶,按溶液配制项下的方法制成含左氧氟沙星80%,100%与120%的供试品溶液各3份.另取
7、对照品溶液,分别取10L进样,记录色谱图.结果平均回收率分别为99.62%(RSD=0.72%),100.6%(RSD:O.98%),99.54%(RSD:O.96.2.8样品测定取供试品溶液及对照品溶液按上述色谱条件,进样10uL测定,按外标法以峰面积进行计算,测定3批样品的结果见表1.表1样品测定结果(n=6)3讨论3.1乳酸左氧氟沙星见光容易分解,因此配制对照品及供试品溶液时须用棕色瓶.3.2由于乳酸左氧氟沙星眼用凝胶中的卡波姆具有一定的粘度,容易堵塞色谱柱,影响测定,而卡波姆在酸性条件下粘度会下降圄,故利用0.1mol/L盐酸溶解凝胶,并采用离心法消除卡波姆的干扰.该法操作简便,结果准
8、确,重复性好,适用于乳酸左氧氟沙星眼用凝胶的含量测定.参考文献1单爱连,吕媛,李家泰.左旋氧氟沙星与氧氟沙星临床应用进展评价J.中国临床药理学杂志,1997.13(2):115.2陈悦,张俊杰,陈祖基.左旋氧氟沙星滴眼液的兔眼内药代动力学研究I】.眼科研究,2001,19(.5):429.3李晏,杨延莉,邹豪,等.卡波姆及其在药剂学上的应用J.解放军药学,2002.18(2):91.DeterminationofLevofloxacinLactateOphthalmicGelWANGYa一1i1.zHANGHuimin1.WANGLe2(1.NCPCNewDrugResearchDevelop
9、mentCo.,Ltd,ShiJiazhuang050015,China:2.HebeiChemical&PharmaceuticalCollege,ShiJiazhuang050026,China)Abstract:ToestablishaHPLCmethodfordeterminatiOnoflevofloxacin1actateophthalmicge1.ACl8columnwasusedwiththemobilephaseofammoniumacetateandsodiumperchlorateacetonitrile(82:18),atthedetectionwaveleng
10、thof293nm.Thecolumntemperaturewasambienttemperature.Thecalibrationcurvesofterprenonewaslinearintheconcentra-tionragesof0.O1O.40mg/mL.TheregressionequationwasA=5.541X10C1.438X10,r=1.000,Therecoverywas99.68%withRSD0.72%.Themethodissimple,rapidandaccurateforthedeterminationoflevofloxacii3locateophthalm
11、icge1.Keywords:levofloxacinlactate;ophthalmicgel:determination:】IC(上接第67页)=0.85V)被Fe氧化而过早地改变颜色,消除终点提前现象.2.4样品分析结果按实验方法,测定了铁矿石样品,其结果见表1.表1样品测定结果GSB03一l8082005GSB031804-2005GSB03-l807005YSBCl570l52.3l55.5l53.2862.5252.2252.3852.3252.8952.0252.370.6255.5l55.0l55.89553455.9655.5407l53.1653.9653.5653.395
12、2.6853.350.8962.4862.0262.7362.29630l62.5l0.6l3结语本文在文献的基础上,将无汞滴定铁的方法应用于铁矿石中全铁的测定,用甲基橙作SnCl.还原Fe.的指示剂,再用Kcr0标准溶液滴定亚铁.该法结果准确,方法简单,对环境无污染,值得推广.参考文献1范春华.氯化亚锡储备液的配制J.理化检验一化学分册,2001,37(3):140.2陈金身,张林琪,陈方平.甲基橙的光度分析J.郑卅I工业高等专科学校,2001,(1):1617.?3柳荣厚.材料成分分析检验M.北京:中国计量出版社,2005,263.4徐盘明,赵祥大.实用金属材料分析方法M.合肥:中国科学技术大学出版社,1990,681.