22211磷酸乙二胺盐技术条件标准YB 2426-1982.pdf

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1、中华人民共和国冶金工业部部标准 Y B 2 4 2 6 - 8 2 磷酸乙二 胺盐技 术条 件 1 9 8 2一 1 0一1 8 发布 1 9 8 3一0 6 一0 1 实施 中华人民共和国冶金工业部批准 中华人 民共和 国 冶金工业 部部 标准 YB 2 42 6 一 2 磷酸乙二胺盐技术条件 本标准适用于由磷酸和乙二胺合成的磷酸乙二胺盐产 品。该产品用作氧化铜矿的调 整剂。 技术条件 . 1 磷酸乙二胺盐的质量应符合下列要求: 名称 外观 磷 酸 乙 二 胺 盐 含 量 . % 水分含量,% 指标 白色或黄白色结晶体 8 0 1 6 奋丈 多 胺 磷 酸 盐 含 量 , . 2 产品中不得

2、混人外来杂物。 试验方 法 2 . 1 外观检查:目测。 2 . 2 磷酸乙二胺盐的测定用磷铂酸铁沉淀溶量法。 2 . 2 . 1 试剂 a . 硝酸钱 ( 固体); b . 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 ); c . 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ); d . 2 % 的硝酸溶液; e . 1 %的硝酸钾溶液; f . 0 . 5 N 氢氧化钠标准N k : 2 0 9 氢氧化钠溶于1 0 0 0 m 1 事先煮沸时间相当 长的蒸馏水中; g . 0 . 1 N 的硝酸或0 . 1 N 的盐酸标准液:8 m l 比重1 . 4 2 的硝酸稀释到l 0 0 0 ml ; h . 酚酞指示剂;

3、i . 酸性钥酸钱溶液:钥酸镶7 0 B 溶于5 3 ml 氨水 ( 比重0 . 9 )及2 6 7 m l 水 的混合液中 ( 甲 液) 。 待 溶解后,慢慢倒人2 6 7 m 1 硝酸 ( 比重1 . 4 2 )及4 0 0 m l 水的混合液中 ( 乙液)。静置过夜,在使用时, 如发现沉淀,必须过滤。 2 . 2 . 2仪器 a . 容量瓶5 0 0 m I 1 个; b . 移液管2 5 m 1 个; c . 锥形瓶2 5 0 m 1 1 个; d . 量筒l 0 0 ml 1 个; e . 电炉1 5 0 o w 1 个; f . 滴定管5 0 m l 1 根; 9 . 漏斗 1 个

4、。 中 华 人 民 共 和国冶 金 工 业部1 9 8 2 一 1 .。 一 1 8 发 布1 9 8 3一 0 6一 0 1 实施 YB 2 4 2 6一 9 2 2 , 2 . 3侧定步骤 称取试样 1 g 左右, 溶解于5 0 0 m l 容量瓶中,以酚酞为指示剂, 用1 : 1 氨水 调整到微碱性, 再以稀 硝酸调整到微酸性,稀释至刻度, 摇匀,用大肚移液管吸取2 5 m l 溶液于2 5 0 m l 的三角瓶中, 加浓硝酸 5 m l ,稀释到l 0 0 m l 左右, 加人固体硝酸铁3 . 5 g 置于电炉上加热至 5 0 - - 6 0 0C ,缓缓加人相酸铁溶液 5 0 m l

5、 ,用力振荡5 m i n ,放置4 h ,过滤 ( 漏斗上放上酸性纸浆,以防沉淀穿过) ,沉淀先用2 % 的 硝酸洗涤数次。再用 1 %的硝酸钾洗至无酸性反应 ( 在试管中加0 . 1 N 的氢氧化钠 1 一2 滴,滴人酚 酞,再滴溶液2 0 滴,如红色不退掉,即可停止洗涤)。 取下 沉淀放人三角 瓶中加人中性水5 0 m l ,用滴定管加人0 . 5 N 的氢氧化钠溶解沉淀,过量 的氢氧 化 钠用O . 1 N 的硝酸或盐酸标准液进行回滴,以酚酞作指示剂,红色消 失,即为终点。 2 . 2 . 4 计算 磷酸 乙二胺盐 % 二 V . . - V 二 ) 0.1 x 普 一X1 0 0 9

6、 黯 x 1 0 0 0 式中: Y N . O H 用滴定管加入。 . 5 N 的氢氧化 钠标准液毫升 数。 Y H C ) 用0 . 1 N 的盐酸标准液进行回滴的毫升数。 9称取样品的重量,9 。 注:上述分析方法,磷酸乙二胺盐的含量包含了少量的多胺磷酸盐,因此分析偏高。 2 . 3 水分含量测定 称取1 0 0 g 试样放人电烘箱内 ,控制温度在1 0 0 以下,烘0 . 5 一 1 h 称样,再 烘0 . 5 h 再称样,两次 称重基本一样,可认为已 烘干。否则必须再烘。失去的重量即为产 品的含水量。 2 . 4 多胺磷酸盐测定 由原料乙二 胺中的多胺含量来计算,按统计的方法得出一个

7、常数。侧定的磷酸乙二 胺盐的含量减 去多胺磷酸盐含量 ( 常数),即为真正的磷酸乙二胺的含量。 3 检验规则 3 . 1 产品由供方技术监督部门负责检验,并保证产品质量符合本标准要求。 3 . 2 以同时发给一个需方的产品为一批。 3 . 3需 方有 权 按 照 标 准 的 试验 方 法 和 检 验 规 则对 所 收 到 的一 批产 品 进 行 验 收 。 3 . 4 如需方对产 品质量有异议时,可自收货之日 起2 0 天内向供方提出,由 双方协商解决。 3 . 5 取样方法:从该批产品的每一桶中 分别取一样, 取样用取样管从桶上直 接插人 桶的底部, 将取 出 的试样放人清洁干 燥且瓶塞严密

8、的试样瓶中,每桶取样不少于3 0 0 g o 将所取得的 试样合并 一起, 混合 均匀, 缩分出 一部分, 分别装人 两个 清洁干 燥的 试样瓶中 ,贴 上标 签. 注 明: a . b . e . 3. 6 包装 试样名称 ; 批号; 取样日期。 需方收到产 品,如系 运输、保管等方面所引 起变质、损坏,由 所涉及部 门负责。 、标志和质t证明书 产品应装人铁桶中,桶盖封严。 桶上用不易脱落的颜色 标明: 产品名称. 生产单位 , 4.14.2a.h. YB 24 2 6一 82 出厂日期; 批号。 运往需方的每批产品应附质量证明书,注明: 供方名称; 需方名称, 产品 名称; 品 级, 批 号; 桶数; 净重; 化验结果; 出厂 一 日期; 本标准编号。 c.d.4.3 a. b . C。 d. e . f . 9 . h . I . 3 . 附加说明: 本标准由冶金工业部标准化研究所提出。 本标准由东川矿务局中心试验所负责起草。 本标准主要起草人胡绍彬。

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