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1、i c s 3 7 . 0 4 0 . 3 0 G 8 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 摄影术 冲洗加工化学品 ( 1 9 9 9 ) 1 9 9 9 一 0 6 一 1 6发布20 0 0 一 0 6 一 0 1实 施 国 家 石 油 和 化 学 业 局发布 I S O前言 I S O( 国际标准化组织) 是世界性的国家标准团体( I S O成员团体) 的联合组织。制订国际标准的工 作是I S O若干个技术委员会完成的。 对已设立技术委员会的学科感兴趣的各成员团体都有在该委员会 表述的权利， 政府或非政府的国际组织与I S O联系后也可参加该项工作。在所有的电工
2、技术标准事务 上I S O与国际电工委员会(QE C ) 密切合作。 由技术委员会确立的国际标准草案分送给各成员团体进行表决， 一个国际标准至少需参加投票的 7 5 %的成员团体投赞成票才能发布。 国际标准I S O 3 6 2 8由I S O / T C 4 2 摄影术技术委员会制订。 本版撤消并取代了 技术 上被修订的I S O 3 6 2 8 : 1 9 7 6 第一版。 I S O 引言 0 . 1 本国际标准属于系列标准之一， 该系列标准对冲洗加工照相材料用化学药品制定了纯度标 准。本国际标准采用的通用试验方法和操作程序都取自I S O 1 0 3 4 9的第 1 , 4 , 5部分
3、。 本国际标准是供具有一定化学分析技术操作知识的人使用， 而实际未必尽然。 某些试验步骤使用了 具有腐蚀性、 毒性或其他危害性的化学品在实验室中安全处理这类化学品时， 需要使用安全眼镜或护目 镜、 橡皮手套及其他防护用品， 诸如适宜的面罩或工作服。无论何时进行化学试验操作都需要采取常规 的防护措施， 通过对各种危害材料提供警告来提示注意。 角括号 ) 中字母所标明的危险警告是用以提示 某些步骤中的操作细节， 这些被规定在 I S O 1 0 3 4 9 - 1中， 有关这类化学品的危害性、 处理及使用方面的 更详细资料由其制造商提供。 0 . 2本国际标准提 出了适用 于照相级化学 品的化学和
4、物理方面要求 ， 这些试验都 与照相效 果好坏 密切相关。纯度要求在保证照相效果基础上可定得低些。这些标准是保证用于照相冲洗加工溶液中药 品纯度必须达到的最低要求。 除非市场提供的化学品等级的纯度高于照相冲洗加工的要求， 且使用该化 学品可不受经济损失时， 纯度要求方可允许利用高质量的材料。应尽量使要求的项目数压缩至最少， 惰 性杂质含量以不过分影响检验为限。 所有试验均在“ 交货” 样品基础上进行， 以便真实反映所提供使用的 材料情况。 尽管一种化学品合格的最终标准是该产品能顺利通过恰当的应用试验， 但是采用本国际标准 中所叙述的简短而又经济的试验方法通常是适用的。 检验程序已包括了所有可用
5、的令人满意的方法， 一项有效的检验要求不仅可作为化学纯度的保证 措施， 而且也为定性试验提供了有价值的补充。每当其他化学品或化学品的混合物能达到其他试验要 求 ， 鉴定 试验也就通过 了。 第 4章所列的各项要求是强制的， 材料的物理外观和任何脚注仅供一般参考且不属标准要求部分。 0 . 3 努力采用可在标准装备的实验中能够进行的试验， 且尽可能避免需要高度专业化设备或技术 的试验。仪器分析方法仅规定为替代方法或只有在没有其他令人满意的方法可采用的情况下方可使用 的方法 。 最近数年中， 各种化学分析方法仪器化方面已取得很大进展， 只要这些新技术具有同等或更高的精 密度， 均可取代本国际标准中
6、所采用的试验方法。 标准使用者理应研究替代方法与原有方法之间的相互 关系， 试验结果有出人时， 应以技术条件中所规定的方法为准， 而且在技术要求规定“ 通过试验” 处， 不应 使用替代方法。 中华 人民共和 国化工行 业标 准 摄影术冲洗加工化学品 HG/ T 3 0 1 4 - 1 99 9 十水合四硼酸钠规范 i d t I S O 3 6 2 1 : 1 9 9 4 ( E) 代替 H G/ T 3 0 1 4 -1 9 8 9 P h o t o g r a p h y -P r o c e s s i n g c h e m i c a l s - S p e c if i c a
7、t i o n s f o r s o d i u m t e t r a b o r a t e d e c a h y d r a t e 1范围 本标准规定了摄影术冲洗加工化学品十水合四硼酸钠的要求和试验方法。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB / T 6 1 9 -8 8 化学试剂采样及验收规则 HG / T 2 6 3 2 -1 9 9 4 照相级化学药品通用试验方法i d t I S O 1 0 3 4 9 : 1 9 9
8、 2 3墓本性 能 3 . 1 物理性能 十水合四硼酸钠( N a 2 B , 0, “ 1 0 H2 0) 是白色结晶粉末或顺粒， 相对分子质量为 3 8 1 . 3 7 0 3 . 2 危 害性 3 . 2 门十水合四硼酸钠在通常防护下没有危险性。 3 . 2 . 2 本标准后续各部分规定的试验方法中使用的某些化学品要求盆防护眼镜、 橡胶手套和其他保护 用品， 如面里或合适的防护服。 本标准在试验方法及注释中， 对特别危容性物质提出危险苦告， 但在任何 时候进行任何化学操作都应采取常规的防护措施。 在本标准后续各部分规定的试验方法中对危害性物质给出提示， 危害性用“ 危险” 二字提示， “
9、 危险” 二字后有一个双括号“ )用来提示特别危险的情况。“ )中有一英文字母， 该字母指明危害性种类。 试验方法中只给出由括号和一个英文字母组成的危害性符号， 而且在一段中危害性符号只给出 一次 。 本标准规定的危害性符号只对使用者提供信息， 并不代表正式规定的危险标记要求， 因为有关这方 面的要求随国家不同而变化。 3 . 2 . 3 危害性的符号 f C 接触有害。避免与眼睛、 皮肤或衣服接触。处理药品后要清洗千净。 3 . 3贮藏 十水合四硼酸钠于室温下贮藏在密闭容器中。 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 6 - 1 6批准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1实施 HG
10、/ T 3 0 1 4 - 1 9 9 9 4要求 对产品的要求如表1所示。 表 1 要求 项目极限值 所 属 条 款提 供 试 验 方 法 的标 准 十水合四翩酸钠含量， %) 9 9 . 。 ( 质量分数)7 . 1 本 标 准 重金属( 以P b计) 含量， %镇 0 . 0 0 2 ( 质量分数) 7. 2 HG/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4中第 7 章 铁( F e计) 含量， %G 0 . 0 0 3 ( 质量分数)7 . 3HG / T 2 6 3 2 - 1 9 9 4中第 7 章 与硝酸银氨反应通 过 试 验7 . 4 HG / T 2 6 3 2 -1 9 9 4
11、中第 7 章 p H 值9 . 1 4 - 9 . 3 4 7 . 5本 标 准 溶 液 外 观 透明， 无不溶物， 允许有轻微絮凝物。7 . 6 本 标 准 5 试剂 及玻瑞 器皿 所有试剂、 材料及玻璃器皿， 除另有注释外均应符合HG / T 2 6 3 2 -1 9 9 4 第 3 章的规定。 6采样 按 GB/ T 6 1 9规定进行 采样和验收 。 7 试 验方法 了 . 1十水合四硼酸钠含量 的测定 7 . 1 . 1 要求 N a 2 B , O, . 1 O H2 0含量)9 9 . 0 %( 质量分数) 。 7 . 1 . 2 试 剂和材料 7 . 12 . 1 甘露糖醇(
12、C s H 1 4 0 0 o 7 . 1 . 2 . 2 乙醇( C 2 H , O H) : 9 5 %. 7 . 1 . 2 . 3甲基红指示 液。 在 1 0 0 m L乙醇中溶解 0 . 1 g甲基红。 7 . 1 . 2 . 4 酚酞指示液: 5 g / L e 在 5 0 mL乙醇中溶解 。5 g酚酞， 用水稀释到1 0 0 m L， 必要时可过滤。 7 . 1 . 2 . 5 氢氧化钠( N a O H ) ， 标准滴定溶液: 0 . 5 0 0 0 m o l / L ( 2 0 . 0 0 g / L ) , “ 7 . 1 . 2 . 6 硫酸( H2 S O 4 ) :
13、 ( 1 +4 0 ) 2 , 7 . 1 . 3 仪 器、 设备 7 . 1 . 3 . 1 单标线容量瓶: 1 L e 7 . 1 . 3 . 2 移液管: 5 0 mL . 7 . 1 . 3 . 3 滴定管: 5 0 . 0 0 m L. 7 . 1 . 4操作步骤 称取约2 0 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 在1 L容量瓶中 用水溶解并稀释至刻度， 摇匀仁 该溶液可用于 p H 值测定( 7 . 5 ) 和溶液外观测定( 7 . 6 ) 。用移液管吸取该溶液 5 0 . 0 mL至一个 2 5 0 m L烧杯中， 于 搅拌下加 5 0 mL硫酸， 用表玻璃盖住
14、烧杯， 微沸1 0 min， 不经冷却， 用水冲洗表玻璃上的附着物到烧杯 推荐使用商业上可得到的分析试剂溶液， 可以使用片状氢氧化钠( 危险 ( C) ) 制备该溶液。 该溶液由浓硫酸 p -1 . 8 4 g/-l(危险 4 C ) ) 制备 注1)2) HG / T 3 0 1 4 -1 9 9 9 里， 在烧杯中加人 6 滴甲基红指示液， 搅拌下用移液管加人 5 0 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液， 并经滴 定管用氢氧化钠标准滴定溶液滴定热溶液直到颜色由红色变成浅黄色， 不要记录标准液体积， 再加人 1 5 g 甘露糖醇使溶解， 加人1 2 滴酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液
15、滴定， 当 溶液由 红色变成黄色、 然后变成淡粉色， 即为终点。记录该标准滴定溶液体积并用于计算。 7 . 1 . 5 计算 Na 2 B , 0 , 1 0 H , 0的百分含量= 式中: c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mo l / L ; 1 9 0 . 7 c V 斤 忿 V到达滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL ; m试样质量， 9 ; 1 9 0 . 7 与 1 m o l 氢氧化钠相当的十水合四硼酸钠的换算系数( 即9 5 . 3 5 / 2 ; 用氢氧化钠滴定 1 mo l 四硼酸钠与甘露糖醇反应生成 2 m o l 酸) X mL转换为L的换算系数( 即0 .
16、 0 0 1 ) X样品换算 系数( 即 2 0 ) X 1 0 0 ( 百分含量换算系数) 。 7 . 2 重金属含量 ( 以 P b计) 的测 定 7 . 2 . 1 要求 重金属含量簇0 . 0 0 2 ( 质量分数) 。 7 . 2 . 2操作 步骤 注: 铁试验标准( 7 . 3 ) 和重金属试脸标准是一致的。 按HG / T 2 6 3 2 -1 9 9 4第7章测定重金属质量百分含量。 称取 1 . 9 0 - 2 . 1 0 g试样， 按 H G/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4中7 . 3 . 1 . 2 制备试样， 用 4 mL重金属标准溶液， 按H G / T 2
17、6 3 2 -1 9 9 4 7 . 3 . 2 . 1 制备杂质标准试样。 了 . 3 铁含量的测定 7 . 3 . 1要求 铁含量(0 . 0 0 3 %( 质量分数) 。 7 . 3 . 2 操作步骤 按HG / T 2 6 3 2 -1 9 9 4第 7 章测定铁质量百分含量。 称取1 . 9 0 -2 . 1 0 g试样， 按H G / T 2 6 3 2 -1 9 9 4 7 . 3 . 1 . 2 制备试样。用6 m L铁标准溶液， 按 H G/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4中 7 . 3 - 2 . 1 制备杂质标准试样。 了4与硝酸银氨反应 了 . 4 . 1要求 通
18、过试验 。 7 . 4 . 2操作步骤 按 H G/ T 2 6 3 2 -1 9 9 4中第 7 章测定与硝酸银氨的反应。 7 . 5 p H值 7 . 5 . 1要求 p H=9 . 1 4 9 . 3 4. 了 . 5 . 2 仪器、 设备 常用试验室仪器， 特别是: 电子式p H计， 配置玻璃电极和标准参比电极。 7 . 5 . 3操作步骤 取 1 0 0 mL按 7 . 1 . 4制备的 2 0 g / L的溶液， 按操作手册， 用p H计测量2 0 时溶液的p H值。 7 . 6 溶液外观 7 . 6 . 1 要求 HG/ T 3 0 1 4 一 1 9 9 9 溶液应透明并无不溶物， 允许有轻微的絮凝物。 了 - 6 . 2操作步骤 取按7 . 1 . 4 配制的2 0 g / L的试样溶液， 观察溶液的颜色和溶液是否澄清。