2391544-二氨基二苯乙烯-22-二磺酸(DSD酸)标准HG T 2279-2000.pdf

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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 : 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 5 7 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染料中间体 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 一 0 6 一 0 5 发布20 0 1 一 0 3 一 01实施 国 家石 油 和 落 七学 巨业 局发布 备案号: 7 4 9 9 -2 0 0 0 HG/ T 2 2 7 9 -2 0 0 0 前言 本标准是等效采用日本工业标准J I S K 4 1 5 8 -1 9 9 5 ( 4 , 4 , 一 二氨基二苯乙烯- 2 , 2 一 二磺酸 , 对化工 行业标准 H G/ T 2

2、2 7 9 -1 9 9 2 ( 4 , 4 , 一 二氨基二苯乙烯- 2 , 2 一 二磺酸( D S D酸)进行修订而成。控制项 目 与技术指标的确定主要根据国内外用户需要和国内生产的实际情况。 本标准与J I S K 4 1 5 8 -1 9 9 5的主要差异是: 日本工业标准只有一个干品规格; 本标准分为干品和潮品两种规格。 日本工业标准只有一个等级; 本标准干品分为优等品、 一等品两个等级, 潮品分为一等品、 合格 品两个等级。 日本工业标准采用液相色谱法分析节基物含量; 本标准采用纸层析法分析苇基物含量。 本标准增加了色度、 碱不溶物项 目和技术指标。 本标准与H G/ T 2 2

3、 7 9 -1 9 9 2的主要差异是: 增加干品规格。分为: 优等品、 一等品两个等级。 设总氨基值、 节基物含量、 水分含量、 碱不溶物含量、 色度、 灰分含量等七个项目。 对潮品的总氨基值、 干品总氨基值的技术指标进行了修改, 降低了节基物含量的技术指标。 增加了色度的指标。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准自实施之 日起, 同时代替HG / T 2 2 7 9 -1 9 9 2 , 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 中国化工建设总公司华爆化工厂、 江苏淮化集团有限公司、 河南 省安阳荧迪化工有限

4、责任公司。 本标准主要起草人: 沈日炯、 戈建华、 朱立家、 程德文、 石君伟。 本标准首次发布于 1 9 8 2 年, 于 1 9 9 2年第一次修订。 本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人 民共和 国化 工行业 标准 HG / T 2 2 7 9 -2 0 0 0 4 , 4 一 二氨基二苯乙烯- 2 , 2 , 一 二磺酸( D S D酸) 代 替 H G/ T 2 2 7 9 - 1 9 9 2 4 , 4 - Dia mi n o s t i b e n e - 2, 2 - d i s u l f o n i c a c i d ( DS D Ac i d )

5、范围 本标准规定了 4 , 4 一 二氨基二苯乙烯- 2 , 2 , 一 二磺酸( D S D酸) 的要求、 采样、 试验方法、 检验规则及标 志、 标签、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于由对硝基甲苯经过磺化、 空气氧化、 还原而制得的D S D酸。 该产品主要用于染料和荧 光增 白剂工业 中。 结构式 : S O., H HO, S H EN sees C H C H 泛 N H S 分子式: C , m s - D S D酸试样的 质量, 8 : X,以质量百分数表示的D S D酸( 自然商品剂型) 总氨基值, %。 5 . 了 色度的测定 5 . 7 . 1 方法原 理 根据L a

6、mb e r t - B e e r 定律, 当试样厚度( 光程) 固定时, 人射光波长和其他条件保持不变, 则在一定浓 度范围内所测的吸光度与溶液内待测物质的浓度成正比。 5 . 7 . 2 仪器、 设备 5 . 7 . 2 . 1 分光光度计: 国产 7 2 1 型分光光度计或与之性能相当的其他型号的分光光度计。 5 . 7 - 2 . 2 石英比色皿: 1 0 m m, 5 . 7 - 2 . 3 容量瓶 : 棕色, 1 0 0 mL, 1 0 0 0 mL e 5 . 7 . 3试剂和材 料 H G / T 2 2 7 9 -2 0 0 0 5 . 7 . 3 门无水碳酸钠。 5 .

7、7 . 3 . 2 四硼酸钠。 5 . 7 . 4 稀释溶液的配制 称取无水碳酸钠5 . 0 g 和四硼酸钠1 9 . 0 g ( 精确至。 . 1 g ) , 放人1 0 0 m L烧杯中, 用少量蒸馏水溶 解, 移人 1 0 0 0 m L棕色容量瓶中, 然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。 5 . 75 测定步骤 称取按总氨基值折成1 0 0 %的 试样。5 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 用上述稀释液将试样溶解, 然后移人 1 0 0 mL棕色容量瓶中, 稀释至刻度。 以纯水为参照物, 用 1 0 mm石英 比色皿, 在 3 0 mi n内用分光光度计分别测定试样溶液在

8、4 4 0 n m, 4 6 0 n m, 5 0 0 n m滤长处的吸光度。 5 . 了 . 6 分析结果的表述 色度( EO D) 按式( 6 ) 计算: YOD一OD( 4 4 0 n m) +OD( 4 6 0 n m) 4 - OD( 5 0 0 n m) 一( 6 ) 式中: O D( 4 4 0 n m) OD( 4 6 0 n m) 4 4 0 n m处的吸光度; 4 6 0 n m处的吸光度; O D( 5 0 0 n m) -5 0 0 n m处的吸光度。 8灰分含量 的测定 按 G B / T 7 5 3 1 有机化工产品灰分的测定 的规定进行。称取干品试样 2 g (

9、精确至 。 . 0 0 0 1 g ) , 放 人经 6 0 0 -7 0 0 加热烘至恒重的瓷增祸中, 在电炉上缓缓加热使之炭化, 放至室温后加人 0 . 5 mL硫 酸, 再次在电炉上加热使硫酸挥发, 然后移人高温炉中在 6 0 0 -7 0 0 炭化灼烧至恒重, 再移至干燥器 ( 干燥剂为硅胶) 中冷却, 5 0 mi n 后称量。 检验规则 6 门检验分类 表 1 中规定的全部项目为出厂检验项目。 6 . 2 生产厂检验 D S D酸应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验 , 生产厂应保证所有出厂的产品都符合 本标准的要求。 6 . 3 用户验收 使用单位有权按照本标准的规定对收

10、到的D S D酸进行检验, 检验其是否符合本标准的要求。 6 . 4复验 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求, 应重新采样进行复检。 复检结果即使只有一项指标不 符合本标准要求, 则整批产品不能验收。 标志、 标 签、 包装 、 运输和贮存 了 . 1 标志、 标签 D S D酸包装桶( 袋) 上应有牢固清晰的标志, 注明生产厂名称、 厂址、 产品名称、 注册商标、 标准编 号、 批号、 生产日 期、 毛 重和净重。 产品的每个包装都应附有一定格式的标签, 内容包括: 生产厂名称、 产 品名称、 商标、 产品质量符合标准要求的证明和标准编号。 7 . 2包装 D S D酸用内衬塑料袋三合板

11、桶或编织袋包装 , 封闭要严密, 每件净重 5 0 k g , 其他包装可与客户协 商另定 。 HG/ T 22 7 9 - 2 0 0 0 7 . 3 运输、 贮存 按有机化学品规定贮存和运输。 运输过程中应防雨、 防晒、 防止碰破和压坏包装, 避免产品直接暴露 于空气中, 防止变质。产品应贮存在阴凉、 干燥、 通风的库房内。 H G/ T 2 2 7 9 -2 0 0 0 附录A ( 标准的附录) D S D酸精制和检验方法 A l D S D酸精制方法, , A l - l 试剂和溶液 A l . 1 . 1 氯化钠: 化学纯 Al 门. 2 DS D酸: 工业 品。 Al . 1 .

12、3活性炭 : 工业品 。 A l . 1 . 4 氢氧化钠溶液: 化学纯, 4 0 0 g / L , A l . 1 . 5 氯化钠溶液: 化学纯, 1 0 0 g / L A l . 1 - 6 盐酸溶液: 化学纯, 1 十1 , A l . 2 精制步骤 称取D S D酸 潮品2 0 0 g , 加蒸馏水5 0 0 m L , 用氢氧化钠溶液调到p H= 8 , 使之全部溶解, 加活性炭 1 5 g , 升温到 9 0 过滤。 滤液按体积 1 0 写加人氯化钠, 搅拌使之全部溶解后, 外浴降温到2 5 3 0 过滤。 滤液用 1 0 0 g / L的氯化钠溶液 1 0 0 mL分四次洗涤

13、。滤饼用 1 2 0 0 mL蒸馏水溶解 , 用 1 十1 盐酸调到 p H=2 过滤, 滤饼以1 0 0 m L蒸馏水洗涤两次, 抽干, 于 1 0 0 -1 0 5 烘干、 研碎别 。 A 2 检验方法和质.要求 检验方法: 按 5 - 2 , 5 - 5 和 5 . 7 进行。 质量要求 : 氨基值大于等于 9 8 %, 纸色层检验: D S D酸斑点以上应无其他杂质, 色度( 艺O D ) 小于等 于 0 . 1 0 . 注 : 1) 选择节基物较少和色度较低的批次进行精制 2 )如精制品不符合A2质量要求, 可脱色、 盐析两次。即将第一次钠盐潮品再用 4 0 0 m L燕馏水加热溶解, 用活性炭 脱色过滤, 按体积 1 0 肠加人氯化钠, 析出结晶过滤后进行溶解、 酸析、 过滤.

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