24258工业用氨基乙酸(甘氨酸)标准HG T 2029-2004.pdf

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1、I CS 7 1 . 0 8 0 . 4 0 G 1 7 备案号 : 1 5 0 5 4 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 0 2 9 -2 0 0 4 代替 H G/ T 2 0 2 9 -1 9 9 1 工业用氨基乙酸( 甘氨酸) Am i no a c e t i c a c i d f o r i ndus t r i a l us e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 人 民共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员会* A i HG/ T 2 0 2 9

2、 -2 0 0 4 o il吕 本标准修改采用 日本食品添加物公定书 第七版( 1 9 9 9 ) “ 甘氨酸，(以下简称日本标准)(日 文版) 本标准根据 日 本标准重新起草。 考虑到我国国情， 在采用日本标准时， 本标准做了一些修改。本标准与日本标准的主要差异如下: 指标分为优等品、 一等品和合格品三个等级， 优等品修改采用日本标准( 本标准的3 . 2 ) 。这是 依据我国有关工业产品的分等导则和结合行业实际情况确定的。 - - 一优等品增设了铁含量项目， 未设重金属含量和砷含量项目( 本标准的 3 . 2 ) 。这是根据用户的 要求和本标准的适用范围确定的。 氯化物含量的测定保留了 H

3、( 刀T 2 0 2 9 -1 9 9 1的规定， 铁含量的测定、 灼烧残渣含量的测定、 p H值的测定采用我国产品试验方法国家标准， 其他各项试验方法均采用 日本标准中的试验 方法( 本标准的第4章) 。 本标准代替 HG / T 2 0 2 9 -1 9 9 1 工业氨基乙酸 。 本标准与 HG / T 2 0 2 9 -1 9 9 1 相比主要变化如下: 标准名称由“ 工业氨基乙酸” 修改为“ 工业用氨基乙酸( 甘氨酸) ” 。 增加了优等品( 见3 . 2 ) 氨基乙酸含量指标: 一等品由)9 7 . 5 %修改为)9 8 . 0 %， 合格品由)9 5 . 5 %修改为)9 7 .

4、5 0 0 ; 氯化物含量指标: 一等品由毛0 . 7 0 %修改为抓0 . 5 0 %， 合格品由 (0 . 9 0 %修改为镇。6 0 ; 干 燥减量指标: 一等品由簇1 . 0 %修改为(0 . 3 0 ， 合格品由砚2 . 0 %修改为簇0 . 5 0 0 0 ( 1 9 9 1年版 的 3 . 2 ， 本版的 3 . 2 ) 增设了灼烧残渣、 p H值、 澄清度试验项目及相应的试验方法( 见 3 . 2和第 4章) 。 氨基乙酸含量的测定、 干燥减量的测定采用日本标准中的试验方法( 见第 4章) 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会( S A

5、 C / T C 6 3 / S C 2 ) 归口。 本标准由河北东华化工总公司负责起草 本标准参加起草单位: 南通市东昌化工有限公司、 河北元氏县宏升化工有限责任公司。 本标准主要起草人: 阎文忠、 左更文、 尹新波、 赵建芬、 吴淑春。 本标准于 1 9 9 1 年 6月首次发布。 HG/ T 2 0 2 9 -2 0 0 4 工业用氨基 乙酸( 甘氨酸 ) 范围 本标准规定了工业用氨基乙酸( 甘氨酸) 的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于一氯乙酸氨化工艺制得的工业用氨基乙酸。该产品主要用作农药、 医药和有机合成 原料， 以及氮肥工业无毒脱碳净化剂等。

6、 分子式: Q H , N O D 相对分子质量: 7 5 . 0 7按 2 0 0 1 年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 , T

7、S O 6 3 5 3 - 1 c 1 9 8 2 , R e a - g e n t s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s -P a r t 1 ， G e n e r a l t e s t me t h o d s , N E Q) G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 , I S O 6 3 5 3 - 1 e 1 9 8 2 , R e a g e n t s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s -P a r t 1 ， G e

8、n e r a l t e s t me t h o d s , N E Q) G B / T 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法( G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , e g v I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 G B / T 9 7 4 1 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 要求 外观: 白色结晶粉末。 工业

9、用氨基乙酸应符合表所示的技术要求。 表 1 技术要求 33132 项目 指标 优 等 品一 等 品合格品 氨基乙酸( 以千基计) 的质量分数， %妻 9 8 . 59 8 . 0 9 7 . 5 抓化物( 以C 1 计) 的质量分数， 写簇 0 . 4 0 矛 0 . 5 00 . 6 0 干燥减量的质量分数， %镇 0 .3 00 . 5 0 铁( F e ) 的质量分数， %( 0 . 0 0 30 . 0 0 5 灼烧残渣的质量分数， %成 0 . 1 0 p H值( 5 0 g / L水溶液) 5 . 5 - 7 . 0 澄清度试验澄 明 HG/ T 2 0 2 9 -2 0 0 4

10、4试验方法 4 ,1 ，示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 4 . 2 一般规定 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的 试剂和G B / T 6 6 8 2 中 规定的 三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3之规定制备。 4 . 3 氮基乙酸含f的测定 4 . 3 . 1方法提 要 试样以甲酸为助溶剂， 以冰乙酸为溶剂， 以结晶紫为指示剂， 用高氯酸标准滴定溶液滴定， 根据消耗 高氯

11、酸标准滴定溶液的体积， 计算氨基乙酸的含量。 4 . 3 ， 2 试剂 4 . 3 . 2 . 1 甲酸; 4 . 3 . 2 . 2 冰乙酸; 4 . 3 . 2 . 3 高氛酸标准滴定溶液: c ( HC IO ) =0 . 1 mo l / L ; 4 . 3 . 2 . 4 结晶紫指示液: 2 g / L. 4 . 3 ， 3 分析步骤 4 . 3 . 3 . 1 称取约。 . 1 5 g 4 . 5 . 1 中干 燥物A物为试料， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 置于2 5 0 m L干燥的锥形瓶中， 加1 m L甲酸溶解， 加3 0 m L冰乙酸， 加2 滴结晶紫指示液， 用

12、高氯酸标准滴定溶液滴定至亮蓝绿色为 终点。 4 . 3 . 3 . 2 在测定的同时， 按与测定相同的步骤， 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4 . 3 . 4 结果 计算 氨基乙酸含量的质量分数 w , ， 数值以%表示， 按式( 1 ) 计算: ( Vl 一 V, ) C M_ _ _ w , _二 - - X 1 0 0 ， ， ( 1 ) m X 1 0 0 0 式中 : V , 试料消耗高氯酸标准滴定溶液 ( 4 . 3 . 2 . 3 )体积的数值， 单位为毫升 ( m L ) ; V z 空白试验消耗高叙酸标准滴定溶液 ( 4 . 3 . 2 . 3 )体积的数值

13、，单位为毫升 ( mL ) ; 。 高氯酸 标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升 ( m o t / L ) ; m 试料质量的数值，单位为克 ( 9 ) ; M一 一 氨基乙酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 ( g / mo l ) ( M=7 5 . 0 7 ) , 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 3 %a 4 . 4 抓化物含f的洲定 4 . 4 . 1 方法提要 样品以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，计算样品中抓化物的含量。 4 . 4 . 2 试 荆 4 . 4 . 2 . 1 硝酸银标准滴定溶液:c ( A g

14、NO , )=。 . 0 5 m o l / L ; 4 - t 2 . 2 铬酸钾溶液:1 0 0 g / L ，称取 1 0 g 铬酸钾， 精确至。 . 0 1 g , 溶于含有 1 滴氢氧化钠溶液 ( 1 0 0 g / L )的少量水中，稀释于 1 0 0 mL , 4 . 4 . 3 分析步蕊 4 . 4 . 3 . 1 称取约 1 g实验室样品作为试料，精确至 0 . 0 0 0 2 g ,置于 2 5 0 mL锥形瓶中，加 5 0 m L水 溶解，加 7 滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。 HG/ T 2 0 2 9 -2 0 0 4 4 . 4 . 3 .

15、2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4 . 444 . 4 A结果计算 氯化物 ( 以 c l 计)含量的质量分数wz ,数值以%表示，按式 ( 2 )计算: ( V， 一V, ) c M_ _ _， _ 、 W n = -二 爪: 二 : 二一 J C 1 0 0 ， ， . 一 娜“ 一， k z) 刀 X 1 00 0 式 中: V试料消耗硝酸银标准滴定溶液 ( 4 . 4 . 2 . 1 )体积的数值，单位为毫升 ( mL ) ; V空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液 ( 4 . 4 . 2 . 1 )体积的数值，单位为毫升 ( mL )

16、; c 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 ( m o l / 1 . ) ; m试料质量的数值，单位为克 ( 9 ) ; M一 一氯的摩尔质量的数值， 单位为克每摩 尔 ( g / m o l ) ( M=3 5 . 4 5 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 3 %0 4 . 5干操减，的测定 4 . 5 . 1 分析步骤 称取约 1g 实验室样品作为试料，精确至 。0 0 0 2 g ,置于预先在 ( 1 0 5 士2 ) 干燥至质量恒定的 称量瓶中，铺成厚度为5 mm以下的层，在 ( 1 0 5 士2 ) 干燥 3h

17、，置于干燥器中冷却 3 0 m i n ，称量。 保留干燥物 A用于氨基乙酸含量的测定。 4 . 5 . 2 结果计算 干燥减量的质量分数 W- 数值以%表示，按式 ( 3 )3 )计算: 一 ， 刀一 刀 1 ! 刀 X 1 0 0 。 . 式 中: 。 干燥前试料质量的数值，单位为克 ( 9 ) ; 7 I1 , 干燥后试料质量的数值，单位为克 ( g ) . 取两次平行测定结果的 算术平均 值为测定结果， 两次平行测定结果的 绝对差值不大于。 . 0 5 %, 4 . 6 铁含f的测定 按 G B / T 3 0 4 9 的规定进行。测定时称取约 1g 实验室样品，精确至。0 0 0 2

18、 g , 取两次平行测定结 果的 算术平均值为测定结果， 两次平行定结果的 绝对 差值不大于。 . 0 0 0 5 %. 4 . 7 灼烧残渣含f的测定 按GB / T 9 7 4 1 的规定进行。测定时，称取约 2g实验室样品，精确至 。 . 0 0 0 2 g ，灼烧温度为 ( 5 0 0 土5 0 ) 0C;灼烧时间为 3 h , 取两次平行测定结果的 算术平均 值为测定结果， 两次平行测定结果的 绝对差值不大于。 . 0 2 %. 4 . 8 p H值的 测定 按 G B / T 9 7 2 4的规定进行。测定时，称取 1 . 0 g实验室样品，精确至 。 . 0 1 g ，加 2 0

19、 m L无二氧 化碳的水，溶解后进行测定。 4 . 9 澄清度试验 4 . ， .1 方法提 要 将样品溶于水，与标准比浊溶液进行比较。 4 . 9 . 2试剂 4 . 9 . 2 . 1 硝酸溶液:1 +2 ; 4 . 9 . 2 . 2 糊精溶液:2 0 g / L; 4 . 9 . 2 . 3 硝酸银溶液:2 0 g / L ; 4 . 9 . 2 . 4 浊度标 准溶液:含氯 ( C D 0 . 0 1 m g / m L 。取 C H C D =。 . 工mo l/ L盐酸标准 溶液 3 HG/ T 2 0 2 9 - 2 0 0 4 1 4 . 1 0 mL ，置于 5 0 mL容

20、量瓶中，稀释至刻度。取该溶液 1 0 . 0 0 mL ，于 1 0 0 0 m L容量瓶中，加水 稀释至刻度。 4 . 9 . 3 分析步骤 称取 1 . 0 g实验室样品，精确至。 . 0 1 g ，置于比色管中，加2 0 mL水溶解，作为试验溶液;取另 一只比色管，加人。2 0 m L浊度标准溶液，加水至 2 0 mL ，加 1 mL硝酸溶液，0 . 2 mL糊精溶液及 1 mL 硝酸银溶液，摇匀，避光放置 1 5 m i n ，作为标准比浊溶液。 在无阳光直射情况下，轴向及侧向观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。 5 检验规则 5 . 1 检验分为出厂检验和型式检验。 5

21、. 1 . 1 型式检验项目为表 1 技术要求中规定的全部项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一 次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。 a )更新关键生产工艺; b )主要原料有变化; c )停产又恢复生产; d )出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; e )合同规定。 5 . 1 . 2 出厂检验项目为表1 技术要求中氨基乙酸含量、氯化物含量和干燥减量，应逐批进行检验。 5 . 2 以每一班产品或多班次经棍合均匀的产品为一批。每批产品不超过 3 0 t , 5 . 3 按 G B / T 6 6 7 8和 G B / T 6 6 7 9的规定采样。将样品混匀按四分法缩分至不

22、少于 5 0 0 g ，分装于2 个清洁、干燥的磨口瓶中，贴好标签，注明产品名称、批号或生产 日期和采样者姓名。一瓶供检验 用，另一瓶作为留样，保存三个月备查。 5 . 4 工业用氨基乙酸应由生产厂的质量检验部门按本标准检验，生产厂应保证出厂的产品均符合本 标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括:生产厂名称、产品名称、 产品等级、批号或生产日期和本标准的编号。 5 . 5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验， 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6 . 1 标志 工业用氨 基乙酸包装容器上应有牢固 明显的 标志，内 容包括:生 产厂名 称、厂址、 产品名称、 等 级、注册商标、净质量、批号或生产日期和本标准编号。 6 . 2包装 工业用氨基乙酸用内衬塑料薄膜的塑料编织袋或内衬塑料薄膜的复合袋或桶包装，每袋 ( 或桶) 净质量2 5 k g ，或根据用户要求进行包装。 63 运输和贮存 工业用氨基乙酸应贮存于阴凉、干燥处。运输过程中应防止日洒和雨淋，防止包装袋破损。