《2431750﹪苯噻酰草胺可湿性粉剂标准HG 3720-2003.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2431750﹪苯噻酰草胺可湿性粉剂标准HG 3720-2003.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 6 5 . 1 0 0 . 2 0 G 2 6 备案号: 1 3 1 8 5 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3 7 2 0 - 2 0 0 3 5 0 %苯唆酞草胺可湿性粉剂 Me f e n a c e t w e t t a b l e p o wd e r s 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9发布 2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中 华 人 民共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会A 1% HG 3 7 2 0 -2 0 0 3 前言 本标准的第 3 章、 第5章是强制性的， 其余是推荐性的。
2、 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由 全国 农药标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 3 3 ) 归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 无锡瑞泽农药有限公司。 本标准主要起草人: 姜敏怡、 邢君、 沈小德、 金祥玉、 蒋金春。 HG 3 7 2 0 - 2 0 0 3 5 0%苯唾酞草胺可湿性粉剂 该产品有效成分苯唾酞草胺的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: m e f e n a c e t 化学名称 : N一 甲基一 N一 苯基一 2 - ( 1 , 3 一 苯并嘎哇- 2 - 基氧) 乙酞胺 结构式
3、: CCH N 1 / 2 0 飞- 气 j, C H 3 实验式: C s H Nz O S 相对分子质量: 2 9 8 . 4 ( 按 1 9 9 7国际相对原子质量计) 生物活性: 除草 熔点: 1 3 4 . 8 0C 蒸气压( 2 0 0C ) : 6 . 4 X1 0 一 m P a ; l l m P a ( 1 0 0 0C ) 溶解度( 2 0 0C , g / L ) : 水 。 . 0 0 4 ， 己烷 0 . 1 -1 . 0 ， 丙酮 6 0 - 1 0 0 ， 异丙醇 3 0 - 6 0 ， 乙酸乙醋2 0 -5 0 ， 甲苯 2 0 5 0 ， 二甲基亚矾 1 1
4、 0 2 2 0 稳定性: 在p H4 -9 范围内不易水解， 对热、 酸、 碱、 光稳定; 原药( 含量 月含量基本不变 5 - 1 0 ， 二氯 甲烷 2 0 0 ， 乙睛 9 0 %以上) 在 3 0 放置六个 范 围 本标准规定了苯唾酞草胺可湿性粉剂的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由苯窿酞草胺原药、 填料及适宜的助剂加工而成的 5 。 %苯晓酞草胺可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成
5、协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 1 农药p H值测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 GB / T 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 G B / T 1 4 8 2 5 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/ T 1 6 1 5 0 农 药粉剂 、 可湿性 粉剂细度测宁方浩 要求 3 . 1 粉末 。 3 . 2
6、 组成和外观: 本品应由符合标准的苯哦酞草胺原药、 填料及适宜的助剂制成， 应为均匀的疏松 苯哦酞草胺可湿性粉剂应符合表 1 要求。 HG 3 7 2 0 - 2 0 0 3 表 1 苯 唾酞草胺可湿性粉剂控制项 目指标 项目指标 苯唾酞草胺质量分数， % 5 0 . 心二 水 分 ， %(2 . 0 p H值范围6 . 0 - -1 0 . 0 悬浮率， %) 75 润湿时间， 5( 9 0 细度( 通过 4 4 p .标准筛) ， %妻 9 6 热贮稳定性试验.合 格 正常生产时 热贮稳定性试验每三个月至少进行一次. 4试验方法 4 . 1抽样 按G B / T 1 6 0 5 -2 0
7、0 1 中“ 固体制 剂采样” 方法进行。 用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样 量应不少于 3 0 0 g . 4 . 2 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与苯鹰酸草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯O N F ft 草胺色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。 4 . 3 苯唆酞草胺质量分数的测定 4 . 3 . 1 高效液相色谱法( 仲裁法) 4 . 3 . 1 . 1 方法提要 试样用乙睛溶液溶解， 以乙睛+水为流动相， 使用以N o v a - P a k C , 。 为填料的不锈钢柱和紫外检测器
8、( 2 3 0 n m) ， 对试样中的苯唾酞草胺进行反相高效液相色谱分离和测定 4 . 3 . l . 2 试剂和溶液 乙睛: 色谱级; 乙睛溶液: lp ( 乙睛 水) =1 ， 1 ; 水: 新蒸二次蒸馏水; 苯噬酞草胺标样: 已知苯噬酞草胺质量分数)9 9 . 0 %. 4 . 3 . 1 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱 1 5 0 mmX3 . 9 mm( i d ) 不锈钢柱， 内装N o v a - P a k l n a , 5 t .m的填充物( 或具等同效果的色谱 柱 ) ; 过滤器: 滤膜孔径约0 . 4 5 !l m
9、; 微量进样器: 5 0 p L ; 定量进样管: 5 可; 超声波清洗器。 4 . 3 . 1 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: lY ( 乙睛 ， 水) 二5 0， 5 0 ， 经滤膜过滤， 并进行脱气; 流速: 1 . 0 m l , / m i n ; 2 ( 3 8 ) HG 3 7 2 0 - 2 0 0 3 柱温: 室温( 温度变化应不大于2 ) ; 检测波长: 2 3 0 n m; 进样体积: 5川 ; 保留时间: 苯窿酞草胺约 4 . 8 m i n 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的苯唆酞草胺可湿性粉
10、剂高效液相色谱图见图 1 , 0 . 0 0 2 . 0 0 图 1 4以 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 一苯唆酞草胺 苯哇酞草胺可湿性粉剂高效液相色谱图 4 . 3 . 1 . 5 测定步骤 4 . 3 . 1 . 5 . 1 标样溶液的制备 称取苯窿酞草胺标样 。1g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 5 0 mL容量瓶中， 先加 1 0 mL乙睛在超声波 浴槽中振荡 5 mi n 使其溶解 ， 恢复至室温后， 用乙睛溶液稀释至刻度， 摇匀; 用移液管移取 5 mL上述溶 液于 5 0 m l _ 容量瓶中， 用乙睛溶液稀释至刻度， 摇匀。 4
11、 . 3 . 1 . 5 . 2 试样溶液的制备 称取含苯唆酞草胺 。 . 1 g的试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于5 0 m L容量瓶中， 先加 1 0 mL乙睛在超 声波浴槽中振荡 5 mi n 使其溶解， 恢复至室温后， 用乙睛溶液稀释至刻度， 摇匀; 用移液管移取 5 m L上 述溶液于5 0 m 工容量瓶中， 用乙睛溶液稀释至刻度， 摇匀， 用 。 . 4 5 t m孔径滤膜过滤。 4 . 3 . 1 . 5 . 3测定 在上述操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针苯唾酞草胺峰面积相对 变化小于 1 . 3 %后， 按照标样溶液、
12、试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 1 . 6 计算 试样中苯唾酞草胺的质量分数 w, ( %) 按式( 1 ) 计算: A, m p A l m ， ( 1 ) 式 中: A标样溶液中， 苯唾酞草胺峰面积的平均值; He 3 7 2 0 - 2 0 0 3 A , 试样溶液中， 苯唾酞草胺峰面积的平均值; m, 标样的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 二 2 试样的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; P 标样中苯唆酞草胺的质量分数， 数值以%表示。 4 . 3 . 1 . 7允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于 。 . 6 %， 取其算术平均值作为测定
13、结果。 4 . 3 . 2 气相色谱法 4 . 3 . 2 . 1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解， 以邻苯二甲酸二正辛醋为内标物， 使用内壁涂 H P - 5的毛细管柱和氢火焰离 子化检测器， 对试样中的苯唾酞草胺进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 . 2 试 剂和溶液 三氯 甲烷 ; 苯噬酞草胺标样: 已知苯噬酞草胺质量分数)9 9 . 0 0 0 ; 内标物: 邻苯二甲酸二正辛醋， 应没有干扰分析的杂质; 内标溶液: 称取邻苯二甲酸二正辛醋 2 . 4 g ， 置于 2 0 0 m1容量瓶中， 加适量三氯甲烷溶解， 并稀释 至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 2 . 3 仪器 气相
14、色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱: 3 0 mX0 . 3 2 mm( i d ) 毛细管柱， 内壁涂 HP - 5 ， 膜厚。 . 2 5 u m 4 . 3 . 2 . 4 气相色谱操作条件 温度( ) : 柱温2 4 5 ， 气化室 2 8 0 ， 检测器室 3 0 0 ; 气体流量( M L / mi n ) : 载气( N , ) 1 . 8 , 氢气 4 0 ， 空气 4 0 0 ; 进样速( p L ) : 1 . 。 ; 保留时间( m i n ) : 邻苯二甲酸二正辛酷约6 . 1 ， 苯唾酞草胺约 7 . 0 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪
15、器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的苯唆酞草胺可湿性粉剂气相色谱图见图 2 , PA140120100即6040 一一一 一 刁 一一尸】”1 1 一内标物; 2 一苯唾酸草胺 图 2苯唆酞草胺可湿性粉剂气 相色谱 图 ( 4 0 ) HG 3 7 2 0 - 2 0 0 3 4 . 3 . 2 . 5测定步骤 4 . 3 . 2 . 5 . 1 标样溶液制备 称取苯哦酞草胺标样0 . 0 8 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞玻璃瓶中， 用移液管准确加人5 ml内 标溶 液， 摇匀 。 4 . 3 . 2 . 5 . 2 试样溶液的制备
16、称取含苯窿酞草胺约 。 . 0 8 g的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞的玻璃瓶中， 用与上述使用的 同一支移液管准确加人 5 m 工内标溶液， 摇匀。 4 . 3 . 2 . 5 . 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针苯唆酞草胺的相对响应值变化小于l . 2 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的 顺序进行测定。 4 . 3 . 2 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯嚷酞草胺与内标物峰面积之比， 分别进行 平均 。 试样中苯哦酞草胺的质
17、量分数 z v , ( %) 按式( 2 ) 计算: r 2 m , Pr , m 2 ( 2 ) 式 中: r , 标样溶液中， 苯唆酞草胺与内标物峰面积比的平均值; r 2 试样溶液中， 苯窿酞草胺与内标物峰面积比的平均值; m, 标样的质量的数值 ， 单位为克( 9 ) ; m2 试样的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; P 标样中苯a酞草胺的质量分数。 4 . 3 . 2 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于0 . 6 %， 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 4 水分的测定 按G B / T 1 6 0 。 中的 “ 共沸蒸馏法” 进行。 4 . 5 p H值的测定
18、按 GB / T 1 6 0 1进行 。 4 . 6 悬浮率的测定 4 . 6 . 1 测定 按 GB / T 1 4 8 2 5 进行。称取试样 1 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 。用 3 0 mL乙睛将量筒内剩余的 2 5 mL 悬浮液及沉淀物全部转移至 1 0 0 mL容量瓶中， 充分振摇， 用乙睛溶液定容， 摇匀; 用移液管移取上述溶 液 5 ml 一 于 5 0 m工容量瓶中， 用乙睛溶液定容， 摇匀， 过滤， 按 4 . 3 . 1测定苯唾酞草胺质量， 计算其悬 浮率 4 . 6 . 2 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于 5 %， 取其算术平均值作为测定结
19、果 4 . 7润湿时间的测定 按 GB / T 5 4 5 1进行 。 4 . 8细度 按 G B / T 1 6 1 5 0中“ 湿筛法” 进行 4 . 9 热贮稳定性试验 4 . 9 . 1 仪器 c a i 5 HG 3 7 2 0 - 2 0 0 3 恒温箱: 5 4 士 2 * C ; 烧杯: 2 5 0 mL ， 内径 6 c m-6 . 5 c m 圆盘: 直径大小应与烧杯配套， 恰好产生 2 . 4 5 k P a的平均压力。 4 . 9 . 2 试验步骤 将 2 0 g 试样放人烧杯， 不加任何压力， 使其辅成等厚度的平滑均匀层， 将圆盘压在试样上面， 置于 恒温箱中， 贮存
20、 1 4d 。取出烧杯， 放人干燥器中， 使试样冷却至室温， 在 2 4 h内按 4 . 3 , 4 . 4测定苯唾酞 草胺质量分数、 悬浮率。其结果应符合 3 . 2的要求。 4 . 1 0 产品的检验与验收 应符合 G B / T 1 6 0 4的规定。极限数值处理， 采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 苯唆酞草胺可湿性粉剂的标志、 标签和包装 ， 应符合 G B 3 7 9 6的规定。 5 . 2 苯唆酞草胺可湿性粉剂用铝箔袋包装， 每袋净含量为 5 0 g , l o o g ， 外包装可用纸箱、 瓦楞纸板箱或 铝塑箱， 每箱净含量不超过 1 0 k g
21、。也可以根据用户要求或订货协议， 采用其他形式的包装， 但需符合 G B 3 7 9 6的规定。 5 . 3 苯01酞草胺可湿性粉剂包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 4 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 5 安全: 苯唆酞草胺为低毒除草剂， 但对皮肤具有刺激性。使用本品应戴好防护用具. 使用后应立即 用肥皂和水洗净。如该药误入眼睛或接触皮肤， 应用大且清水冲洗; 若误食中毒， 应立即灌喂大t清水 催吐并立即送医院治疗 。 5 . 6 保证期: 在规定的贮运条件下， 苯窿酞草胺可湿性粉剂的保证期， 从生产日期算起为二年。