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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 6 7 6 -9 5 4%赤 霉 素 乳 油 ， 主题 内容与适用范围 本标准规定了4 %赤霉素乳油的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于由赤霉素提取液， 经浓缩结晶析出赤霉素原药后， 留下的母液添加乳化剂等配制而成 的乳油 。 2 引用标准 G B / T 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 1 农药p H值的测定方法 G B / T 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7
2、9 6 农药包装通则 G B 4 8 3 8 乳油农药包装 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 8 1 7 0 数值修约规则 3 技术要求 外观 棕色稳定的液体， 无可见的悬浮物和沉淀。 4 %赤霉素乳油应符合下表指标要求。 3.13.2 项目 指标 赤霉家含量， lag/.L) 4 . 0 X 1 0 4 水分， %毛5 . 0 p H值 2 . 0 - 4 . 0 乳液稳定性( 稀释5 0 0 倍) 合格 低温稳定性” 热贮毯定性2 ， 注: 1 ) , 2 ) 至少半年抽检一次 4 试验方法 除另有说明， 本试验所使用的试剂均为分析纯试剂， 水应符合G
3、B / T 6 6 8 2中的三级水规格。 4 . 1 外观检查 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 5 一 0 4 一 0 5 批准 1 9 9 6 一 0 1 一 0 1实施 H G 2 6 7 6 -9 5 目视观察法。 4 . 2 赤霉素的测定 4 . 2 . 1 鉴别试验 本鉴别试验可与赤霉素含量的测定同时进行。吸取试样溶液 1 m L于试管中， 加适量浓硫酸， 轻轻 摇动后， 对光观察 ， 可见蓝绿色荧光。 4 . 2 . 2 赤霉素含量的侧定 4 . 2 . 2 . 1 方法提要 赤舞素与浓硫酸反应， 其降解产物在紫外光照射下产生蓝色荧光， 在一定浓度内( 即每m L含 1 -
4、 1 8 l g 之间) 荧光的强度与赤霉素的浓度成正比。 4 . 2 . 2 . 2 试剂和溶液 无水乙醇( G B / T 6 7 8 ) ; 硫酸( G B / T 6 2 5 ) ; 赤霉素标样: 已知赤霉酸G A, 含量 9 8 %以上; 荧光黄钠盐; 。2 m g / L荧光黄钠标准溶液的配制: 称取荧光黄钠盐5 0 m g ( 精确至0 . 2 m g ) , 置于5 0 0 m L容量 瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀， 此即为1 0 0 m g / L贮备液， 避光保存( 保存期2 个月) 。使用时准确吸 取贮备液2 m L于1 0 0 0 m L棕色容量瓶中， 用燕馏水稀
5、释至刻度， 摇匀， 此即为0 . 2 m g / L标准溶液( 保 存期 1 周) ， 用此液校正荧光计的零点。 4 . 2 - 2 . 3 仪器 具塞玻璃试管: 0 2 5 X 2 0 0 m m; 荧光分光光度计。 4 . 2 - 2 . 4 测定步骤 a标样溶液的配制 称取赤霉素标样5 0 m g ( 精确至。2 m g ) , 里于5 0 m L容量瓶中， 用无水乙醇溶解并稀释至刻度， 摇 匀; 准确吸取此溶液1 mL于1 0 0 mL容f瓶中 mL ) 按式( 1 ) 计算: ， 再加无水乙醉稀释至刻度， 摇匀。 该标样溶液浓度c ( K g / m, X 1 0 0 0X W 5
6、0 X 1 0 0 = 0 . 2 m, W ， ” “ ( 1) 式中: 、 赤霉素标样的质量, m g ; W赤霉素标样的含f, %, b . 试样溶液的配制 准确吸取试样 5 . 0 m L于具塞玻璃试管中， 用滴定管加人 1 5 . 0 m L无水乙醉， 摇匀; 从中吸取 1 . 0 m L 于另一具塞玻璃试管中， 再用滴定管加人9 . 0 m L无水乙醉， 摇匀。从此试管中吸取 1 . 0 m L于 1 0 0 m L 容量瓶中， 用无水乙醉稀释至刻度， 摇匀备用。 C . 试样的测定 准确吸取 1 . 0 m L试样溶液于具塞玻璃试管中， 再准确吸取1 . 璃试管中， 各加1 .
7、0 m L无水乙醉摇匀。 0 m L标准溶液于同样大小的具塞玻 将具塞玻璃试管I于冰水浴中冷却 1 0 m i n 管壁加人 1 8 mL预先冷却至 0 的浓硫酸( 加人速度控制在 6 mi n左右) ， 过约 管， 轻轻旋转摇匀， 于 2 5 - - 2 8 0C恒温箱中放里 1h后取出， 在室温下放It 1 0 m i n , 后， 用滴定管缓缓顺 槽 中。 1 0 mi n后取出玻璐试 溶液倒人 1 0 m m 比色 在荧光光度计上测定溶液的荧光值， 用荧光黄钠标准溶液校正荧光计定位值。 4 . 2 - 2 . 5 计算: 试样中赤霉素含$ X , ( p g / m L ) 按式( 2
8、 ) 计算: H G 2 6 7 6 -9 5 E ， c N 入 月=- 二 ; - - - - - ; 二 ; - 乙m v (2) 式中: E试样溶液的荧光值; E m 标样溶液的荧光值; 标样溶液的浓度， p g / m L ; N试样的稀释体积, m L; V 试样的吸取量, mL , 4 . 2 . 2 . 6 允许差 两次测定结果之差， 应不大于。 . 2 X 1 0 0 p g / m L 4 . 3 水分的测定 按G B / T 1 6 0 。 中卡尔 弗休法进行。其中 样品称量为0 . 3 -0 . 6 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 4 . 4 p H值
9、的测定 按G B / T 1 6 0 1 中p H计法进行。 4 . 5 乳液稳定性的测定 按G B / T 1 6 0 3 进行， 其中乳油稀释倍数为 5 0 0 倍。 4 . 6 低温稳定性的测定 称取试样约5 0 g于1 0 0 m L烧杯中， 放人冰水浴内， 在温度( 0 士1 ) 放置 1 h ， 在放置期问， 约 1 5 mi n 搅拌一次， 每次搅拌 3 0 s , 检查杯内是否有固体或油状物析出， 如无固体或油状物析出， 为合格 4 . 7 热贮稳定性的测定 4 . 7 . 1 仪器 烘箱: 温度控制精度为士2 C; 安瓶瓶: 容量为 3 0 m L， 长颈。 4 . 7 .
10、2 测定 用医用注射器吸取1 0 mL试样注人洁净干燥的安瓶瓶中( 注意: 不要使样品接触安瓶颈) 置此安瓶 于冰浴中， 用煤气灯( 或酒精灯) 封口。 ( 注意: 在封口时要避免溶剂蒸发) 至少封4瓶， 将封好的安瓶称重 后放人一个金属容器内， 再置于( 5 4 士2 ) 0C 烘箱中。 存贮 1 4 天后， 从烘箱中取出安瓶瓶， 冷却称重。 如无 漏损情况， 即可测定， 其含量的分介率不大于 5 %为合格。 5 检验规则 5 . 1 取样方法 按照G B / T 1 6 0 5 “ 乳油和液体状态的采样” 方法进行。 用随机方法确定取样的包装件; 最终取样量 不少于1 0 0 mL , 5
11、 . 2 验收规则 按 G B / T 1 6 0 4 标准进行验收 6 标志、 包装、 运翰和贮存 6 . 1 4 %赤霉素乳油的包装及其标志应符合G B 3 7 9 6 和G B 4 8 3 8中的有关规定。 6 . 2 4 %赤霉素乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装， 每瓶1 0 0 mL 。 外用防震网套、 泡 沫塑料或瓦楞纸作衬垫， 紧密排列于钙塑箱、 纸箱或木箱中， 每箱 1 0 0 瓶。 根据用户要求或供需双方达成的协议， 也可以采用其他形式包装， 但要符合G B 4 8 3 8的有关规 运输时应避免撞击和雨淋， 远离火种。搬运、 装卸时小心轻放。 包装件应贮存在阴凉
12、、 干燥处; 防火、 防潮， 不得在露天与有毒物质、 易燃易爆物及碱性物质一起堆 ，Jo月叼仄 6.定ae H G 2 6 7 6 -9 5 保证期: 在规定的贮运条件下， 对包装完好的4 %赤霉素乳油的保证期， 从生产日期算起， 至少 2 在保证期内， 赤霉素含量符合本标准要求。 01卜Uo 放已年 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准由上海市农药研究所负责起草， 核工业部华新生物化学制品厂、 上海第十八制药厂、 浙江海 宁农药厂、 农业部成都药械厂参加起草 本标准主要起草人叶文炳、 王永兰、 郭继文、 顾锡美、 吴 翔、 许家彦