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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 2 1 4 一 9 1 5 0 %禾草丹乳油 1 主题内容与适用范围 本标准规定了5 0 % 禾草丹乳油的技术要求、 检验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于由 禾草丹原药、 乳化剂、 溶剂组成的5 0 %禾草丹乳油。 有效成分 禾草丹 化学名称: S - ( 4 - 氯节基) N, N 一 二乙基硫代氨基甲酸醋。 结构式: 卜! / C ; l -t 9 - - CHz S -C- N C , H5 分子式: C 1 2 H1 6 N O S C I 相对分子质量: 2 5 7 . 7 8 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子
2、质量) 2 弓 1 用标准 G B 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法 G B 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法 G B 1 6 0 4 农药验收规则 G B 1 6 0 5 商品 农药采样方法 G B 4 8 3 8 乳油农药包装 3 技术要求 3 . 1 外观: 淡黄色或棕黄色均相液体。 3 . 2 5 0 %禾草丹乳油应符合下列指标要求: 项目 指标 禾草丹含量. %( m / m ) 5 0 . 0 鱿吕 水分含量， %( ，/ 。 )( 0 . 5 p H 3 . 06 . 0 乳液稳定性( 稀释2 0 0 倍) 合格 热贮稳定性“
3、 合格 冷贮稳定性幻 合格 注:ll, 2 ) 为型式检验项目. 中华人民共和国化学工业部1 9 9 ， 一 1 1 - 1 8 批准 1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施 H G 2 2 1 4 一 9 1 4 检验方法 4 . 1 禾草丹含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 试祥用无水乙醇溶解， 以丁二酸二异辛醋为内标 使用5 %D E G A / c h r o m o s o r b W “ A W- D MC S为 填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器， 对禾草丹进行分离和定量。 4 . 1 . 2 试剂和溶液 三氯甲 烷( G B 6 8 2 ) ; 分析纯; 无水乙醇(
4、 G B 6 7 8 ) ; 分析纯; 禾草丹标准品: 已知含量; 丁二酸二异辛酷( 或邻苯二甲 酸二丙烯酷) : 内标物( 无干扰该分析的杂质) ; 二乙二醇己二酸酷( D E G A ) : 色谱固定液( 进口， 最高使用温度2 1 0 C ) , c h r o m o s o r b W “ A W - D M C S , 1 5 。 一1 8 0 1, m ( 8 0 -1 0 。 目 ) 色谱用载体; 内标溶液: 称取丁二酸二异辛酷8 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 置于1 0 0 - 1容量瓶中， 用无水乙醇稀释至刻 度摇匀。 4， . 3 仪器 气相色谱仪: 带氢
5、火焰离子化检测器; 色谱柱: 长l m 、 内径4 m m不锈钢柱， 内装5 % D E G A / c h r o m o s o r b W “ A W- D MC S , 1 5 0 -1 8 0 p m ( 8 0 1 0 。目) 的填充物; 微量注射器: l O p L . 4， . 4 操作步骤 4 1 . 4 . 1 色谱柱的制备 a . 固定液的涂渍: 称取1 . o o g 二乙二醇己 二酸酷置于2 0 0 rn L烧杯中， 加6 0 - 1三氯甲 烷溶解， 将 2 0 g 干燥的c h r o m o s o r b W A W- D M C S 1 5 。 一1 8 0
6、p m ( 8 o -l o o 目 ) 载体徐徐倾入， 使载体完全浸没。 将烧 杯置于通风柜中， 在红外灯下缓缓挥发溶剂至千( 应经常拍打转动烧杯， 使之涂渍均匀) 。 然后移至9 0 - l o o C 烘箱中干燥 3 0 min , b . 色谱柱的填充: 将洗净烘千的不锈钢柱入口 端接一小漏斗， 出口 端填塞适量玻璃棉并裹以纱布 后， 通过橡皮管与真空泵相连， 开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物， 并不断轻敲柱壁， 使填充物均匀紧 密地填满色谱柱。取下色谱柱， 在入口端塞上玻璃棉， 适当压紧， 以保持填充物不被移动。 c . 色谱柱的老化: 将色谱柱的入口 端与气相色谱仪的汽化室相连 出
7、口端暂不接检测器， 以大约 l o m L / m i n的氮气流速， 分阶段升温至 1 9 0 C， 井在此温度下老化2 4 h ， 降温后， 将柱出口端与检测器相 连 4 . 1 . 4 . 2 气相色谱操作条件 温度: 柱室1 8 0 C; 汽化室 2 5 0 C ; 检测室2 5 W C , 气体流速: 载气( N i ) 6 0 m L / m i n ; 氢气 4 5 m L / m i n ; 空气 5 0 0 m L / m i n , 进样量 : 0 . 6 -0 . 8 K L . H G 2 2 1 4 一 9 1 保留时间: 禾草丹约 1 1 . 5 mi n ， 邻位
8、禾草丹约 9 . 5 m i n ; 内标物丁二酸二异辛酷约 6 . O mi n邻苯二甲酸二丙烯酷约 6 . 5 m i n ) . 禾草丹乳油气相色谱图 1 一内标物， 2 一邻位禾草丹; 3 一禾草丹 以上色谱条件为S P - 5 0 1 型气相色谱仪典型条件， 对不同型号仪器可作适当调整以获得最佳效果。 4 . ，4 . 3 标准溶液的配制 称取禾草丹标准品。 . 1 3 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 置于样品瓶中， 用1 m L移液管准确加入 I m L内标溶 液， 充分摇匀。 4 . 1 . 4 . 4 试样溶液的配制: 称取。 . 2 8 g 禾草丹乳油( 精确至
9、。 . 0 0 0 2 g ) 置于样品瓶中， 用1 m L移液管准确加入 1 m L内标溶液， 充分摇匀。 4 . 1 . 4 . 5 测定 待仪器稳定后， 注入数针标准溶液， 直至相邻两针的峰高比变化不大于1 . 5 %后， 按下列顺序进样 分析 : a . 标准溶液; b . 试样溶液; c . 试样溶液; d . 标准溶液。 用微量注射器每次进样0 . 6 -0 . 8 p L ， 两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液色谱图上， 禾草丹 H e 2 2 1 4 一 9 1 与内标物峰高比之差除以平均值， 应不大于1 . 5 %， 否则， 需重复进样。 4 . 1 . 5 计算 将求得的
10、a , d 和b , c 的峰高比 分别进行平均， 禾草丹质量百分含量X , ， 按式( 1 ) 计算: r ,.从 1.w 二 二 二一. . . . . . . . . .- . . r,.m 2 (1) 式中: 矛标准溶液的色谱图上， 禾草丹与内标物峰高比的平均值; 几试样溶液的色谱图上， 禾草丹与内标物峰高比的平均值; ，. 禾草丹标准品的质量， 9 ; m 2 禾草丹试样的质量， 9 ; 。禾草丹标准品的质量百分含量。 4 . 1 . 6 允许差 两次平行测定结果的差值应不大于1 . 0 %. 4 . 2 水分的测定 按G B 1 6 0 。 中 卡尔 费休法进行 4 . 3 p H
11、测定 按 G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法中的p H计法。 4 . 4 乳液稳定性测定 取。 . 5 m 1 一 试样按G B 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法进行， 稀释倍数为2 0 0 倍。 4 . 5 热贮稳定性 4 . 5 门仪器 4 . 5 . 1 . 1 恒温箱: 温度控制精度为5 4 士2 C 4 . 51 . 2 安瓶: 容量约2 O m L ， 长颈。 4 . 5 . 2 测定 取 l O m L试样注入干净的安瓶瓶用喷灯封口， 在 5 4 士2 恒温箱中存放两周， 取出后冷却至室温， 摇匀备用。 另取同一样品适量， 作为贮前样， 分别测定热贮前后禾草丹含
12、量， 按式( 2 ) 计算禾草丹分解率: 分解率=热贮前禾草丹含量一热贮后禾草丹含量 热贮前禾草丹含量 X 1 0 0 % . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .( 2) 热贮后禾草丹分解率应不大于3 %. 4 . 6 冷贮稳定性 4 . 6 . 1 仪器 冰箱: 温度控制精度为。 士1 0C 4 . 6 . 2 测定 取1 0 0 m L试样于1 0 0 m L具塞量筒中， 在0 士1 冰箱中存放l h ， 每隔1 5 m i n 搅动一次， 无析出物、 不分层为合格。样品继续在 0 士1 冰箱中贮存一周， 乳油外观仍为均相。 5 验收规则 5 .
13、 1 按G B 1 6 0 4 进行。 5 . 2 取样方法: 按G B 1 6 0 5 进行。 5 . 3 热贮稳定性和低温稳定性为型式检验项目， 检验周期为半年。 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 包装、 标志按G B 4 8 3 8 乳油农药包装的规定执行。 H G 2 2 1 4 一 9 1 6 . 2 贮运时， 严防日晒雨淋， 保持良好通风， 远离火源， 铁路运输代号6 1 0 4 0 , 贮运中禁止与食物、 种子 和饲料等混放， 避免与皮肤接触， 严防从口鼻吸入。 6 . 3 本产品在正常贮存条件下， 保证期为两年， 一年后， 两年内禾草丹含量不得低于4 8 0 o . 附加说明 : 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院农药标准化室归口。 本标准由湖南省化工研究院负责起草， 株洲化工厂参加起草。 本标准主要起草人洪丽贞、 向元英、 杨方斌、 唐新凯、 魏桂珍。