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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 高 纯 石 墨 材 料 氮 含 t 的 分 光 光 度 测 定 方 法 Y B / T 5 1 9 0 一 9 3 Hi g h p u r e g r a p h i t e m a t e r i a l s - De t e r m i n a t i o n o f c h l o r i n e s c o n t e n t - S p e c t r o p h o t o me t r i c me 巾时 本标准适用于高纯石墨材料抓含量的测定。 1 方法原理概要 将试样灰化除炭， 抓化物经高温水解后生成抓化氢气体， 被过氧化氢吸收， 然后在过氧化
2、氢吸收液 中加入氢氧化钠， 燕发除去过氧化氢之后， 发色， 其反应如下: H g ( S C N ) : 十 2 0一二 H g C l , + 2 S C N - F e +S C N 一二F e ( S C N ) + 生成橙色， 用分光光度法测定之。 2 试样的采取和制备 将被测试样的表面用刮刀刮去表层， 再用硬质合金钻头钻取试样， 其粒度不得大于S S W 0 . 2 5 / 0 . 1 6 G B 6 0 0 4 - 8 5 , 称取3 0 g 试样装入试祥袋。 3 试剂 3 . 1 抓标准溶液: 2 4 8 / m l 。称取 。 . 2 1 0 3 g 抓化钾 ( 光谱纯) ，
3、置于烧杯中， 加适量水溶解后倒入 5 0 0 m l 容量瓶中， 加水稀释至刻度. 则得2 0 0 4 g / m l 抓标准溶液。取此溶液 1 0 m l 加到5 0 0 m l 容量瓶 中， 加水稀释至刻度， 则得4 k g / m l 抓标准溶液， 再稀释至2 p g / m l 抓标准溶液。 3 . 2 硫氛酸汞溶液: 硫氛酸汞( 分析纯) 在1 0 %甲醉中饱和. 过滤。 3 . 3 硝酸铁溶液: 硝酸铁( 分析纯) 溶于6 N硝酸( 分析纯) 中， 0 . 7 5 M溶液。 3 . 4 过氧化氢: 分析纯， 1 0 %溶液。 3 . 5 氢氧化钠溶液: 氢氧化钠( 优级纯) , 1
4、 N标准溶液。 3 . 6 水: 指离子水再经一次石英燕馏器蒸馏。 4 仪器及材料 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 4 . 7 分析天平: 感量0 . 1 m g , 分光光度计。 管式高温炉: 带有调温装置、 热电偶和温度指示仪表。 石英管: 长6 0 0 m m ， 内 径1 8 m m , 石英舟: 长1 0 0 m m ， 宽1 2 m m , 高1 0 m m , 石英蒸发皿: 容量3 0 m l , 吸收瓶( 图 1 ) 。 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 - 1 2 - 0 8 批准1 9 9 4 - 0 1 - 0 1 实施 Y
5、B / T 5 1 9 0 一9 3 标准曲线给制 取0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 , 6 . 0 m l 抓标准溶液， 分别置于7 个1 0 m l 容量瓶中。 在每一个容量瓶中加1 m l 硝酸铁溶液和2 m l 硫佩酸汞溶液， 摇匀， 用水稀释至刻度， 摇匀。 1 0 m i n 后倒人3 c m厚的比色槽中， 以水为参比溶液， 在波长4 6 0 n m下侧定吸光度。 .1左沼 . 4减 去 空 白 值 ， 以 吸 光 度 为 纵 坐 标 ， 抓 含 量 为 横 坐 标 绘 制 标 醉 曲 线 试验步异 卜曰Jl卜Jl匕 6 . 1
6、称取1 . 0 g 试样， 置于石英舟中， 在8 5 0 士 2 0 C 管式姗烧护中 通权气灰化， 同 时用2 过氧化氢溶液的吸收瓶， 与管式护连接吸收逸出气体( 装里如图n, 装t要求无肠气现象， 1 5 0 - 2 0 0 m l / m i n , 嫩烧时间约2 0 m i n , 只装有 2 m l 氧气流量为 Y B / T 5 1 9 0 一 9 3 图 2 1 -氧气瓶; 2 -聚乙姗管; 3 一吸收瓶内装红氧化钠( 3 0 %) , 4 一吸收瓶内装过筑化氮( 1 : S h 5 -流盘计, 6 -管式高温 炉， 7 一石英舟. 8 一热电佣 ， 一石英嫩烧管， 1 0 -吸
7、收瓶， 内装1 0 % 过氧化氢溶液 6 . 2 样品燃烧尽后， 将2只吸收瓶内溶液并人石英蒸发皿中， 加0 . 5 m l 氢氧化钠溶液， 燕发至徽干， 冷却后 6 . 3 ， 以9 -5 m l 水溶解， 转移到1 0 m l 容量瓶中。以下试验步骤按5 . 2 和5 . 3 条规定操作。 将侧得试样的吸光度值减去空白吸光度值， 在标准曲线上查出对应的抓含量。 7 试验结集的计茸 7 . 1 试样中氛含量( C l ) 按下式计算: Cl =三X 1 0 - 式中: C l -抓含量, P P M; A查标准曲线得到的抓含量, H t 。试样质量, B o 7 . 2 取至少两个平行分析结果的平均值。 7 . 3 允许平行测定误差为1 . 5 p p me 8 精密度 8 - 1 8 . 2 本方法测量下限为 相对标准偏差1 3 Y o 1 p p m, 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: a ， 委托单位。 b . 试样名称及编号; c . 试样结果平均值; d . 试验单位; V B / T 5 1 9 0 一 9 3 e . 试验人员; t . 试验日期。 附加说明: 本标准由上海炭素厂负责起草。 本标准主要起草人傅翠菊、 严国飞.