58175耐火材料用酚醛树脂 标准 YB T 4131-2005.pdf

《58175耐火材料用酚醛树脂 标准 YB T 4131-2005.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《58175耐火材料用酚醛树脂 标准 YB T 4131-2005.pdf（12页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、I CS 81 . 0 8 0 Q 4 0 yu 中华人 民共和 国黑色冶金行 业标 准 Y B / T 4 1 3 1 -2 0 0 5 耐火材料用酚醛树脂 Phe no l i c r e s i n f o r r e f r ac t or i e s 2 0 0 5 - 0 4 - 1 1 发布2 0 0 5 -08 -01 实施 中华人 民共和 国国家发 展和 改革委员会发布 YB / T 4 1 3 1 -2 0 0 5 前言 本标准 的附 录 A为规 范性附录。 本标准 由中国钢铁工业 协会提出。 本标准 由全 国耐火材 料标准化技术委员会归 口。 本标准 由济南圣 泉海 沃斯

2、化工有限公司负责起草 。 本标准主要起草人 : 唐路林 、 张吉瑞 、 孟祥金 、 薛斌 、 刘献 丽。 YB / T 4 1 3 1 -2 0 0 5 耐火 材 料用 酚醛 树脂 范 围 本标准规定了耐火材料用酚醛树脂的分类、 型号、 技术要求、 试验方法、 质量评定程序、 包装、 标志、 运 输、 贮存和合格证书。 本 标准适用于耐火材料用 固体 和液体 酚醛树 脂。 2规范性引用文件 下列文件 中的条款通过本标准的引用而成 为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件 ， 其 随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成 协议的各方研究是否可使

3、用这些文件 的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件 ， 其最新版本适用 于 本标 准 。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂滴定分析( 容 量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 0 6 - - 2 0 0 3 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔 费休法 G B / T 2 7 9 4 -1 9 9 5 胶粘剂粘度的测定 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 9 工业用化学品采样安全通则 G B / T 6 6 7 8 -2 0 0 3 化工产品采样总则 G B / T 6

4、6 8 2 -1 9 9 2 分析试验室用水规格和试验方法 GB / T 9 7 2 2 - 1 9 8 8化学试剂气相衡谱法涌 则 3分类和型号 3 . 1分类 耐火材料用酚醛树脂， 按树脂状态分为固体和液体两类， 按树脂性质又分为热固性和热塑性 两 类 。 3 . 2型号 产品型号由酚醛树脂代号、 产品状态代号、 产品性质代号、 产品序列号组成。 产 品型号示例 : P F n -X X X X 产品序列号( 液体树脂按钻度大小编排) 产品性质代号( 3 表示热固性， 4 表示热塑性) 产品状态代号( 5 表示液体， 4 表示固体) 耐火材料用酚醛树脂代号 4技术要求 耐火材料用酚醛树脂性

5、能应符合表 1 、 表 2 、 表 3 的规定。 YB / T 41 31 - 2 0 0 5 表1热 固性液体树脂性能 型号 技术指标 外观私度( 2 5 C) , P a s水分， % 固体含量， %残 碳 量% 游 离 酚 ， %p H值游离醛, 写 P F n - 5 3 0 0 棕 黄 、 棕褐色 透 明 0 .1 I ( 6 妻 6 0) 3 0 ( 1 4 6 , 5 - 7 . 5 由 供 需 双 方协商 I 一 3 异 6 5妻 3 5 P F n - 5 3 0 1 P F n - 5 3 0 3 3- 6 ) 7 0妻4 0 7 - 1 2 P F n - 5 3 0 6

6、 6 -9 蕊 4 9 1 5 P F n - 5 3 0 9 ) 7 5 4 2 1 5- 1 9 P F n - 5 3 1 5 1 9- 2 5 P F n - 5 3 1 9 2 5 - 3 0 P F n - 5 3 2 5 表2热塑性液体 树脂性能 型号 技术指标 外观 勃度( 2 5 0 C) , P a 5 水分， %固体含量， %残碳量， %游离酚， %p H值 P F n - 5 4 W 棕 黑 色 透 明 6- 3 0 ( 0 . 5) 7 0) 3 0提 56 . 5 -7 . 5 1 - 5 ( 6 5) 7 5) 4 0( 1 2 4 - 7 . 5 P Fn -

7、5 4 01 P F n - 5 4 0 5 5 1 0 1 0 - 1 5 P Fn - 5 41 0 1 5 - 2 0 P F n - 5 4 1 5 2 0 - -2 5 P F n - 5 4 2 0 2 5 - 3 0 P F n - 5 4 2 5 注; 型号中带 W表示无水树脂 表3热塑性 固体树脂性能 型号 技术指标 外 观水分， %流 动 度 ， 聚 速 ， 5游离酚， %软 化 点 ， 细度( 0 . 1 0 6 .m筛网)残碳量， % P F n - 4 4 0 1 白 色 至黄 色 粉 末 2 . 0 2 0- - 4 0 5 0 - - 9 02 . 0 - 4 .

8、 5 9 5 - 1 0 5 8 。 %以上通过 3 7 4 0 PFn - 4 4 0 21 0 5- 1 2 0 4 5 - - 9 0 2 . 0 4 . 0 9 5 %以上通过 5 05 8 P F n - 4 4 0 3 L ( 1 . 5 4 0 - 6 5 簇 2 . 5P F n - 4 4 0 4 I 注: 型号中带L表示已加人六次甲基四胺 5试 验方法 5 1外观 : 目测 。 5 . 2水分的测定按G B / T 6 0 6 -2 0 0 3 进行。 5 . 3私度的测定按 G B / T 2 7 9 4 -1 9 9 5进行 5 . 4游离酚、 游离醛、 软化点、 残碳

9、量、 固体含量, p H值、 流动度、 聚速和细度的测定按附录 A进行。 YB / T 4 1 3 1 -2 0 0 5 6质f评定 程序 6 . ，组批 酚醛树脂应按每一反应釜生产的产品数量， 或多釜混合并批后的产品数量组成的均一体为一检验 批， 最大批量不超过 2 0 t , 6 . 2抽样 6 . 2 . 1 采用随机抽样法自桶内或袋内抽样， 采样单元数按 G B / T 6 6 7 8 -2 0 0 3 第 7 . 6 . 1 的规定。采样安 全应符合 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 9 中有关规定。 6 . 2 . 2液体样品抽取试样量不得少于 2 5 0 m L， 保

10、留样不得少于1 0 0 m L， 分别装人干燥洁净的留样瓶中 6 . 2 . 3固体样品取样时自袋内上、 中、 下取具有代表性的样品混匀， 装人洁净干燥的塑料样品袋中， 立 即封口。样品每批抽取试样量不得少于 2 0 0 g ， 保留样不得少于 1 0 0 g , 6 . 2 . 4 装样的瓶( 袋) 上应粘贴标签， 标明型号、 批号、 抽样时间。 6 . 2 . 5固体留样在室温下保存 2 个月， 液体留样在 1 0 以下保存2个月。 6 . 3合格判定与复检规则 6 . 3 . 1 合格批的每一项检验结果均应符合技术要求的规定。如果检验结果不合格项超过一项时， 则判 定该批为不合格。 6

11、. 3 . 2检验结果有一项不合格时， 应重新自抽样单元中取两倍样进行复检。复检结果合格， 则判定该 批合格， 否则为不合格。 6 . 4合格评定形式 合格评定可采用供货方声明、 使用方认定或第三方认证的形式进行。 7包装、 标志、 运输、 贮存和合格证书 7 . 1包装 液体酚醛树脂装人洁净、 干燥的铁桶， 或内衬干燥塑料内胆的塑料桶内， 拧紧桶盖确保密封 良好， 防 止树脂渗出和水分渗人。固体树脂用内衬塑料内胆的编织袋或三层复合牛皮纸袋包装， 塑料内胆要严 密， 包装时将袋内空气排出后， 扎紧封口， 防止吸潮。编织袋或牛皮纸袋用封包机封口， 并用封口胶带贴 牢。也可根据用户要求进行包装。

12、7 . 2标 志 酚醛树脂包装上应印有产品标志， 内容包括: 商标、 产品名称、 厂名称、 产品标准号、 产品型号、 批号、 净重等。 7 . 3运输 酚醛树脂在运输装卸过程中， 严禁使用铁钩等锐利工具， 不得抛掷以免损坏包装物。运输时， 不得曝 晒或雨淋， 不得与强酸、 强碱性物质接触。敞车运输必须盖上篷布， 车厢内要清洁、 干燥。 7 . 4贮存 7 . 4 . 1 酚醛树脂应贮存在干燥、 阴凉的仓库内。固体酚醛树脂需堆放在防潮架上， 堆放平整， 垛高最多 不超过 7层。 7 . 4 . 2固体树脂应在2 5 以下储存， 储存期6个月。 7 . 4 . 3液体树脂应在2 5 以下储存， 热

13、固性液体树脂储存期2个月， 热塑性液体树脂储存期 6 个月 7 . 4 . 4对温度敏感的树脂， 供需双方可议定保质期， 树脂应在保质期内使用。保质期内不能用完的液 体树脂， 应放于温度5 一1 0 0 C 冷库内。 7 . 5合格证书 产品出厂应附有质量合格证书， 内容包括: 产品名称、 型号、 生产日期、 批号、 检验结果等。 Y B / T 41 3 1 -2 0 0 5 附录A ( 规范性 附录) 试验方法 A l通则 下列试验方法中所用试剂和水在没有注明的条件下， 均指分析纯试剂和 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2中规定 的三级水或同等纯度的水。 试验中所有标准溶液、

14、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 3 - 2 。 。 2 之规定制备。 A . 2游离酚的测定 A . 2 . 1气相色谱法( 仲裁法) A. 2 . 1 . 1原理 将试样溶解在无水乙醇中， 加人内标， 用气相色谱法测定游离酚含量。 A. 2 . 1 . 2试 荆和材料 A . 2 . 1 . 2 . 1 无水乙醇， 分析纯。 A . 2 . 1 . 2 . 2间甲酚， 化学纯。 A . 2 . 1 . 2 . 3 苯酚， 色谱纯。 A . 11 . 2 . 4高纯氮气， 含量)9 9 . 9 9 9 %.

15、A . 2 . 1 . 2 . 5 氢气， 含量)9 9 . 9 9 9 %. A . 2 . 1 . 2 . 6 净化空气。 A . 2 . 1 . 3仪器与设备 A . 2 . 1 . 3 . ， 气相色谱仪， 配有氢火焰离子化检测器， 灵敏度和稳定性符合 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8的规定。 A . 2 . 1 . 3 . 2 毛细管柱， H P - 5 , 1 5 m X 0 . 5 3 m m X 1 . 5 ra m , A . 2 . 1 . 3 . 3微量进样器， 1 . 如L , A . 2 . 1 . 3 . 4色谱数据工作站或数据处理机。 A . 2

16、. 1 . 3 . 5空气压缩机或无油空气发生器。 A . 2 . 1 . 3 . 6比色管， 5 0 m L . A . 2 . 1 . 3 . 7 烧杯， 1 0 0 mL o A . 2 . 1 . 3 . 8电子天平， 分度值0 . o o o l g a A . 2 . 1 . 3 . 9 封闭式电炉， 1 0 0 0 W , A . 2 . 1 . 4操作步骤 A . 2 . 1 . 4 . 1色谱仪分离条件 a )汽化室温度: 1 8 0 C ; b ) 毛细管柱温度 : l o o 0C ; c ) 检测器温度: 2 0 0 0C; d )载气 氮气; e ) 燃气: 氢气;

17、D助燃气: 空气。 A . 2 . 1 . 4 . 2数据处理参考条件 峰宽 5 ， 斜率 7 0 , 漂移。 ， 量程2 0 ， 衰减 4 ， 时间锁定 。 ， 最小面积 1 0 0 , 终止时间 1 0 ， 计算方式: 内标法。 具体条件应根据具体仪器说明书作适当调整。 A . 2 . 1 . 4 . 3校正 因子的测定 Y B / T 41 31 -2 0 0 5 A. 2 . 1 . 4 . 3 . 1校正液的配 制 准确称取0 . 1 0 g -0 . 1 4 g间甲酚( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 6份， 置于编号为 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6的5 0 m

18、L比色管 中， 分别称取色谱纯苯酚0 . 0 2 g , O . 06g,0. 1 2 g , 0 . 18g,0. 2 4 g , 0 . 3 0 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 置于上述比色管中， 用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀。 A . 2 . 1 . 4 . 3 . 2校正因子测试 按 A . 2 . 1 . 4 . 1 色谱仪分离条件开启色谱仪， 待仪器稳定后用清洁的微量进样器吸取上述校正液 0 . 4 t L 迅速注人气相色谱仪， 直至各组分出 峰完毕， 记录苯酚 和间甲 酚的 峰面积。 A . 2 . 1 . 4 . 3 . 3校正因子的计算 F- A, X m2 m

19、 , X A , ( A . 1 ) 刀 , 2 Al A , - 间甲酚质量， 单位为克( g ) ; 苯酚质量， 单位为克( 9 ) ; 间甲酚峰面积; 苯酚峰面积。 阴 中 式 按校正因子实际检测结果输人仪器的峰鉴定表。例如: 序号名称保留时间， min时 间 窗 ， %浓 度面积校 正 因 子备注 0 乙醉 0 . 5 05000 溶 剂 峰 1 苯酚 1 . 5 05001 . 0 0 5 2 间 甲 酚 2 . 1 05001 内标 峰 校正因子应定期测定。 A . 2 , 1 . 4 . 4试样的测定 A . 2 . 1 . 4 . 4 . 1 称取 l g -2 g ( 精确至

20、。 . 0 0 0 1 g ) 试样置于 1 0 0 mL烧杯中， 加人无水乙醇 2 5 mL ， 在电炉上 低温加热溶解。转移至 5 0 m L比色管中， 加 。 . 1 0 g -0 . 1 4 g ( 精确至。O O O l g ) 间甲酚于比色管中， 用无水 乙醇稀释至刻度， 摇匀。 A . 2 . 1 . 4 . 4 . 2按 A . 2 . 1 . 4 . 1色谱仪分离条件启动色谱仪， 待仪器稳定后， 用清洁的微量进样器， 吸取试 液( A . 2 . 1 . 4 . 4 . 1 ) 0 . 4 r L 迅速注人色谱仪中， 待各组分出峰完毕采用内标法计算游离酚百分含量. A . 2

21、 . 1 . 5结果的计算 游离酚含量用质量分数 。 。计， 数值以%表示， 按式( A . 2 ) 计算: 、 一 叠 1 m “. X F zii 10 0 ( A. 2 ) 式 中 : m , 间甲酚质量， 单位为克( 9 ) ; m y 试样质量， 单位为克( 9 ) ; A , 内标( 间甲酚) 峰面积; A Z 试样峰面积; F z i i 相对校正因子。 平行 测定 结果的偏差不大于平均值的5 %时， 取其算术平均值为测定结果， 否则应重新测定。 A . 2 . 2化学法 A . 2 . 2 . 1原理 酚醛树脂中的游离酚， 用水蒸气蒸馏时与水一起馏出， 用澳量法测定。 A .

22、2 . 2 . 2试 荆与材料 YB / T 4 1 3 1 -2 0 0 5 A . 2 . 2 . 2 . 1 乙醇， 分析纯。 A . 2 . 2 . 2 . 2 盐酸， 分析纯。 A . 2 . 2 . 2 . 3 碘化钾溶液( 2 0 %) 0 A . 2 . 2 . 2 . 4硫代硫酸钠标准溶液 C ( N a , S z 0 , ) =0 . l m o l / I 。 A . 2 . 2 . 2 . 5嗅酸钾一 嗅化钾 K B r O 3 - K B r 溶液: 称取 2 . 8 3 g K B r O 和 3 7 . 5 g KB r ， 用蒸馏水溶解在 1 0 0 0 m

23、L容量瓶中。 A . 2 . 2 . 2 . 6嗅液: 取 2 5 mL澳酸钾一 嗅化钾溶液， 加人 5 mL盐酸混匀。 A . 2 . 2 . 2 . 7淀粉指示剂( 1 0 g / L ) o A . 2 . 2 . 3仪器与设备 A . 2 . 2 . 3 . 1 平底烧瓶， 1 0 0 0 mL o A . 2 . 2 . 3 . 2容量瓶， 1 0 0 0 mL A . 2 . 2 . 3 . 3冷凝器( 蛇形) ， 长 6 0 0 mmo A . 2 . 2 . 3 . 4移液管: 1 0 0 m L, 5 0 mL , l O mL, 5 mL A . 2 . 2 . 3 . 5

24、电子天平， 分度值0 . 0 0 0 1 g . A . 2 . 2 . 3 . 6电炉。 A . 2 . 2 . 3 . 7蒸汽发生器， 长颈平底烧瓶5 0 0 0 mL , A . 2 . 2 . 4操作步骤 用已知重量的硫酸纸称取试样 1 . 5 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) ， 放人 1 0 0 0 mL平底烧瓶中， 加人 2 5 mL乙醇 使试样溶解， 再加人 5 0 m L蒸馏水。然后连接蒸汽发生器、 冷凝器及容量瓶， 开始蒸馏。蒸馏液收集于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 直至馏出物遇嗅液不发生混浊为止。蒸馏液用蒸馏水稀释至刻度。移取 1 0 0 mL蒸馏 液于带

25、塞磨口瓶中， 加人5 0 mL嗅酸钾一 澳化钾溶液， 5 mL盐酸， 迅速盖上瓶塞， 摇匀， 放置 1 O mi n 。然后 再加人 l O mL碘化钾溶液， 摇匀再放置 5 m i n 。用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 滴定至近终点时， 加人 2 m L 淀粉指示剂， 继续滴定至蓝色消失为终点。同时进行空白试验。 A . 2 . 2 . 5结果计算 游离酚含量用质量分数。 。 计， 数值以%表示， 按式( A . 3 ) 计算 : ( V、 -V, ) X CX 0 . 0 1 5 6 8_ . 0 =一 一一 甲 甲而 o 一 一一 一 x 1 0 0 m X 而丽 ( A. 3 ) 式 中:

26、 V一 一 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; V z 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; C 一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升( mo l / 工 一 ) ; 0 . 0 1 5 6 8 每毫摩尔硫代硫酸钠标准溶液相当于苯酚的摩尔质量， 单位为克每毫摩尔( g / m MO D; m 试样质量， 单位为克( g ) . A . 3固体含f的测定 A . 3 . 1 仪器 A . 3 . 1 . 1 鼓风干燥箱， 室温一3 0 0 C. A . 3 . 1 . 2电子天平， 分度值。 . O O O l g A . 3

27、. 1 . 3电子天平， 分度值。 . O l g o A . 3 . 1 . 4 硫酸纸小盒， 底面积4 c m X 4 c me A . 3 . 2热塑性树脂试样的准备 称取 1 8 . O g ( 精确至。 . 0 1 g ) 热塑性树脂样品和 2 . O g ( 精确至 。 . 0 1 g ) 六次甲基四胺于 1 0 0 m L烧杯中 混匀作为试样。 A. 3 . 3测定 Y B/ T 41 31 - 2 0 0 5 称取1 . 5 g -2 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 试样于已 恒量的硫酸纸小盒中， 轻轻摇动小盒， 使其均匀分布 在 盒底， 然后将小盒放于

28、1 5 0 0C( 含乙二醇的树脂为2 0 5 1C) 的干燥箱中， 干燥2 h ， 然后， 取出小盒放人干燥器 中， 冷却至室温后称量。 A . 3 . 4结果计算 固体含量用质量分数 。 二计， 数值以%表示， 按式( A . 4 ) 计算 : 一竺 X1 0 0 ( A . 4 ) 式 中: 。 试样质量， 单位为克( 9 ) ; 仇 干燥后试样质量， 单位为克( 9 ) 。 平行测定结果的绝对差值应不大于1 0 0 ， 取其算术平均值为测定结果。 A . 4流动度的测定 A. 4 . 1原理 成形树脂片在一定温度和一定倾斜角度下流动 2 0 mi n的流程。 A . 4 . 2仪器 A

29、 . 4 . 2 . 1 恒温干燥箱， 室温 - 3 0 0 0 C， 控温精度士1 0C o A . 4 . 2 . 2流动度测定板。 A . 4 . 2 . 3 游标卡尺。 A . 4 . 2 . 4电子天平， 分度值 0 . O l g o A . 4 . 3 试样的制备 称取 9 . 2 5 g 树脂样品和。 . 7 5 g六次甲基四胺于小磨粉机中磨粉( 细度为。 . 0 7 5 mm筛 9 5 . 0 %以上通 过) 。 A. 4 . 4测定 准确称取 。 . 5 g ( 精确至 。 . 0 1 幼 试样于圆柱小片成形机 内， 制成厚度 4 . 8 mm士。2 m m， 直径为 1

30、2 . 6 mm士。 . 3 m m的试片。将试片放于已在 1 2 5 士1 恒温 3 0 mi n ， 且处于水平位置的流动度测定板 上， 两个试片至少间隔 l O mm， 保持 3 mi n ， 然后迅速将流动度测定板在 5 s 内翻转至 6 0 “ 士犷的角度， 处于 倾斜位置 2 0 mi n 。从干燥箱内取出流动度测定板， 冷却后用游标卡尺测量每个试片流动的最大长度( 精 确至l m m ) , 平行测定结果的绝对差值应不大于 3 m m， 取其算术平均值为测定结果。 A . 5 p H值的 测定 A . 5 . 1 仪器 A . 5 . 1 . 1 酸度计。 A . 5 . 1 .

31、 2量筒或量杯， 5 0 mL e A . 5 . 1 . 3 烧杯， 1 0 0 mL. A. 5 . 2测 定 量取 5 0 mL树脂样品于烧杯中， 用已校正的酸度计测其 p H值。 A . 5 . 3 结果计算 酸度计指示数值即为树脂的p H值 A . 6 粉状树脂粉细度的测定 A . 6 . 1 设备 A . 6 . 1 . 1 真空筛。 A . 6 . 1 . 2筛子， 筛网孔径0 . 1 0 6 mm, A . 6 . 1 . 3电子天平， 分度值。 . 0 1 g . A . 6 . 1 . 4小毛刷， 天平刷。 YB / T 41 3 1 -2 0 0 5 A . 6 . 1

32、. 5 橡胶锤。 A . 6 . 2测定 A . 6 . 2 . 1真空筛法 A . 6 . 2 . 1 . 1 将筛子准确称量， 并记下数值为 。， ， 并放在真空筛上。 A . 6 . 2 . 1 . 2称取 l o g ( 精确至0 . O l g ) 树脂粉， 均匀地撒在已放好的筛子上， 盖上盖， 定时3 m i n ， 启动真空 筛， 每 6 0 S 用小锤轻轻敲打上盖一次， 真空筛自动关闭后， 取下筛子称量， 记下数值为、: 。 A. 6 . 2 . 2手筛法 A . 6 . 2 . 2 . 1 将筛子准确称量， 并记下数值为 M - A . 6 . 2 . 2 . 2 称取l o

33、 g ( 精确至。 . 0 1 g ) 的树脂粉， 均匀地撒在分样筛上， 用手轻轻振动筛子， 使树脂粉从 筛子上落下， 然后用小毛刷轻轻的刷扫筛子里的树脂粉， 直至树脂粉不再通过筛子为止， 称量筛子和剩余 树脂的总质量， 记下数值为m z e A . 6 . 3结果计算 细度用树脂粉通过 0 . 1 0 6 mm筛网的通过率 W计， 数值以%表示， 按式( A. 5 ) 计算: W 一 1 0 - ( m , - . , ) X1 0 。 。 ( A. 5 ) 式 中: M, -筛子质量， 单位为克( 9 ) ; M2 未通过筛子的树脂及筛子质量， 单位为克( 9 ) 。 平行测定值的绝对差值

34、应不大于 。 . 2 %， 取其算术平均值为测定结果。 A . 7软化点的测定 A . 7 . 1试荆 丙三醇， 分析纯。 A . 7 . 2设备 A . 7 . 2 , 1 沥青软化点测定仪。 A . 7 . 2 . 2电炉 。 A . 7 . 2 . 3电热铁板。 A . 7 . 2 . 4秒表 。 A . 7 . 2 . 5温度计， 1 5 0 0C， 分度值 。i v. A . 7 . 3测定 A . 7 . 3 . ， 将铜环放在铁板上预热， 使其温度与熔化的树脂相同。 A . 7 . 3 . 2将试样放在铁板上， 边搅拌边加热( 避免局部过热和产生气泡) ， 使树脂熔化 A . 7

35、 . 3 . 3将预热的铜环移至另一光洁的铁板上， 把熔化的树脂立即倾人铜环中( 自熔化开始至倾人铜 环为止的时间不得超过 S mi n ) .稍冷， 以清洁的刮刀刮去环面多余的树脂， 冷却。 A . 7 . 3 . 4将铜环、 铜套放在软化点测定仪的支架上， 插人温度计， 将钢球放在铜环中心 A . 7 . 3 . 5 将软化点测定仪的支架放人盛有丙三醇的烧杯中， 加热， 控制升温速度 S 0C/ mi n , 钢球落至支 架底板时的温度即为树脂的软化点。 平行测定值的绝对差值应不大于 2 ， 取其算术平均值为测定结果 A. 8聚速的测定 A . 8 . 1 试剂 六次甲基四胺。 A . 8

36、 . 2设备 A . 8 . 2 . ， 铁板装置， 带有直径为5 0 mm中心槽和测温孔的厚度为 2 5 m m的铁板， 用电炉加热， 温度保持 在1 5 0 士1 0C。 A . 8 . 2 . 2秒表 。 Y B/ T 41 31 -2 0 0 5 A . 8. 2 . 3研钵 A . 8 . 2 . 4电子天平， 分度值 。 . O l g , A . 8 . 2 . 5 刮刀， 宽约 l O mm， 长 l o o mm - V 1 5 0 mm A . 8 . 3操作步骤 A . 8 . 3 . 1 试样制备 称取 9 . O g ( 精确至。 . 0 1 g ) 树脂样品和 1

37、. O g ( 精确至0 . O l g ) 六次甲基四胺， 置于研钵中研磨均匀作为 试样。 A . 8 . 3 . 2测定 准确称取 1 . O g ( 精确至 。 . 0 1 g ) 试样， 将其均匀分布于预先加热到 1 5 0 士1 铁板的中心槽内， 待试 样完全熔化后按动秒表， 用刮刀随时向上拉丝， 直至拉不成丝时， 立即停止秒表， 记录时间即为酚醛树脂 的聚速 平行测定值的绝对差值应不大于5 s ， 取其算术平均值为测定结果。 A. 9残碳f的测定 A. 9 . 1原理 将一定量的酚醛树脂置于瓷柑祸中， 经高温灼烧后， 称量， 计算其残碳量。 A. 9 . 2仪器和试剂 A . 9

38、. 2 . 1电子天平， 分度值 0 . 0 0 0 1 8 , A . 9 . 2 . 2高温电阻炉， 带温度控制器。 A. 9 . 2 . 3瓷柑祸 ， 5 O mL, A . 9 . 2 . 4干燥器。 A . 9 . 3热塑性液体树脂试样的准备 称取 1 8 . O g ( 精确至。 . 0 1 g ) 热塑性树脂样品和 2 . O g ( 精确至。 . 0 1 g ) 六次甲基四胺于 I O O mL烧杯中 混匀作为试样。 A. 9 . 4测定 A . 9 . 4 . 1 称取1 . 8 8 “ 2 . 2 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 试样， 置于已知质量并于8 0

39、 0 恒量的塔塌中( 不含六次甲 基四胺的粉状树脂直接按 A . 9 . 4 . 3 操作) 。 A . 9 . 4 . 2将柑涡放在低温电炉上， 待柑塌内无挥发物冒出时， 取下。 A . 9 . 4 . 3盖上盖放到 8 0 0 的高温炉中灼烧 7 min取出， 在空气中稍冷， 移人干燥器中， 冷却至室温称 量 。 A . 9 . 5结果计算 残碳量用质量分数 。 。 计， 数值以%表示， 按( A . 6 ) 式计算: 。 C = 竺X 1 0 0 ( A . 6 ) 刀 I 式 中: 。试样质量， 单位为克( 9 ) 二1 试样灼烧后质量， 单位为克( 9 ) 。 平行测定值的绝对差值应

40、不大于 2 %， 取其平均值为测定结果。 A . 1 0游离醛的测定 A . 1 0 . 1原理 树脂中游离甲醛与盐酸经胺反应， 生成等摩尔的酸， 然后用氢氧化钠中和生成的酸。 C Hz O + NHS OH HCI 一CHI = NOH+HCI + HB O Na OH+HCI -Na CI + H, O A . 1 0 . 2仪器 A . 1 0 . 2 . 1 磁力搅拌器。 Y B / T 4 1 3 1 -2 0 0 5 A. 1 0 . 2 . 2烧杯 ， 2 5 0 mL. A . 1 0 . 2 . 3移液管， 2 5 mL o A. 1 0 . 2 . 4滴定管 ， 5 0 m

41、L ( 酸式 ) ， 5 0 mL( 碱式 ) 。 A . 1 0 . 2 . 5酸度计。 A . 1 0 . 2 . 6电子天平， 分度值0 . 0 1 g , A . 1 0 . 3试剂 A . 1 0 . 3 . 1 甲醇， 分析纯。 A. 1 0 . 3 . 2硫 酸， 0 . l mo l / Lo A . 1 0 . 3 . 3 盐酸经胺溶液( 1 0 %) ， 称取 l o g盐酸经胺( 分析纯) 溶解于 9 0 mL的蒸馏水中。 A . 1 0 . 3 . 4 氢氧化钠标准溶液， C ( N a OH) 二0 . 2 m o l / L . A . 1 0 . 4测定 称取4

42、. 5 g -5 . 5 g ( 精确至。 . 0 1 g ) 样品于2 5 0 m L 烧杯中， 加人l O O m L甲醇， 并在磁力搅拌器上搅拌， 搅拌时加人 5 0 ml蒸馏水， 用。 . l mo l / L的硫酸溶液滴定至p H 3 . 5 ， 加人 2 5 m工1 0 %的盐酸经胺溶液， 并 搅拌3 0 s ， 静置1 5 m i n ， 用。 . 2 m o l / L氢氧化钠标准溶液滴定至p H 3 . 5 为终点。同时 作空白 实验。 A . 1 0 . 5结果计算 游离醛含量用质量分数 。 ，计， 数值以%表示， 按式( A . 7 ) 计算: _( V, 一V ) X CX 0 . 0 3 0 0 3 田 酸 一m X 1 00( A. 7 ) 式 中: V , 滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， 单位为毫升( M L ) ; V , - 一 空白试验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; C -氢氧化钠标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; 0 . 0 3 0 0 3 每毫摩尔氢氧化钠标准溶液相当于甲醛的摩尔质量， 单位为克每毫摩尔( g / m MO D; m 试样质量， 单位为克( g ) o