58675水泥用硅质原料化学分析方法 标准 JC T 874-2000.pdf

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1、JC 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准 J C / T 8 7 4 一2000 水泥用硅质原料化学分析方法 Me t h o d s o f c h e m i c a l a n a l y s i s o f s i l i c i o u s ma t e r i a l s f o r c e me n t i n d u s t r y 2000 一1 2 一25 发布2 001 一05 -0 1 实施 国家建筑材料工 业局发 布 J C / T 8 7 4 一2000 目次 前言 1 范围 “ “ “ ” ” “ ” ( 1 ) 2 引用标准 ” ” ” ( 1

2、) 3 定义 ，. ， 、 ( 1 ) 4 试剂和材料 ， ， ，. 一( 1 ) 5 仪器与设备 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 6 试样的制备 ， ( 5 ) 7 烧失量的测定( 标准法) “ ” “ ，. “ ( 5 ) 8 二氧化硅的测定( 标准法) “ ，. ( 6 ) 9 三氧化二铁的测定( 标准法) “ “ 。 “

3、” ( 8 ) 1 0 二氧化钦的 测定( 标准法) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 8 ) 1 1 三氧化二铝的测定( 标准法卜 ， ( 8 ) ” 氧化钙的测定( 标准法 “ ( 9 ) 1 3 氧化镁的测定( 标准法) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 9 ) 1 4 全硫的测定( 标准法) “ ， ， ( 1 0 ) 1 5 氧化钾和氧化钠的测定( 标准法) ( 1 0 ) 1 6 烧失量的测定( 代用法) “ ” ， ( 1 1 ) 1 7 二氧化硅的测定( 代用 法) ” ，. ，. ，. ( 1 1 ) 1 8 三氧化二铁的测定( 代用 法) ，. “ “ ” ” ，. ( 1 2 ) ” 二氧化钦的测定( 代用法) “ ” ” ，. ( 1 3 ) 2 0 三氧化二铝的测定( 代用法) ” ”

5、 “ ” “ “ ” ( 1 3 ) 2 1 氧化钙的测定( 代用法) ” “ ” ” ” ， ( 1 3 ) 2 2 氧化镁的测定( 代用法)” ” “ ” ” ( 1 4 ) 2 3 分析结果的数据处理 “ ( 1 4 ) 2 4 允许差 ” “ ” ， ” “ ” “ “ ” ( 1 5 ) 附录 A( 标准的附录) 验收分析值程序 J C/ T 8 7 4 一2000 前言 本标准中 部分化学成份的测定并列有标准法和代用法， 可 根据实际 情况任选。在有争议时， 以 标准 法为准。 本标准所列的标准法， 是国际上广泛认同的经典方法， 参考了美国 N B S 粘土标准样品的分析方 法 ，

6、 具有良好的可朔源性 ， 有利于国际间技术交流与贸易交往; 本标准所列的代用法， 经长期在国内应 用证明结果准确， 操作简单、 快速， 具有实用性。 本标准附录A是标准的附录。 本标准由中国建筑材料科学研究院提出. 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。 本标准起草单位; 中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。 本标准主要起草人: 刘玉兵赵鹰立黄小楼辛志军王欣然。 本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准 水泥用硅质原料化学分析方法 .I C / T 8 7 4 一2000 Me t h o d s

7、 o f c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l i c i o u s ma t e r i a l s f o r c e me n t i n d u s t r y 范围 本标准规定了配制水泥生料用 硅质原料的化 学分析方法。 本标准适用于配制水泥生料用硅质原料的化学分析。 水泥生料、 水泥生产用其它硅质原料中相关成 份的化学分析可参考本标准进行。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准 最新版本的可能 性。 G

8、B / T 1 7 6 一1 9 9 6 水泥化学分析方法 GB / T 8 1 7 0 一1 9 8 7 数值修约规则 定义 本标准采用下列定义。 硅质原料: 化学组成以二氧化硅为主， 铝含量( 以三氧化二铝计) 在 2 0 %以下， 铁含量( 以三氧化二 铁计) 在 1 0 %以下的水泥生产原料. 4 试剂和材料 分析过程中， 应只 使用蒸 馏水或同等纯度的水; 所用试剂应为分析纯或优级纯试剂; 用于标定与配 制标准溶液的试剂， 除另有说明外应为基准 试剂. 除另有说明外， % 表示“ % ( m / m ) “ 。 本标准使用的市售液体试剂应具有下列密度( 川( 2 0 0C， 单位 g

9、 / C m ) 或写( m/ m) , 盐酸( H C O 1 . 1 8 -1 . 1 9 ( p ) 或 3 6 %一3 8 % 氢氟酸( HF ) 1 . 1 3 ( p ) 或 4 0 % 硝酸( H N OO 1 . 3 9 -1 . 4 1 ( p ) 或 6 5 %一6 8 写 硫酸( H2 S O 4 ) 1 . 8 4 ( p ) 或 9 5 % - 9 8 0 0 冰乙酸( C H, C OO H) 1 . 0 4 9 印) 或 9 9 . 8 % 氨水( NH , 氏0) 0 . 9 0 - 0 . 9 1 ( p ) 或 2 5 0 0 2 8 % 在化学分析中， 所

10、用酸或氨水， 凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程 度， 例如: 盐酸( 1 +1 ) 表示: 1 份体积的浓盐酸与1 份体积的水 相混合。 4 . 1 盐酸( 1 +L ) ; ( 1 +2 ) ; ( 1 +5 ) ; ( 1 +1 1 ) ; ( 3 +9 7 ) , 4 . 2 硫酸( 1 +1 ) ; ( 1 +4 ) ; ( 1 十9 ) , 4 . 3 氨水( 1 十1 ) 国家建筑材料工业局 2 000 - 12 - 25 批准2 00 1 - 0 5 - 01 实施 1 J C / T 8 7 4 一2000 4 . 4 氢氧化钠( N a OH) 4

11、. 5 氢氧化钾( K O H) 4 . 6 无水碳酸钠( N a , C O, ) 4 . 7 氯化钾( KC I ) 4 . 8 氛化按( NH , C U 4 . 9 焦硫酸钾( K, S , O, ) 4 . 1 0 氛化亚锡溶液( 6 0 g / L ) : 将h o g 抓化亚锡( S n C l , ， 2 H , 0 ) 溶于2 0 0 m L热盐酸中， 用水稀释至1 L , 混匀 。 4 . 1 1 钨酸钠溶液( 2 5 0 g / L ) : 将 2 5 0 8 钨酸钠( N a z WO , 2 H, O ) 溶于适量水中( 若浑浊需过滤) ， 加 5 mL 磷酸， 加水

12、稀释至 1 L, 混匀。 4 . 1 2 硫磷混酸: 将 2 0 0 mL硫酸在搅拌下缓慢注入 5 0 0 mL水中， 再加入3 0 0 m L磷酸， 混匀。 4 . 1 3 三抓化钦溶液( 1 -1 9 ) : 取三抓化钦溶液( 1 5 % 2 0 % ) 用盐酸( 1 十1 ) 稀释2 0 倍， 加一层液体石蜡 保护。 4 . 1 4 氛化钡溶液( 1 0 0 8 / L ) : 将1 0 0 g 二水抓化钡( B a C I , 2 H , o ) 溶于水中， 加水稀释至1 L , 4 . 1 5 硝酸银溶液( 5 g / L ) : 将 5 g 硝酸银( A g N O , ) 溶于水

13、中， 加1 0 m L硝酸( H N O , ) ， 用水稀释至1 L , 4 . 1 6 p H 4 . 3的缓冲溶液: 将 4 2 . 3 g无水乙酸钠( C H , C O O N a ) 溶于水中， 加 8 0 m L冰乙酸 ( C H, C O O H) ， 用水稀释至 1 L ， 摇匀。， 4 . 1 7 P H1 0的缓冲溶液: 将 6 7 . 5 g抓化按( N H , C I ) 溶于水中， 加 5 7 0 mL氨水， 加水稀释至 I L, 4 . 1 8 三乙醇胺 N( C H , C HY O H) , ( 1 +2 ) , 4 . 1 9 酒石酸钾钠溶液( 1 0 0

14、g / L ) : 将1 0 0 g 酒石酸钾钠( C , H , K N a O , 4 H , 0 ) 溶于水中， 稀释至 1 L , 4 . 2 0 钥酸按溶液( 5 0 g / L ) : 将5 g 钥酸按 ( N H , ) , M o , O , 4 H , 0 溶于水中， 加水稀释至1 0 0 m L ， 过滤 后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。 4 . 2 1 抗坏血酸溶液( 5 g / L ) : 将。 . 5 g 抗坏血酸NO 溶于1 0 0 m L 水中， 过滤后使用。 用时现配。 4 . 2 2 二安替比林甲 烷溶液( 3 0 g / L ) : 将1 5 g 二安

15、替比 林甲烷( C 2 3 H 2 4 N , 0 , ) 溶于5 0 0 m L 盐酸( 1 +1 1 ) 中， 过滤后使用。 4 . 2 3 氢氧化钾溶液( 2 0 0 g / L ) : 将2 0 0 g 氢氧化 钾( 见4 . 5 ) 溶于水中， 加水稀释至1 L 。 贮存于塑料瓶中。 4 . 2 4 氟化钾溶液( 1 5 0 g / L ) : 称取1 5 0 g 氟化钾( K F “ 2 H , 0 ) 于塑料杯中， 加水溶解后， 用水稀释至1 L , 贮存于塑料瓶中。 4 . 2 5 抓化钾溶液( 5 0 g / L ) : 将5 0 g 抓 化钾( 见4 . 7 ) 溶于水中，

16、 用水稀释至1 L , 4 . 2 6 扳化钾一 乙醉溶液( 5 0 g / L ) : 将 5 g 抓化钾( 见4 . 7 ) 溶于5 0 m L水中， 加入5 0 m L乙醇( C , H ; O H, 9 5 % , V/ V) , 混匀。 4 . 2 7 碳酸铁溶液( 1 0 0 g / L ) : 将l o g 碳酸按 ( N H O p C O y 溶于l 0 0 m L水中， 用时现 配。 4 . 2 8 二氧化硅( S ioz ) 标准溶液 4 . 2 8 . ， 标准溶液的配制 称取0 . 2 0 0 o g 于1 0 0 0 1 1 0 0 0c 下新灼烧过3 0 m i

17、n 以上 的二氧化硅( S i o e ) , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于铂 柑涡中， 加入2 g 无水碳酸钠( 见4 . 6 ) ， 搅拌均匀， 在1 0 0 0 -1 1 0 0 ,C 高温下熔融1 5 m i n 。 冷却， 将熔块浸 于 盛有热水的3 0 0 m L塑料杯中， 待全部溶解后冷却至室温， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇 匀， 移入塑料瓶中保存.此标准溶液每毫升含有0 . 2 m g 二氧化硅。吸取1 0 . O O m L上述标准溶液于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀， 移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有

18、。 . 0 2 m g二氧化 硅。 4 . 2 8 . 2 工作曲线的绘制 吸取每毫升含有0 . 0 2 m g 二氧化硅的标准溶液。 ; 2 . O O M L ; 4 . O O M L ; 5 . O O m L ; 6 . O O m L ; 8 . O O m L ; 1 0 . O O mL分别放入 1 0 0 mL容量瓶中， 加水稀释至约 4 0 mL ， 依次加入 5 m L盐酸( 1 十1 1 ) , 8 m L乙醇 J C/ T 8 7 4 一2000 ( 9 5 /%, V/ V) , 6 mL铝酸钱溶液( 见 4 . 2 0 ) 。放置 3 0 mi n后， 加入2 0

19、 mL盐酸( 1 十1 ) , 5 m L抗坏血酸溶液 ( 见 4 . 2 1 ) ， 用水稀释至标线， 摇匀。放置 l h后， 使用分光光度计， l O m m比色皿， 以水作参比， 于 6 6 0 n m 处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为 相对应的二氧 化硅含量的函数， 绘 制工作曲线。 4 . 2 9 二氧化钦M O O标准溶液 4 . 2 9 . 1 标准溶液的配制 称取。 . 1 0 0 0 g 经高温灼烧过的 二氧化钦( T i O , ) ， 精确至。 . O O O l g ， 置于铂( 或瓷) 柑祸中， 加入 2 g 焦 硫酸钾( 4 . 9 ) . 在 5 0 0 6

20、 0 0 下熔融至透明。 熔块用硫酸( 1 1 - 9 ) 浸出， 加热至 5 0 - 6 0 使熔块完全溶解， 冷却后移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用硫酸( 1 +9 ) 稀释至标线， 摇匀。 此标准溶液每毫升含有 0 . l mg二氧化 钦。 吸取 1 0 0 . O O m L上述标准溶液于5 0 0 m L 容量瓶中， 用硫酸( 1 十 9 ) 稀释至标线， 摇匀， 此标准溶 液每 毫升含有0 . 0 2 m g 二氧化钦。 4 . 2 9 . 2 工作曲线的绘制 吸取每毫升含有0 . 0 2 m g 二氧化铁的标准溶液0 ; 2 . 5 0 M L ; 5 . O O M L

21、 ; 7 . 5 0 m L ; 1 0 . O O m L ; 1 2 . 5 0 m L ; 1 5 . O O mL分别放人 l O O m L容量瓶中， 依次加入 1 0 m L盐酸( 1 +2 ) , l O mL抗坏血酸溶液( 见 4 . 2 1 ) , 2 O m L二 安替比 林甲 烷溶液( 见4 . 2 2 ) ， 用水稀释至标线， 摇匀。放置4 0 m i n 后， 使用分光光度计， l O m m 比色皿， 以水作参比， 于 4 2 0 n m处测定溶液的吸光度。 用测得的吸光度作为相对应的二氧化钦含量的函 数， 绘制工作曲线。 4 . 3 0 氧化钾( K, 0) ,

22、氧化钠( N a z 0) 标准溶液 4 . 3 0 . 1 氧化钾标准溶液的配制 称取0 . 7 9 2 8 已于1 3 0 -1 5 0 C 烘过2 h 的抓化钾( K C D , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于烧 杯中， 加水溶解后， 移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。 贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于 。 . 5 mg氧 化钾。 4 . 3 0 . 2 氧化钠标准溶液的配制 称取0 . 9 4 3 g已 于 1 3 0 -1 5 0 C 烘过2 h 的氯化钠( N a C I ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于烧杯中， 加水

23、溶解 后， 移 人1 0 0 0 m L 容 量 瓶中 ， 用 水 稀 释 至 标 线， 摇 匀 。 贮 存 于 塑 料 瓶中 。 此 标 准 溶 液每 毫 升 相当 于。 . S m g 氧化钠。 4 . 3 0 . 3 工作曲线的绘制 吸取按4 . 3 0 . 1 配制的每毫升相当于。 . 5 m g 氧化钾的标准溶液。 ; 1 . O O m L ; 2 . O O m L ; 4 . O O m L ; 6 . O O m L ; 8 . O O m L ; 1 0 . O O m L ; 1 2 . O O m L和按4 . 3 0 . 2 配制的每毫升相当于0 . 5 m g 氧化

24、钠的标准溶液0 ; 1 . O O mL; 2 . O O mL; 4 . O O mL ; 6 . O O mL; 8 . O O mL ; 1 0 . O O mL ; 1 2 . O O mL以一一对应的顺序， 分别放入I O O mL 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。 使用火焰光度计. 按仪器使用规程进行测定。 用测得的检流计读数作 为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数， 绘制工作曲线。 4 . 3 1 碳酸钙标准溶液 c ( C a C O , ) 二0 . 0 2 4 m o l / L 称取约0 . 6 g 已于1 0 5 - 1 1 0 “C 烘过2 h 的 碳酸钙( C a

25、 C O , ) , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于4 0 0 m L烧杯中， 加 入约1 0 0 m L水， 盖上表面皿， 沿杯口 滴加盐酸( 1 十1 ) 至碳酸钙全部溶解， 加热煮沸数分钟。 将溶液冷至 室温， 移入 2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。 4 . 3 2 E D T A标准滴定溶液 c ( E D TA) 二0 . 0 1 5 mo l / L 4 . 3 2 . 1 标准滴定溶液的配制 称取约5 . 6 g E D T A ( 乙 二胺四乙酸二钠二水合物) 置于烧杯中， 加约2 0 0 m L水， 加热溶解， 过滤， 用 水稀释至 1 L ,

26、 4 . 3 2 . 2 E D T A标准滴定溶液浓度的标定 吸取 2 5 . O O mL碳酸钙标准溶液( 见4 . 3 1 ) 于 4 0 0 mL烧杯 中， 加水稀释至约 2 0 0 m L， 加入适量的 C MP 混合指 示剂( 见4 . 4 2 ) ， 在搅拌下加入氢氧化钾溶液( 见4 . 2 3 ) 至出 现绿色荧光后再过量2 -3 m L , J C/ T 8 7 4 一2000 以E D T A标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 E D T A标准滴定溶液的浓度按式( 1 ) 计算: (E D T A )= m ,X 25 X I0 025 0 X V , X 10

27、0.恭 一 瓷 X 厂 11 . 0 0 0 9 .” 4 ， ) 式中: , ( E D T A) -E D T A标准滴定溶液的浓度， mo l / L ; V , - 滴定时消耗E D T A标准滴定溶液的体积， m L ; m , 按4 . 3 1 配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的 质量+ g ; 1 0 0 . 0 9碳酸钙的摩尔质量, g / mo l , 4 . 3 2 . 3 E D T A标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 E D T A标准滴定溶液对三氧化二铁、 三氧化二铝、 氧化钙、 氧化镁的滴定度分别按式( 2 ) , ( 3 ) , ( 4 ) , ( 5 ) 计算: T

28、 F , , O , =, ( E D T A ) X 7 9 . 8 4 “ ( 2 ) T A , O , = c ( E D T A ) X 5 0 . 9 8 ” ， 。 一( 3 ) T c .o =c ( E D T A) X 5 6 . 0 8 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) T , o =c ( E D T A) X 4 0 . 3 1 ” ( 5 ) 式中: T , o , 每 毫 升E D T A 标 准 滴 定 溶 液 相当 于 三 氧 化二 铁的 毫

29、克 数, m g / m L ; T A I ,o , 每 毫 升E D T A 标 准 滴 定溶 液 相 当 于 三 氧 化 二 铝 的 毫 克 数, m g / m L ; T c . o 每毫升E D T A标准 滴定溶 液相当于氧化 钙的毫克数. m g / m L t T M , o 每毫升E D T A标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数， m g / m L ; c ( E D T A ) - E D T A标准滴定溶液的浓度, m o l / L ; 7 9 . 8 4 1 / 2 F e , O ， 的摩尔 质量， g / m o l ; 5 0 . 9 8 - 1 / 2 A

30、I , O : 的摩尔 质量， g / i n o l ; 5 6 . 0 8 C a O的摩尔质量， g I m o l ; 4 0 . 3 1 - M g O的摩尔质量， g / m o l , 4 . 3 3 硫酸铜标准滴定溶液 c ( C u S O , ) = 0 . 0 1 5 m o l / L 4 . 3 3 . 1 标准滴定溶液的配制 将 4 . 7 g 硫酸铜( C U S 0 4 . 5 H , 0) 溶于水中， 加 4 - 5 滴硫酸( 1 +1 ) ， 用水稀释至 1 L , 摇匀。 4 . 3 3 . 2 E D T A标准滴定溶液与硫酸钥标准滴定溶液体积比的标定

31、从滴定管级慢放出 1 0 - 1 5 mL E D T A标准滴定溶液( 见 4 . 3 2 ) 于 4 0 0 m L烧杯中， 用水稀释至约 1 5 0 m L ， 加1 5 m L p H 4 . 3 的缓冲溶液( 见4 . 1 6 ) . 加热至沸， 取下稍冷， 加5 一6 滴P A N 指示剂溶液( 见 4 . 4 1 ) , 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色. E D T A标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按 式( 6 ) 计算 : 鹿b 玖岸 K = V 式中: K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E DT A标准滴定溶液的毫升数; V , - E D T A标准滴定溶液的体

32、积， m L ; V -滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积, mL , 氢氧化钠标准滴定 溶液口( N a O H ) = 0 . 1 5 m o l / L 标准滴定溶液的配制 3434 将6 0 g 氢氧化钠( N a O H ) 溶于I O L 水中， 充分摇匀， 贮存于带胶塞( 装有钠石灰千燥 管) 的硬质玻璃 瓶或塑料瓶内。 4 , 3 4 . 2 氢氧 化钠标准滴定溶液浓度的 标定 4 J C / T 8 7 4 一2000 称取约0 . 8 g ( m , ) 苯二甲酸氢钾( C e H , K O , ) , 精确至0 . o o o l g ， 置于4 0 0 m L 烧杯中

33、， 加人约1 5 0 m 1 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水. 搅拌使其溶解， 加入 6 - 7 滴阶酞指示剂溶 液( 见 4 . 4 0 ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式( 7 ) 计算: _ _ _ _ _m , X 1 0 0 0 c ( N a O H) 二奋 一 共 万 于 异长 ，. ，. ， ( 7 ) “ 、 一 “ V, X2 0 4 . 2 式中: c ( N a OH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, mo l / L; V- 一 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ， m L; m， 苯二甲酸氢钾的质量， 9

34、 ; 2 0 4 . 2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量， g / mo l , 4 . 3 4 . 3 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式( 8 ) 计算: T s ;o , =c ( N a O H) X 1 5 . 0 2 .;. ( 8 ) 式中: T ., , . 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数. m g / m L ; c ( N a OH) -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， mo l / L; 1 5 . 0 2 -1 / 4 S i O : 的摩尔质量, g / m o l , 4 . 3 5 重铬酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K Z C r , O ,

35、 ) =0 . 0 5 0 0 0 m o 1 / L 称取预先在1 5 0 C 烘干l h 的重铬酸 钾 2 . 4 5 1 5 8 溶于水， 移 人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀 。 4 . 3 6 氟化钾溶液( 2 0 8 / L ) ; 称取t o g 氟化钾( K F “ 2 H , 0 ) 于塑料杯中， 加水溶解后， 用水稀释至 1 L , 贮 存于塑料瓶中。 4 . 3 7 二苯胺磺酸钠指示剂溶液: 将o . 2 g 二苯胺磺酸钠溶于1 0 0 m L 水中。 4 . 3 8 甲基红指示剂溶液; 将 。 . 2 g甲基红溶于 1 0 0 m L乙醇(

36、 9 5 YO, V/ V) 中。 4 . 3 9 磺基水杨酸钠指 示剂溶液: 将 l o g 磺基水杨酸钠溶于 水中， 加水稀释至1 0 0 m L , 4 . 4 0 酚酞指示剂溶液: 将l g 酚酞溶于1 0 0 m L乙醇( 9 5 %. V / V ) 中。 4 . 4 1 P A N 1 - ( 2 - P 比 吮偶氮) - 2 - 禁酚 指示剂溶液: 将0 . 2 g P A N溶于1 0 0 m L 乙醉( 9 5 %. V / V ) 中。 4 . 4 2 C MP混合指示剂: 称取 1 . 0 0 0 g 钙黄绿素, 1 . 0 0 0 g甲 基百里香酚蓝、 0 . 2 0 0 g 酚酞与 5 0 g已在 1 0 5 烘干过的硝酸钾( K N O, ) 混合研细， 保存在磨口瓶中。 4 . 4 3 K - B 混合指示剂: 称取1 . o 0 o g 酸性铬蓝K与2 . 5 g 蔡酚绿B和5 0 g 已 在 1 0 5 C 烘干过的硝酸钾 ( K N OO混合研细， 保存在磨口瓶中。 5 仪器 与设备 5 . 1 搅拌器: 磁力 搅拌器( 搅拌子 带聚四氟乙烯保护层) 或如图1 所示的搅拌装置。 5 . 2 马弗炉: 最高工作温度为 1 2 0 0 C. 5 . 3 火焰光度计。 5 . 4 分光光度计。 5 . 5 化验室通用仪器、 设备， 主要