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1、备案号: 1 4 5 9 1 -2 0 0 4 ic 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 AV 标 准 i s 9 3 5 -2 0 0 4 玻璃纤维工业用玻璃球 G l a s s ma r b l e f o r g l a s s fi b e r p r o d u c t i o n 2 0 0 4 - 1 0 - 2 0 发布2 0 0 5 - 0 4 - 0 1 实施 中华人 民共和 国国家发展和改革委员会发 布 J C 9 3 5 - 2 0 0 4 月 U舀 本标准的第5 章为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准是对中华人民 共和国建 材行业标准J C 5 5 7 -1
2、 9 9 4 无碱玻 璃球 、 J C 5 8 3 -1 9 9 5 中碱玻璃 球 、J C 7 1 9 -1 9 9 0 ( 1 9 9 6 )( 耐碱玻璃球 、 J C / T 3 3 7 -1 9 8 3 ( 1 9 9 6 ) 玻璃球二次冒 泡温度试 验方法)和 J C / T 3 3 8 -1 9 8 3 ( 1 9 9 6 ) 玻璃球均匀性试验方法 一油 浸投影法五个标准的修订。 自 本标准实施之日 起， J C 5 5 7 -1 9 9 4 , J C 5 8 3 -1 9 9 5 , J C 7 1 9 -1 9 9 0 ( 1 9 9 6 ) , J C / T 3 3 7
3、-1 9 8 3 ( 1 9 9 6 ) 和J C / T 3 3 8 -1 9 8 3 ( 1 9 9 6 ) 同 时作废。 与上述标准相比，其内容主要有以下变动: 因为标准的合并，重新确定了本标准名称; 对玻璃球的外观质量做了重新规定: 增加了无碱2 号和无碱3 号玻璃球成分，取消了中碱6 号玻璃球成分; 对玻璃球中A s zO 。 的含量进行了规定; 提高了玻璃球的 二次冒 泡温度、 玻璃球均匀 性的 指标值; 对检验规则进行了修改: 将J C 7 1 9 -1 9 9 0 ( 1 9 9 6 ) 耐碱玻璃球 中附录 A 0 氧 化错和氧化钦的 测定” JC / T 3 3 7 -1 9
4、 8 3 ( 1 9 9 6 ) 玻璃球二次冒 泡温度试验方法、 J C / T 3 3 8 -1 9 8 3 ( 1 9 9 6 ) 玻璃球 均匀性试验方 法一油 浸投 影法分别作为本标准的 附录A 、附 录B 、附 录C , 本标准附 录A 、 附录B 、附录C 均为规范 性附 录。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准由 全国玻璃纤维标准化技术委员会( S A C / T C 2 4 5 ) 归口。 本标准负责起草单位:国家玻璃纤维产品质量 监督检验中心。 本标准参加起草单位:自 贡市贡井玻纤有限责 任公司、秦皇岛方圆玻璃有限公司 建材玻璃分公司、 自贡市玻璃纤维二厂、沪州天兴玻纤
5、有限公司、河南省前卫实业有限公司。 本标准主要起草人:高旭东、陈尚、陈汉仪、王玉梅、葛敦世、翁志明、高建敏。 J C 9 3 5 - 2 0 0 4 玻璃纤维工业用玻璃球 范 围 本标准规定了 玻璃纤维 工业用玻璃球( 以 下简称玻 璃球) 的术语和定义、 分类和 代号、 技术要求、 试 验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存. 本标准适用于玻璃纤维工业用的无碱、中碱和耐碱玻璃球， 本标准中化学成分的规定也适用于球法 增涡拉丝生产的玻璃纤维制品。 2 规范性弓 I 用文件 下列文件中的条款通过本标准的引 用而成为本标 准的 条款。 凡是注日期的引 用文件， 其随 后所有的 修改单( 不包括
6、勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 5 4 9 钠钙硅铝硼玻璃化学分析 方法 G B / T 1 8 3 7 4 增强材料术语及定义 3 术语和定义 G B / T 1 8 3 7 4 中确立的以 及下列术语和定义适用于 本标准。 3 . 1 二次冒泡温度 r e b o il i n g t e m p e r a t u r e o f g l a s s m a r b l e 在规定的升温和真空 度条件下， 玻璃 球熔融析出 气泡时所对 应
7、的温度， 用以 衡量玻璃球的 澄清质量。 3 . 2 均匀性 h o m o g e n e i ty i n g l a s s m a r b l e 玻璃球内化学成分的均匀程度，以测定的条纹消失距离来表示。 3 . 3 麻点p o c k m a r k 玻璃球在生产、 输送、 贮存过程中，由于 撞击， 表面产生的凹陷斑点。 3 . 4 爆皮 c h i p p e d m a r b l e 玻璃球表面爆裂剥落的 现象。 4 分类和代号 4 . 1 产品分类 产品按玻璃成分分为无碱玻璃球、中碱玻璃球和耐碱玻璃球三类。 4 . 2 产品代号 玻璃球代号包括下列要素: a ) 用英文字母表
8、示玻璃球的类型: E 表示 无碱玻璃， C 表示中 碱玻璃， A R 表示耐 碱玻 璃; b ) 用数字区分玻璃球的成分。 示例 1 : 采用中碱5 号成分生产的中 碱玻璃球， 其产品代号应为C 5 . 示例 2 : 采用无碱1 号成分生产的无 碱玻 璃球， 其产品代号应为E l . 示例 3 :采用耐碱 1 号成分生产的耐碱玻璃球，其产品代号应为A R 1 . J C 9 3 5 -2 0 0 4 5 技术要求 5 . 1 外观质量 5 . 1 . 1 单个玻璃球必须符合以下要求: a ) 直径为1 8 . 5 m m - 2 0 . 2 m m ， 不得有肉 眼可见的不圆 球和异形球， 最
9、大直径与最小直径差值不得 大于 1 . 0 m m ; b ) 外表面不允许有严重麻点和尺寸超过 5 m m的爆皮，不得有影响使用的杂质，如油污、碱粉、 铁锈等: 5 . 1 . 2 5 . 2 5 . 2 . 1 球内不允许有结石、有色杂质和密集小气泡。 以 1 0 0 粒玻璃球作为一个试样，试样中有缺陷的球数不得超过三粒，其中结石球不超过一粒。 理化性能 化学成分应符合表 1 的规定。 表1 化学成分 品名 产 品 代 号 S i o ,B AA l AC a O M g 0R , 0 T . ( 以F e A 计) T i O ,Z r % 无碱 1号 E l 54 .11 0 . 58
10、.。81 0. 514.61 O , 416.61 0 . 34.。61 0. 3 1 0 5 5)1 0 7 01 0 5 5 均 匀 性c m蕊 2 4蕊 2 6 6 试验方法 6 . 1 外观质量 6 . 1 . 1 用孔径为2 0 . 2 二和 1 8 . 5 m m 的筛板及游标卡尺，对玻璃球直径进行检验。 6 . 节 . 2 在明亮的背景下，用肉 眼对玻璃球逐粒检验。 6 . 2 理化性能 6 . 2 . 1 化学成分的 测定按G B / T 1 5 4 9 的规定， 氧化错和氧化钦含量的测定按附 录A 的 规定. 6 . 2 . 2 二次冒 泡温度的 测定按附 录B 的 规定.
11、S C 9 3 5 - 2 0 0 4 6 . 2 . 3 均匀性的测定按附录 c的规定。 7 检验规则 7 . 1 出厂 检验和型式检验 7 . 1 . 1 出厂检验 产品出厂时必须进行出厂检验，出厂检验项目 应包括:外观质量、表1 中的化学成分、均匀性。 7 . 1 . 2 型式检验 有下列情况之一时，应按本标准中规定的全部技术要求进行型式检验: a ) 新产品投产时; b ) 原材料或生产工艺有较大改变时: c ) 停产时间超过三个月恢复生产时; d ) 正常生产时，每半年至少进行一次; e ) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时: f ) 供需双方合同 有要求时: 9 ) 国家质量
12、监督机构提出型式检验要求时。 7 . 2 检查批和抽样 7 . 2 . 1 检查批 同一成分类型、同一窑炉、稳定连续生产的一定数量的产品为一个检查批。 了 . 2 . 2 抽样 7 . 2 . 2 . 1 外观检验用样本 按表3 规定从检查 批中 随机抽取。 表3 外观检验的抽样与判定单 位为 包 批量大小样本大小 合格判定数 A C 不合格判定数 R e 3 -2 5 2 6 - 2 8 0 2 8 1 - 5 0 0 5 0 1 - 1 2 0 0 1 2 0 1 - - 3 2 0 0 3 2 0 1 - 1 0 0 0 0 3 1 3 2 0 3 2 5 0 8 0 0 1 2 3 5
13、 7 1 2 3 4 6 8 7 . 2 . 2 . 2 理化性能 检查样本， 从外观检查合格的样品中随机抽 取。 7 ， 3 判定规则 7 . 3 . 1 外观质量的判定 玻璃球外观质量 应符合 5 . 1 条规定。批质量的判定 按表3 的规定，其 合格质量 水平A 以= 4 . 0 . 7 . 3 . 2 理化性能的判定 化学成分、 二次冒泡温 度、 均匀性以 样本测试平均值的修约值判定。 7 . 3 . 3 合格的判定 外观质量和各项理化性能 均符合要求， 判该批产品合格。否则判该 批产品 不合格。 8 标志、包装、运输和贮存 8 . 1 标志 产品标志应包括: a ) 产品 名称、产品
14、代号、 本标准号; b ) 生产厂厂名和厂址; c ) 生产日期 ( 或批号) 、窑号( 多窑生产时) : J C 9 3 5 -2 0 0 4 d ) 产品质量检验的合格证明。 8 . 2包装 8 . 2 . 1 玻璃球的包装必须清洁，牢固，以保证运输途中不漏球、不散包。 8 . 2 . 2 每个包装的质量应为 5 0 k g 土0 . 5 k g . 8 . 2 . 3 包装外表面应标明: a ) 产品名称、产品代号、本标准号; b ) 生产厂厂名和厂址; c ) 净质量。 8 . 3 运输 应采用干燥的遮篷运输工具，运输过程中应避免雨淋、机械损伤等。 8 . 4 贮存 应存放在干燥、清洁
15、的室内。 J C 9 3 5 - 2 0 0 4 附录A ( 规范性附录) 氧化错和氧化钦的测定 A . 1 范 围 本附录规定了测定氧化错含量和氧化钦含量的试验方法。 本附录适用于耐碱玻璃球中氧化错和氧化钦含量的测定。 A . 2 氧化错的测定( 络合滴定法) A . 2 . 1 试剂与仪器 a ) 有水硼砂; b ) 无水碳酸钠; C ) 1 : 1 盐酸溶液; d ) E D T A标准溶液:0 . 0 1 m o l / L ; e ) 二甲酚橙指示剂:0 . 2 %水溶液; f ) 铂增祸: 9 ) 酒精喷灯或其他熔样装置: h ) 化验室常用仪器及玻璃和塑料器皿。 A . 2 .
16、2 测定步骤 称取试样0 . 3 g - 0 . 4 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于己 熔有2 g 有水硼砂的铂增锅中， 加入 2 g 无水碳酸 钠， 倾斜旋转增涡使试样与熔剂混匀， 再覆盖0 . 5 g 无水碳酸钠， 置于 喷灯上于9 0 0 C - 1 0 0 0 0C 熔融至二氧化 碳气泡停止产生后，继续熔融3 m i n -5 m i n ，取下，旋转增祸使熔融体均匀地附于增祸内壁，冷却并将 增祸外壁冲洗干净后，放入3 0 0 m l 烧杯中，加入约1 5 0 m l 水，浸至熔块松软，将大块用玻棒压碎。一次 加入l o m l 盐酸( 1 + 1 ) ， 搅拌
17、使其溶解， 待溶液澄清后过 滤， 移入2 5 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀， 此为试液( A ) o 吸取试液( A ) 5 0 m l 置于 3 0 0 m l 烧杯中， 用水稀释至约1 2 0 m l ， 加入9 m l 盐酸( 1 + 1 ) , 1 - 2 滴二甲 酚指示 剂溶液， 加热微沸3 m i n -5 m i n ， 取下， 趁热用0 . 0 1 m o l / L E D T A 标准溶液滴定至溶液由 红色 变为 黄色， 继续加热 微沸2 m i n - 3 m i n , 若出现红色，继 续用E D T A 滴定至黄色， 直至加热煮沸后黄色不 变为终点
18、。 氧化错的百分含量按式( A . 1 ) , ( A . 2 ) 计算: 口 D O , =全T z o , 竺、 1 0 0 GX1 0 0 0 ( A . 1 ) T z o= M x 1 2 4 . 9 7 ( A . 2 ) 式中: 0 ) zro 一 氧 化 错 的 百 分 含 量 ， 单 位 为 百 分 数 ( % ) ; V滴定消耗的E D T A 标准溶 液体积， 单位为毫升( m l ) ; T Z ,o s - E D T A 标 准 溶 液 对 氧 化 错 的 滴 定 度 ， 单 位 为 毫 克 每 毫 升 (m g / m l ) ; 5 全部试 样溶液与 所分 取试
19、样溶液的体 积比; G试样质量， 单位为克( 9 ) ; M -E D T A 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升 ( m o l / L ) : J C 9 3 5 - 2 0 0 4 1 2 4 . 9 7 -氧化钻克分子量校正值。 A . 3 氧化钦的测定( 过氧化氢比色法) A . 3 . 1 试剂与仪器 a ) 硫酸:5 %; b ) 过氧化氢:3 0 %; c ) 氧化钦标准溶液:准确称取0 . 1 0 0 0 g 预先经8 0 0 C -9 5 0 灼 烧2 h 的氧化钦于铂增锅中， 加 约 3 g 焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至透明状态。冷却后，用 2 0 m l
20、热硫 酸 ( 1 + 1 ) 浸取熔块于预先盛有 8 0 m l 硫酸 ( 1 + 1 ) 的烧杯中，加热熔解，冷却后，移入 1 L 容量瓶 中，用水稀释至标线， 摇匀，此溶液 每毫升含0 . 1 m g 氧化钦; d ) 分光光度计。 A . 3 . 2 测定步骤 吸取试液( A ) 2 5 m l 于1 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至约5 0 m l ，加入0 . 5 m l 3 0 %过氧化氢，用5 %硫酸 溶液稀释至标线，摇匀。于分光 光度计上，以 试样剂空白作参比， 选用1 c m 比色皿，在波 长4 4 0 n m 处测 量溶液的吸光度( E ) ，从标准曲 线上查得氧化钦的
21、含量( C e 标准曲 线的绘制:准确吸取0 . 5 0 m l . 1 0 . 0 m l , 1 5 . 0 m l , 2 0 . 0 m 1 . 2 5 . 0 m l . 液，分别置于1 0 0 m l 容量瓶中， 按上述测定步骤 显色 后， 为纵坐标，相应的浓度( C ) 为横坐标绘制标准曲线。 氧化钦的百分含量按式( A . 3 ) 计算: Cx1 0 o r o . = 云 万 而 丽 测量溶液的吸光度值， 3 0 . 0 m 1 氧化钦标准溶 以测定的吸光度值( E ) x 1 00 ( A . 3 ) 式中: W10; - 氧 化 钦 的 百 分 含 量 ， 单 位 为 百
22、 分 数 ( % ) ; C从标准曲 线上查 得被测溶 液中 氧化钦的 含量，单 位为毫克( m g ) ; 1 0 全部溶液与 所分取试样溶液的体 积比: G试样质量， 单位为克( 9 ) 。 J C 9 3 5 - 2 0 0 4 附录B ( 规范性附录) 玻璃球二次冒泡温度试验方法 B . t B . 2 范围 本附录规定了玻璃球二次冒 泡温度试验的 原理、 取样、 设备、 操作和试验报告。 本附录适用于玻璃球二次冒泡温度的测定。 原理 B . 3 B . 4 在规定的升温和真空度条件下， 测量 玻璃球熔融析出 气泡时所对 应的 温度。 取样 从外观检验合格的样本中随机抽取足够数量的玻璃
23、球。 设备 a ) 试验装置示意图见图 I -精密温度控制仪，精度为士0 . 5 C 2 真空表. 示值范围0 -0 . 1 M P a ，最小分度。 . 3 -铂增塌，内径为3 2 0 m m ,深度为1 6 0 m m ; 4 炉体; 5 -真空泵. 图 A . 1 0 0 0 5 M P a : 试验装置示意图 b ) 炉体结构示意图见图2 ; J C 9 3 5 - 2 0 0 4 91011犯1314 工 上螺母; 2 单向推力轴承; 3 - “ 0 ”密封橡胶垫圈: 4 石英观察窗; 5 内通冷却水密封接头; 6 -软铝垫片; 7 下螺母; 8 半圆铜夹头; 9 一双螺纹硅碳管;
24、1 0 -刚玉衬管; 1 1 -筒形铂一 锗塌; 1 2 - 炉体( 内衬保温砖) ; 1 3 一 一? 4 电偶; 1 4 -泉砖。 图A . 2 炉体结构示意图 C ) 观察放大镜:放大倍数为 6 . 3 X，焦距为 2 5 0 二。 B . 5 操作 B . 5 . I 清洗玻璃球表面并烘干。 B . 5 . 2 通电加热， 控制升温速率，在2 . 5 h 内 使铂增塌温度达到1 2 0 0 C ， 用铂一 锗棒将增塌内的 玻璃残 液挑尽。投入一 粒试样， 待熔化后用铂一 锗棒 将玻 璃液挑尽。 B . 5 . 3 增塌温度保持在1 2 0 0 C ， 投入一粒试样， 并使柑塌温度在1
25、0 m i n 内 达到1 3 0 0 C ， 恒温2 0 m i n 士1 m i n , 然后 将温度降至测试的 起点 温度再 恒温1 5 m i n 士1 m i n 。 通常测试起点温 度为1 0 4 0 C . B . 5 . 4 将炉体上部石英观察窗的上螺母拧紧，使 其密封，关闭真空管路上的针型阀， 启动真空泵， 慢 慢打开针型阀 抽真空至0 . 0 8 5 5 M P a . J C 9 3 5 -2 0 0 4 日 . 5 . 5 通过观察 镜观察玻璃的熔融状态， 记下原始气泡的位置，以 区别新析出的气 泡。 B . 5 . 6 控制升 温速率， 每间隔5 m i n 升温1
26、0 士 I *C ， 直至观察到 有灰泡或气泡出 现为止， 记录此时的 温度 。 B . 5 . 7 每个试 样进行三次重复测定，以 平均值作为二次冒 泡温度测定 值。 如果三次 测量读数的 极差大 于或等于2 0 0 C ， 则应再进行三次重复测量，以 六次测量的算术 平均值作为该试样的测试结果。 B . 6 试验报告 试验报告应包括以下内容: a ) 说明按本附录进行试验; b ) 试样的名称和代号; C ) 真空度; d ) 二次冒泡温度: e ) 试验者和试验日期。 J C 9 3 5 - 2 0 0 4 附录C ( 规范性附录) 玻璃球均匀性试验方法 C . 1范围 本附录规定了玻璃
27、球均匀性试验方法的原理、取样、设备与试剂、操作和试验报告. 本附录适用于玻璃球化学均匀性的测定。 C . 2 原理 玻璃球放置在与其折射率相同的 浸油中， 光线通过时， 屏幕上会呈现出 不同 方向 条纹， 随 着盛球的 浸油盘逐渐离开屏幕， 条纹逐渐模糊， 直至消失， 此时浸油盘与屏幕之间的距离即为玻璃球条纹消失距 离，借以表示玻璃球的均匀性。 C . 3 取样 从外观检验合格的样本中随机抽取六粒玻璃球。 C . 4 试验与试剂 a ) 试验装置示意图见图3 : 1 9 c m 下!16 1恤| 1 点光源: 2 一聚光镜; 3 长焦距镜头; 4 一浸油盘; 5 屏幕: 6 浸油盘到屏幕间距离
28、; 7 -钥直尺，精度为1 画。 图C . 3 试验装1示意图 b ) 。一 澳代蔡:化学纯;液体石蜡:化学纯。 J C 9 3 5 - 2 0 0 4 C . 5操作 C . 5 . 1 C . 5 . 2 C . 5 . 3 同。 C . 5 . 4 0 . 5 . 5 C . 5 . 6 清洗玻璃球表面并烘干。 打开光源，调整光圈使照度控制在( 9 -1 1 ) L x 范围内。 将一定体积的a一 嗅代蔡和液体石蜡混合配制浸油， 使浸油的折射率和被测的玻璃球的折射率相 将样品放置浸油盘中.注入浸油将浸没样品，然后将浸油盘置于光路中。 把浸油盘放在屏幕上 ( 即X = 0 二) 。 用镊子
29、调整球的位置， 使球内条纹成 水平方向。 测第一粒球时，将浸油盘慢慢离开屏幕向上提升，条纹逐渐变得模糊直止全部消失，此时固定 浸 油 盘 ， 记 下 距 离 X 一 。 再 把 浸 油 盘 放 回 原 处 ， 再 次 将 浸 油 盘 慢 慢 向 上 提 升 ， 此 粒 球 的 条 纹 逐 渐 模 糊 ， 当 只 剩 下 一条 最 深的 条 纹 并 且 其它 条 纹 都 消 失 时， 记 下 距离 X 牛 。 这 样 第一 粒 球 的 条 纹 消 失 距 离 即 为 X, X ; + X , 2 ，以c 二 表示，保留一位小数。 C . 5 . 7 重复上述步骤，测完六粒球，该样品的均匀性按式( C . 1 ) 计算: X - X , + X z 上. . + X 6 6 ( C . 1 ) 式中: X均匀性( 条纹消失距离平均值) ，单位为厘米( c m ) : 戈I X 2 1 . . . X 6 - 1 - 6 粒 球 的 条 纹 消 失 距 离 测 定 值 ， 单 位 为 厘 米( c m ) e C . 6 试验报告 试验报告 应包括以 下内容: a ) 说明按本附录进行试验; b ) 试样的名称和代号; C ) 条纹消失距离; d ) 试验者和试验日期。