《59318活性炭净水器 标准 CJ 3023-1993.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《59318活性炭净水器 标准 CJ 3023-1993.pdf（22页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国城镇建设行业标准 活 性 炭 净 水 器 c ,1 3 0 2 3 - - 1 9 9 3 A c t i v a t e d c a r b o n d d n k i n g w a t e r p u r i f i e r 1 主题内容与适用范围 本标准规定了以活性炭为主要吸附剂， 以去除有机物为目的的饮水净水器( 以下简称净水器) 的技 术要求， 试验方法和检验规则。 本标准适用于以自来水为进水的供家庭和集团饮用的活性炭净水器。 2 引用标准 GB 5 7 4 9 GB 5 7 5 0 GB8 5 3 8 GB 4 8 0 4 GB 2 6 3 3 GB 4 8 0 3
2、 GB 7 7 0 2 GB 6 0 1 GBn 8 4 GBn 8 5 GBn 8 6 GB9 6 8 4 GB 4 8 0 7 GB 4 8 0 5 01 1 2 8 9 生活饮用水卫生标准 生活饮用水标准检验法 饮用天然矿泉水检验方法 搪瓷食具容器卫生标准 搪瓷食具卫生管理办法 日用搪瓷制品检验方法 食品包装用聚抓乙烯树脂卫生标准 食品用塑料制品及原材料卫生管理办法 煤质颗粒活性炭有效防护时间测定总方法 标准溶液制备方法 聚乙烯成型品卫生标准 聚丙烯成型品卫生标准 聚苯乙烯成型品卫生标准 不锈钢食具容器卫生标准 食用橡胶垫片( 圈) 卫生标准 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准 结构钢、
3、不锈钢电阻点 ， 缝焊技术条件 3 术语 3 . 1 集团用 f o r d r i n k i n g p u r p o s e o f g r o u p s o r o r g a n i z a t i o n s 指供学校飞 厂矿、 机关、 宾馆等团体使用。 3 . 2 产水率r a t e o f o u t f l o w 每分钟经净水器产出的水量， 以L / m i n计。 3 . 3 额定总产水量 r a t e d t o t a l o u t p u t c a p a c i t y 净水器中 活性炭的吸附容量所能承受的 产水量总和 L ( 家庭用) 或m ( 集团
4、 用) 。 3 4 相对产水率r e l a t i v e r a t e o f o u t f l o w 一 一一一一 中华人民共和国建设部1 9 9 3 - 0 6 - 0 7 发布 1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 9 m C J 3 0 2 3 -1 9 9 3 以活性炭体积倍数计算的净水器每分钟的产水援即空间流速以m i n ”计 3 . 5 相对总产水量 r e l a t i v e t o t a l o u t p u t c a p a c i t y 以活性炭体积的倍数计算的净水器累计产水总量。 4 产品分类 4 - 1 产品品种 家庭用净水器和集团用净水器
5、4 . 2 产品型号与标记 产品标记由产品名称， 品种代号， 质量等级代号， 产水率代号和额定总产水量代号组成 XX X x XX X X X 1下 一一， ?-r 额定总产水量 产水率 匕 一 质量等级 家庭用或集团用 一活性炭净水器 4 . 2 . 1 家庭用净水器的代号为H, 集团净水器代号为G, 4 . 2 . 2 质量等级的代表为A或B . A表示一级品， B表示二级品。 【 例1 家庭用活性炭净水器， 装活性炭I L ， 一级品， 产水率1 . 0 L / m i n , 额定总产水量2 0 0 0 L ， 产品 型号及标记为: 活性炭净水器H A 1 . 0 2 0 0 0 【
6、例 2 集团用活性炭净水器， 装活性炭体积 0 . 2 m ， 二级品， 出水率 1 0 L / m i n , 额定总产水量 2 0 0 m 。产品型号及标记为: 活性炭净水器G B 1 0 2 0 0 5 技术要求 5 . ， 材料要求 5 . 1 . 1 与水接触的净水器壳体和管道采用的搪瓷、 塑料或不锈钢材料应分别符合G B 4 8 0 4 , G B 4 8 0 3 , G B 9 6 8 4 , G B n 8 4 , G B n 8 5 , G B n 8 6的规定。 5 . 1 . 2 用以截留悬浮物的纤维网布或多孔滤膜， 滤片和滤柱应是食品级材料制成。或经当地卫生监督 部门检
7、验核准的材料。 5 . 13 净水器所用橡胶垫片( 圈) 的卫生要求应符合国标G B 4 8 0 7 的规定。 5 . 1 . 4 净水器内壁涂料应符合G B 4 8 0 5 的规定。 5 . 1 . 5 净水器采用的颗粒活性炭应符合表 I 的要求: 表 1 颗粒活性炭技术要求 项目 指标 A 级净水器用 B级净水器用 水分 肠 (5 c5 强度， 月( 球磨法)9 0 8 5 碘吸附值， m g / g1口 0 0 8 0 0 亚甲蓝吸附值， m g / g)1 3 5 妻1 0 5 C J 3 0 2 3 -1 9 9 3 表 1 ( 完) I指 标 项目 B级净水器用 苯酚吸附值 半脱级
8、值 ， mg / 只 A级净水器用 李 1 2 0 堆集密度， g / c m 1 ? 2 . 0 要 3 0 阴性 阴 性 阴性 阴 性 注: 当进水的C O D - D O C与上述指标不同时， 应按进水的C O D *和D O C实际值折算相对总产水率 6 . 7 家用净水器应在相对产水率为 1 . 0 m i n “ 时检验出水水质; 集团用净水器应在相对产水率为 0 . 2 m i n - 时检验出水水质。产品的标记产水率与规定的相对产水率不一致时， 应按大的产水率进行检 验出水水质 6 . 8 为检验净水器的净水效率， 净水率应按6 . 7 规定的产水率， 至少每天采进出水水样测定
9、C O D M 。 及 D O C或其他水质指标( 视需要而定) ， 直至总产水量超过相对产水率为止: 或将采集的水样等量混和后， 测定棍和水样的C O D 、及D O C或其他指标， 并按表2 中第1 、 第 3 项指标考核， 但最后一次采集的水样 需单独采集， 并按表 2的第 2 、 第 4 项指标考核 6 . 9 净水器出水水质应按G B 5 7 5 0的检验法检验， 碘化物检验应按G B 8 5 3 8 分析方法检验 总溶解性有机碳D O C及Am e 、 致突变的试验方法见附录C 、 附录De 4 4 4 C J 3 0 2 3 -1 9 9 3 7 检验规则 7 . 1 净水器的产
10、品检验分为出厂检验和型式检验。 7 . 2 出厂检验 7 . 2 门净水器在出厂前必须按规定的项 目及试验方法进行出厂检验 ， 合格后方可出厂 7 . 2 . 2 出厂检验项 目 出厂检验项目包括 5 . 1 - v 5 . 5的各项规定， 用目视法解体检查。 7 . 2 . 3 经出厂检验的产品数， 家用净水器应不少于出厂净水器产品数的 1 / 1 0 0 ; 集团用净水器应不少 于出厂净水器数的 1 / 1 0 . 了 . 3 型式检验 7 . 3 . 1 有下列情况之一时， 应进行型式检验 a . 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定; b ， 正式生产后， 如结构、 材料、 工艺有较大
11、改变， 可能影响产品性能时; c . 正常生产后， 定期或积累一定产量后。 ( 由当地技术监督部门规定) 应周期性进行一次检验 ; d . 产品长期停产后， 恢复生产时; e . 出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时; f . 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 7 . 3 . 2 型式检验应按第 5 章中各项技术要求和第 6 章规定的试验方法进行。 7 . 3 . 3 型式检验应直接从市场随机采样， 每一型号的产品， 应采取 2只试样; 一只按 5 . 1 5 . 5的规定 检验， 一只按 5 . 6 的规定检验。 7 . 3 . 4 型式检验不合格的产品， 应限期生产厂进行改进，
12、到期复验。 8 判定规则 8 . 1 经检验凡属于下列情况之一者为不合格产品: 8 . 1 . 1 制作净水器的材料不符合 5 . 1 的要求者为不合格产品 8 . 1 . 2 净水 器的 制作、 装配， 外观不符合5 . 2 , 5 . 3 及5 . 4 的 要求者为 不合格产品。 8 门. 3 水压力试验不合格的产品为不合格产品。 8 门. 4 净水器在相对总产水量到达前发生下列情况之一者即为不合格产品: a . 包括G B 5 7 4 9 感官性状和一般化学指标中的色度， 浑浊度， 挥发酚， 阳离子合成洗涤剂 4项指 标。 毒理学指标所含1 5 个指标; 放射性指标中所含2 个指标， 亚
13、硝酸盐氮; 以及采用三碘树脂时出水中 的碘化物; 本标准表2 所列净水效率1 -3 项指标在内的一共2 6 项指标中A级产品同时发生2 项不符 合各自标准的要求， B级产品同时发生 4 项不符合各自标准的要求; b . 带有消毒装置或措施的供生饮的净水器， 细菌总数或总大肠菌群有一项不符合G B 5 7 4 9的 要求; c . A me s 致突变试验不符合表 2的要求。 9 标志、 包装、 运输和贮存 9 门每只净水器应在规定的位置上固定铭牌， 铭牌的内容规定如下: a制造厂名及商标 ; b ， 产品名称及型号标记; c . 产品制造编号( 或 日期) 或生产批号; d . 产品的主要参数
14、活性炭体积、 产水率、 额定产水率、 额定总产水量 c . 工作压力; c J 3 0 2 3 -1 9 9 3 f . 质量等级标志; 9 . 有无消毒装置。 9 . 2 包装 9 . 2 . 1 包装方法: 家用净水器用硬纸箱包装; 集团用净水器视其重量决定用硬纸箱包装或木箱包装。 9 . 2 . 2 包装应防潮、 防震、 净水器进水和出水口应有防护套， 包装件外形尺寸应符合国内外运输方面的 有关规定， 包装顶部宜为平顶 9 . 2 . 3 产品装箱前应使其重心位置居中靠下， 重心偏高的产品应尽可能采用卧式包装， 重心偏离中心 较明显的产品应采取相应的平衡措施。 92 . A 包装箱应有足
15、够的强度， 起吊试验， 堆垛试验和公路运输试验， 应符合有关的规定 925 产品应进行防雨包装， 在箱内采取必要的防雨措施， 可在产品外部罩塑料罩， 包装箱顶盖应采用 双层防水材料。 9 . 2 . 6 包装标志应使用冲洗不掉的油漆、 油墨等准确、 清晰、 牢固地喷刷或印刷在箱面上， 其标志包括: 段 . 产品型号、 名称、 规格和数量 ; b . 箱号; c箱体最大外形尺寸l X b X h ( m m) ; d . 净重与毛重( k g ) ; e . 中华人民共和国制造( 国内发运不需如此标志) 。 92了 产品分多箱包装时， 箱号应采用分数表示， 分子为箱号、 分母为总箱数， 主件箱应
16、为1 号箱。 9 . 2 . 8 凡需起吊的和重心明显偏离中心的包装件， 应标注“ 由此起吊” 和“ 重心” 的标志， 并准确喷刷在 包装件相应的位盟上。 9 . 2 - 9 随带文件 a使用说明书 说明使用方法， 注意事项， 装人的活性炭体积， 亚硝酸盐氮控制( 大于。0 3 m g / L时应清洗活性炭， 活性炭清洗或更换条件及更换方法) ， 不带消毒装置的净水器必须说明出水不能生饮; b . 产品合格证; c ， 装箱单; d . 备附件清单; e其他有关技术资料。 分离包装时， 随带文件应放在主件箱内。 c J 3 0 2 3 -1 9 9 3 附录A 净水器用活性炭半脱抓值测定方法
17、( 补充件) A1 原理 在给定条件下， 含抓水通过活性炭层后， 出水中余氯浓度恰好等于进水中余抓浓度1 / 2 时所需要的 炭层高度， 被称为活性炭的半脱氯值， 以“ c m“ 表示。 设在给定的流速下， 余抓浓度为C 。 的水通过高度为L的炭层后， 出水浓度为C， 则有: I g 式中:系数K与水的流速。有关。而实验表明 L 式中: h为半脱抓值。 为求K值， 由( A l ) , ( A 2 ) 式得: KL L有如下关系: I/ 万 , v与 一h (A1) (A2) 豁 ，C o 。. 1 C n石 二 二一 h VT - .“ ” 二 ， ， ( A3) 根据半脱抓值定义， 令C=
18、 则有 : 合 C o ， 且令 。 =1 c m/ s Ig 早 入一- 了 =0 . 3 0 1 / h ” “ 二 “ ” ， .( A4) 代人( Al ) 式得 0 . 3 0 1 . ， 。 。 。 ， ， A5) h = 0 . 3 0 1 L I g C 。 一I g C 。 。 ” . 一 一 (A6) 通过( A6 ) 式， 即可在水流速度为 1 c m/ s 的条件下， 从已知装炭高度 L和进出水浓度C 。 及 C， 计算 出半脱氛值 h e 仪器和试剂 1 仪器 a . 水槽 b . 测定管 Q，走 AA 5 0 1 截面积3 . 1 4 c m ， 士。 . 2 6
19、c m ， 结构及尺寸见G B 7 7 0 2 煤质颗粒活性炭 有效防护 时间测定总方法 附录A ( 防护时间测定管及其校正方法 。 c ， 转子流量计L Z B - 6型, 2 - 5 -2 5 L / n , d 振荡器振幅(2 m m, 频率1 0 - - 2 5 H z , e . p H酸度计 f温度计1 0 0 ,C 9 . 试验筛 筛孔1 . 。 和2 . s m m 。 h秒表 。 C J 3 0 2 3 -1 9 9 3 微量滴定管5 mL . 容量瓶2 0 0 m 工 _ 和 5 0 0 mL. 研钵 烧杯2 5 0 三角瓶 试 剂 m L5 0 0MI ,和 1 0 0
20、0 mL A2 . 2 碘化钾( 分析纯) 氢氧化钠( 分析纯) 预先配成 1 0 Y O 溶液。 e . 盐酸( 分析纯) 预先配成 5 %溶液。 a . 乙酸( 分析纯) 。 e . 次氯酸钠溶液( 化学纯) 。 f . 淀粉液lo o g 硫 代 硫 酸 钠 标 准 液 告 N a ,S ,O 。 的 浓 度 。 。 : m o i / L o A 3 测试准备工作 A 3 . 1 试验条件 试验氯水浓度c =5 . 0 m g / I 士0 . 5 m g / L ; 水的流速。 =3 6 m/ h ( I c m/ s ) ; 装炭高度 L =1 . 0 c m 士。1 c m, A
21、 3 . 2 测试装置( 见图 Al ) . I 一水槽; 2 , 3 , 7 , 8 -活塞 或夹子) ; 4 一转子流量计; 5 一调节阀门; 6 -测定管 图 Al 半脱氯值试验装置图 A 3 . 3 试验用抓水的制备 A 3 . 3 . 1 分析次抓酸溶液原始浓度 A II1 . 1 量取次抓酸钠溶液 2 mL于 2 0 0 mL容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻线。 A l I1 . 2 将上述稀释液倾入5 0 0 mL三角瓶中， 加碘化钾约0 . 5 g ， 再加1 0 m L乙酸。 A l 3 . 1 . 3 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色， 加人淀粉液约 1 mL并继续滴定至蓝色消
22、失为止。 A 3 . 3 门. 4 按A7 式计算次氯酸钠溶液浓度。 _NM, X 3 5 . 4 5 X 1 0 0 0 = mg / L 二” “ “ ， 。 。 “ . (八7) 4 4 8 c .r 3 0 2 3 - - 1 9 9 3 式中: N一硫代硫酸钠溶液1 / 2 N a I S z 0 、 的浓度， m 0 1 / 1 . ; 二一 硫 代硫酸钠溶液 滴定毫升数， m L ; ( - 次氯酸钠溶液浓度， m g / L ; 3 5 . 4 5 一一氯( C l 或C l) 的摩尔质量, g / m o l A 3 . 3 . 2 配制氯水 A 3 . 3 - 2 . 1
23、在水槽 中加人足够的( 1 5 1以上) 蒸馏水， 水温保持在 2 0 C : 士3 C， 再按氯水浓度要求加人 适当的次氯酸钠溶液， 并用盐酸和氢氧化钠溶液调节其p H值至7 . 0 -7 . 5 , A 3 . 12 . 2 取2 0 0 mL氯水按A 3 . 3 . 1 . 2 和A 3 . 3 . 1 . 3 所述步骤进行滴定， 并按A 8 式计算其浓度氯 水浓度必须调节到5 . 0 m g / L 士。 . 5 m g / L N, v , X 3 5 . 4 5 X 1 0 0 0 2 0 0 m g / I ( A 8) 式中: C - 所配氯水浓度， m g / 1 ; N v
24、 . 等， 意义同A7 式 A 3 . 4 炭样准备 将炭样在研钵中破碎， 用试验筛手工筛取1 . 0 - 2 . 5 m m筛份约1 0 0 m L ， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加蒸 馏水至炭面以上 1 c m, 煮沸 1 0 1 5 mi n ， 冷却后去掉炭粉备用。 对于颗粒尺寸小于2 . 5 mm的炭样， 不需破碎及筛选即可直接摄取， 经处置后备用 A 3 . 5 转子流量计和测定管校正 A 3 . 5 门分别求出转子在不同高度时的流量， 绘出转子高度与流量关系曲线。 A 3 . 5 . 2 按 G B 7 7 0 2附录 A规定的方法测出测定管的内径。 A 3 . 5 . 3
25、 计算出流量为 3 6 m/ h ( l c m/ s ) 时转子的高度， 并标示在流量计上。 A 4 测定步骤 A 4 门装炭样， 将测定管下端7 关严( 或夹紧) ， 先注人适量的蒸馏水( 以装好炭样后水面高出炭面2 - 3 mm为宜) ， 管内不得有气泡。然后竖直于振荡器上。边振荡边分批加人准备好的炭样， 装炭高度为 1 0 c m士。 . 1 e m。炭层装紧密( 振荡中炭层颗粒排列整齐， 高度不再变化) 后才可停止振荡， 炭层内不得 有气泡， 否则应重新装炭。 A 4 . 2 将装好炭样的测定管按图接好， 检查活塞 2 和调节阀门5 是否关严。 A 4 . 3 开启 7 ( 这时不应
26、有水流出) ， 再开启 2 ， 然后同时打开两个调节阀门5和开启秒表记时， 迅速调 节好流量。 A 4 . 4 试验开始 3 0 mi n后， 用容量瓶分别收集 5 0 0 m L流出液( 2 8 mi n时收集流出液预先洗涤容2 瓶) ， 按 3 . 3 . 1 . 2和3 . 3 . 1 . 3 所述步骤进行滴定， 并按A9 式计算出水浓度C， 同时从水槽中取样2 0 0 m L 测定进水浓度 C - C, N, v , X 3 5 . 4 5 X 1 0 0 0 5 0 0 mg / L A9) ( 方法同 A3 . 3 . 2 . 2 ) A 4 . 5 根据( A6 ) 式计算炭样的
27、半脱氯值， 每个样品测定两个结果， 平行误差不得超过 1 c m， 取其平均 值 A5 A5 . 1 上 限。 A5 . 2 注意事项及说明 试验氯水浓度必须控制在5 . 0 m g / L 士。 . 5 m g / L ， 由 于次抓酸易挥发， 配制试验氯水时可适当 偏 试剂的配制， 标定和使用期限按G B 6 0 1 c J 3 0 2 3 -1 9 9 3 附录B 净水器用活性炭p H, 峨化物、 砷、 锌、 锡、 铅测定方法 ( 补充件) s 1 适用范围 本标准为净水器用活性炭的检验方法。 B 2 采样方法 每生产批号， 生产年月日及其生产单位， 任意取两个以上容器， 并分别采集能尽
28、量代表整体的必要 量的试样， 保存在不受外界气体影响的气密性容器中。 B 3 检验项目 p H值， 抓化物， 砷， 锌， 铜， 铅含量. 检验方法 一般事项 化学分析中的用水， 在本检验方法中为蒸馏水的去离子水， 其导电率为2 p s / c m以下。 用未干燥试样进行试验， 预先将部分未干燥试样按B 4 . 2 求出干燥减量。 利用该值将未于燥试 11112 .山月 月月J叼月q月叼 BBBB 样量换算为试样干燥重量。 B 4 . 1 . 3 一般检验用溶液， 按下述方法制备水萃取掖和酸萃取液。 B 4 . 1 . 11 水萃取液: 准确称取5 g 试样( 换算至干燥重量) ， 将准确量取的
29、5 0 0 m L去离子水放人 1 0 0 0 m L 带塞三角瓶中。 用磁搅拌器搅拌3 0 m i n ， 用5 号滤纸( 直径1 1 c m) 过滤， 弃去初滤液3 0 m L ， 其 余滤液为水萃取液。 B 4 . 1 . 3 . 2 酸萃取液， 准确称取5 g 试样( 换算至干燥重) ， 预先将1 0 N硝酸加人精制水中， 调整p H值 为4 -5 ， 准确量取5 0 0 m L溶液， 倾人1 0 0 0 m L烧杯中， 放人称好的试样， 保持微沸1 0 m i n ， 冷却后加水 至加热前量， 用干燥的5 号滤纸( 直径 1 1 c m) 过滤， 弃去初滤液3 0 m L ， 余下的
30、用作测定。 B 4 . 2 干燥减量 本方法为测定试样在 1 1 0 - 1 2 0 下干燥 2 h的减量。 B 4 . 2 . 1 仪器: 扁形称量瓶4 0 m m, B 4 . 2 . 2 检验操作 称取2 9 试样于己知重量的扁形称量瓶底部， 其厚度尽可能均匀， 取下瓶盖将称量瓶和盖子在1 1 0 1 2 0 干燥箱中干燥 2 h , 然后置于干燥器中冷却， 求出减量克数( a ) ， 按( B 1 ) 式计算干燥减量( %) : 干燥减量 二X 1 0 0 % . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( B
31、 1) B 4 . 3 p H值 本法为测定试样水萃取液p H值。 B 4 . 11 仪器 p H , - 3 酸度计。 B 4 . 12 检验溶液: 采用B 4 . 1 . 3 中水萃取液。 B 4 . 13 检验操作: 将试验溶液在 2 0 条件下用酸度计m g 定。 B a . a 氯化物 45 0 C J 3 0 2 3 -1 9 9 3 本法所采取的试样水萃取液是以铬酸钾溶液作指示剂， 用硝酸银溶液滴定， 求出氯化物含量。 B 4 . 4 . ， 试剂 ( 1 ) 铬酸钾溶液: 将5 g 铬酸钾溶于少量去离子水中， 加5 %硝酸银溶液至生成少量红色沉淀物， 然 后过滤， 其滤液加去离
32、子水 1 0 0 mL ( 2 ) 0 . 1 mo t / L抓化钠溶液: 预先在 5 0 0 -6 0 0 干燥 4 0 - - 5 0 m i n ， 在硫酸干燥器中冷却。称取 5 . 8 4 4 g 氯化钠于1 0 0 0 m L容量瓶中加去离子水至刻度。 ( 3 ) 0 . 0 1 m o l / L抓化钠溶液: 量取1 0 0 m L 0 . 1 m o l / I氯化钠溶液于1 0 0 0 m L容量瓶中， 加去离子 水至刻度。 ( 4 ) 0 . 0 1 m o l / L硝酸银溶液: 称取1 . 7 g 硝酸银于1 0 0 0 m L棕色容量瓶中加去离子水至刻度。 标定系数:
33、 吸取2 5 m L 0 . 0 1 mo l / L抓化钠溶液于三角瓶中， 加 。 . 2 mL铬酸钾溶液， 用0 . 0 1 M O O 硝酸银溶液滴定至出现淡黄棕色不再消失， 求出所需的。 . 0 1 m o l / L硝酸银溶液mL数( a ) ， 按( B 2 ) 式计 算标定系数: 标 定系 数一( F ) 一2 5 ， . 。 (B 2) 式中: F -0 . 0 1 m o l / L硝酸银溶液标定系数。 本溶液1 m L相当于。 . 3 5 5 m g 抓化物。 B 4 . 4 . 2 仪器: 三角瓶。 B 4 . 4 . 3 检验溶液， 采用B 4 . 1 . 3 试样水萃
34、取液。 B 4 . 4 . 4 检验操作 吸取 5 0 m L检验溶液于三角瓶中， 调整p H值后” ， 加 。 . 2 mL铬酸钾溶液， 用玻璃棒边搅拌边加数 滴 。 . 0 1 m o l / L硝酸银溶液至出现淡黄褐色z ) 。求出所需0 . 0 1 m o l / L硝酸银溶液m 工数( a ) ， 按( B 3 ) 式 计算抓化物%: 抓化物 % a F 火 0 . 3 5 5 X 0 . 0 0 1X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( B3) 试样( 9 ) X 5 0 0 式中: F - 0
35、 . 0 1 m o l / L硝酸银溶液标定系数。 B 4 . 5 砷含量的测定 本法将试样酸萃取液中的砷制成砷化氢， 用二乙氨基二硫代甲酸银毗吮溶液吸收时呈橙黄色一红 色， 与同 法处 理得到的 标准 液的 颜色相比 较， 求出 砷含 量。 B 4 . 5 . ， 试剂 ( 1 ) 抓化亚锡溶液: 称取4 0 g 抓化亚锡( 2 个结晶水， 不含砷) 溶于1 0 0 m L盐酸中， 该溶液在使用前 配制。 ( 2 ) 碘化钾溶液: 称取 1 5 g 碘化钾溶于1 0 0 m L去离子水中， 该溶液在使用前配制。 ( 3 ) 不含砷锌粒。 ( 4 ) 砷标准液。 预先将三氧化二砷( 标准试剂
36、) 在乳钵中研细， 在 1 0 5 - 1 1 0 0C 恒温干燥箱中干燥 3 - v 4 h ， 置于硫酸 干燥器中， 冷却后从中 称取。1 3 2 g于5 0 0 m L烧杯中， 加5 m L 5 m o l / L氢氧化钠溶液溶解， 加4 0 0 m L 精制水， 而后再加1 m o l / L硫酸进行中和( 用石蕊试纸鉴定) 后移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用少量去离子 水冲洗烧杯， 将冲洗液并人容量瓶中加去离子水至刻度， 制成砷贮存液。 吸取砷贮存液1 0 m L于另一个1 0 0 0 m L容量瓶中， 加1 0 m L 1 m o t 儿 硫酸后加去离子水至刻度。 1 )
37、检验溶液为酸性时用。 . 0 2 m o l / L氢氧化钠中和， 碱性时用2 . 0 2 m o l / L硫酸中和。 2 ) 反应终点时， 在另一同型三角瓶中取5 0 m L去离子水， 最好与这时所加的0 . 2 m L铬酸钾溶液的颜色进行比较来 判断 c i 3 0 2 3 - 1 9 9 3 l m L砷溶液含砷( A 5 ) l . 。 u g = ( 5 ) 乙酸铅溶液 称取1 0 g 乙酸铅( 3 个结晶水) 加1 0 0 m f去离子水和1 滴6 m o l / l乙酸溶解， 密 闭保存 ( 6 ) 吸收溶液 1 称取。 . 2 5 g二乙氨基二硫代甲酸银( C H ,n N
38、姚A g ) , 研碎后用少量氯仿溶解， 加人 1 . 0 m l . 三乙醇胺( C s H, , N 0, ) 。 再用氯仿稀释到 1 0 0 mL ， 必要时， 静置后过滤至棕色瓶内， 贮存于冰 箱中。 B 4 . 52 仪器 ( 1 )砷检验装置: 由三角发生瓶、 导管和吸收管组成 ( 2 ) 光度计: 分光光度计。 ( 3 )检验溶液: 采用B 4 . 1 . 3 试样酸萃取液 ( 4 )检验操作 吸取 1 0 0 m 1检验溶液于瓷表面皿中， 在水浴上蒸发浓缩到 2 5 mL , 移人砷检验装置发生瓶中， 将 蒸发皿用少量水冲洗， 并将洗液并人发生瓶中， 加5 mL盐酸， 并加去离
39、子水至4 0 ml左右。再加 2 mL 碘化钾溶液静置2 -3 m i n 后加1 m L氯化亚锡溶液混匀静置1 5 m i n 左右。往发生瓶内加3 g 锌粒 立 即将发生瓶、 有乙酸铅棉花的导管和加人5 ml二乙氮基二硫代甲酸银溶液的吸收管连接起来。 在常温 下产生氢气1 h . 以吸收管中的溶液制成检测液 在几个砷检验装置发生瓶中分别吸取适量的( 1 2 0 m l - ) 砷标准液， 分别加人 sml - 盐酸， 加水至 4 0 m l ， 另外将5 m l , 盐酸加到另一砷检验装置发生瓶中， 加水4 0 m l左右， 以下分别与检验溶液进行 同样处理， 将其制成标准液和空白试验液
40、将检验溶液、 标准液和空白试验液吸人比色管中， 用分光光度计测定在波长5 4 0 n m附近的吸光 度， 根据测得的检验溶液的吸光度在砷含量标准曲线上求出检验溶液中砷含量11 9 数( a ) ， 按( B 4 ) 式算 出砷的ta g / g 值。 砷( A s u g / g ) 试 样 (9 ， 又 1 0 0g ) x 50 0 。 . . ， ， ， (B4) B 4 . 6 锌含量的测定 B 461 吸光光度法， 本法用试样酸萃取液、 在弱酸性中存在硫代硫酸钠的情况下， 用双硫脖A氯化碳 萃取锌时， 呈紫色 与同样处理得到的标准液颜色相比较， 求出锌含量。 B 4 . 6 . 1
41、. 1 试剂 ( 功锌标准溶液: 称取0 . 4 3 9 向水相中加人 1 0 m工 _ 四氯化碳， 振摇洗涤水相， 弃去四氯化碳 相。如此反复数次， 至四氯化碳相不显绿色为止， 用滤纸过滤水相于试剂瓶内。 ( 5 ) 2 5 环硫代硫酸钠溶液， 称取 2 5 g硫代硫酸钠( N a , S P 5 H , 0 ) , 溶于1 0 0 mL去离子水中， 如试 剂不纯， 按( 4 ) 所述方法纯化 ( 6 ) 0 . 1 %甲基红指示剂， 称取。 . 1 g甲基红( C , , H, , N A ) ， 用 6 0 mL 9 5 写乙醇溶解后， 加纯水至 1 0 0 m1。 ( 7 ) 1 +1
42、 氨水溶液 ( 8 ) 1 +7乙酸溶液， 将 1 0 m L冰乙酸溶于7 0 m 工去离子水中。 ( 9 )四氯化碳。 B 4 . 6 - 1 . 2 仪器 所用玻璃仪器均需用 1 +1 硝酸洗涤， 然后再用不含锌的去离子水冲洗干净， 不得用自来水冲洗。 ( 1 ) 6 0 mL分液漏斗。 ( 2 ) 1 0 ml比色管。 ( 3 ) 分光光度计。 B 4 . 6 . 1 . 3 检验溶液， 用B 4 . 1 . 3 试样酸萃取液。 B 4 . 6 门. 4 检验操作 吸取 2 . 0 0 m L检验溶液于 6 0 mL分液漏斗中， 另取分液漏斗 8个， 依次加人锌标准液 1 . 0 - 8
43、 . 0 mL ， 向水样与标准中各加去离子水至 1 0 m L， 各滴甲基红指示剂， 用 1 +1 氨水调节液刚显黄色， 再 滴加乙酸溶液至红色( p H约4 - 4 ) ， 加5 m L四氯化碳， 振荡萃取甲基红， 弃去有机相， 向各分液漏斗中加 人 5 . 。 缓冲溶液混匀， 再加人 1 . 0 m L硫代硫酸钠溶液， 混匀， 再加人 1 0 . 0 m L双硫膝四氯化碳溶液， 强 烈振荡 4 mi n ， 静置分层。 用脱脂棉或卷细的滤纸擦去分液漏斗颈内的水， 弃去最初 2 -3 m L有机相， 收集其后的有机相于 干燥的 l o m工 _ 比色管内。 于5 3 5 n m波长下， 用
44、 1 c m 比色皿， 以四氯化碳为参比， 测定样品标准液列溶液的吸光度。 绘制标准曲线， 在曲线上求出锌的k g 量( a ) ， 按( B 5 ) 式计算锌的W g / g含量: 锌( Z n k g / g ) = 一a一 一 一 . . . . . . (B 5) 试样 X 5 0 0 B 4 . 6 . 2 原子吸光光度法 本法将试样酸萃取液稀释， 直接用原子吸光光度法求出锌含量。 B 4 . 6 . 2 门试剂 锌标准液: 采用 B 4 . 6 . 1 中的试剂。 B 4 . 6 . 2 . 2 仪器 玻璃仪器: 与B 4 . 6 . 1 中的相同。 原子吸收分光光度计。 B 4
45、. 6 . 2 . 3 检验溶液: 采用B 4 . 1 . 3 试样酸萃取液 B 4 . 6 . 2 . 4 检验操作 吸取 1 0 m L检验溶液于1 0 0 mL容量瓶中， 加去离子水至刻度， 作为检验溶液 取适量的锌标准液( 1 - 1 0 mL ) 于数个 1 0 0 m L容量瓶中， 每只加 1 0mL 1 M 硝酸， 再加去离子水 至刻度， 于另一 1 0 0 mL容量瓶中加人 1 0 mL1 M 硝酸， 加去离子水至刻度。 将检验溶液、 标准液和空白试验液用原子吸光光度计， 使用锌中空阴极管在波长 2 1 3 . 8 n m测定吸 4 5 3 C J 3 0 2 3 - - 1
46、9 9 3 光度， 根据所得到的检验溶液吸光度在锌含量标准曲线上 计算锌的ti g l g含量。 锌( Z n u g 限) 一 ， 求出检验溶液中锌的ls g含量( u ) , 按( S 6 ) 式 试样( 9 )X 1 0 ， “” 二 ( k1 6 ) 5 0 0 B 4 . 7 锡含量的测定 8 4 . 7 . 1 吸光光度法: 本法用试样酸萃取液， 在碱性氰化钾存在下， 用双硫腺三氯甲烷溶液萃取锡， 再 用酒石酸溶液进行逆萃取， 在碱性氰化钾中， 用双硫粽三氯甲烷溶液再萃取时， 呈淡红色 与同样处理得 到的标准液颜色相比较， 求出锡含量 B 4 , 7 . 1 . 1 试剂 ( 功柠
47、檬酸钱溶液， 称取4 0 g 柠檬酸铁溶解于去离子水中， 并加去离子水至1 0 0 m L刻度。 ( 2 ) 酒石酸钾钠溶液: 称取2 5 0 g 酒石酸钾钠加去离子水溶解至1 0 0 0 m L刻度。 ( 3 )氢氧化钠、 氰化钾溶液( A) : 称取 4 0 0 g氢氧化钠和 1 0 g氛化钾溶于去离子水中， 直至 1 0 0 0 m L 刻度。置于聚乙烯瓶中贮存。本溶液保存期为1 -2 个月。 ( 4 ) 氢氧化钠、 氛化钾溶液( B ) : 称取4 0 0 9 氢氧化钠和。 . 5 9 氰化钾在去离子水中 溶解， 并加水至 1 0 0 0 M L刻度。置于聚乙烯瓶中贮存。本溶液保存期为
48、1 -2个月。 ( 5 ) 盐酸经胺溶液: 称取2 0 g 盐酸轻胺加去离子水溶液， 并加水至1 0 0 m L刻度。 ( 6 ) 精制三氯甲烷: 加 5 %三抓甲烷容量的硫酸振荡混匀， 反复操作至硫酸层为无色。其次， 再用 2 0 % ( 容量) 的1 m o l / L氢氧化钠溶液洗涤两次， 再用去离子水洗， 然后加氧化钙进行蒸馏。加人2 0 % ( 容量) 馏出液的0 . 5 %盐酸经胺溶液振荡棍匀， 待分层后， 将三氯甲烷层用干燥的滤纸过滤， 然后加 1 0/ a ( 容量) 的乙醇( 分析纯) 置于棕色瓶中， 放于冷暗处保存。 ( 7 ) 浓双硫膝三纵甲烷溶液: 将双硫粽在研钵中研成细粉， 取1 0 0 m g 双硫踪加1 0 0 0 m L精制三抓 甲烷溶解， 放于冷暗处保存。 铭、 稀双硫粽三抓甲烷溶液: 取浓双硫腺三氯甲烷溶液 1 0 0 mL , 加精制三抓甲烷稀释至 1 0 0 0 m L 刻度， 置于棕色瓶中， 放干冷暗处保存， 在使用期间加温至室温。 ( 9 ) 酒石酸溶液: 称取2 0 g 酒石酸在去离子水中溶解， 并加至 1 0 0 0 m L