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1、I CS 5 9 . 1 4 0 分类号: Y4 5 备案号: 1 5 7 7 3 - 2 0 0 5 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨 行 业 标 准 Q B / T 2 7 2 1 一2 0 0 5 代替Q B / T 3 8 1 2 . 1 6 一1 9 9 9 皮革化学试验水溶物、水溶无机物和 水溶有机物的测定 Le a t h e r - Ch e mi c a l t e s t s 一 De t e r mi n a t i o n o f wa t e r - s o l u b l e ma tt e r wa t e r - s o l u b l e i n o r
2、 g a n i c ma tt e r a n d w a t e r - s o l u b l e o r g a n i c ma tt e r 2 0 0 5 - 0 3 - 1 9 发布 2 0 0 5 - 0 9 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 Q B / T 2 7 2 1 一2 0 0 5 H it舌 本标准是对Q B / T 3 8 1 2 . 1 6 -1 9 9 9 皮革水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定的 修订。 本标准修改采用国际皮革工艺师与化学家联合会( I U L T C S ) 标准I U C 6 水溶物、 水溶无机物和水 溶 有
3、机物 的 测 定) ( D e t e r m i n a t i o n o f w a t e r s o l u b l e m a tt e r , w a t e r s o l u b le in o r g a n i c m a tt e r a n d s o l u b l e o r g a n i c m a tt e r ) 标准， 该标准已 被国际标准化组织( I S O ) 转化为I S O / D I S 4 0 9 8 : 2 0 0 3 皮革 化学试验 水 溶物 、 水 溶 无 机物 和 水 溶 有 机 物的 测定 ( L e a t h e r -C h
4、e m i c a l t e s t s - D e t e r m i n a t i o n o f w a te r - s o l u b l e m a tt e r , w a t e r s o l u b l e - i n o r g a n i c m a tt e r a n d s o lu b l e -o r g a n i c m a tt e r ) 国际标准草案。 本标准根据我国的实际情况， 在采用IUC 6 标准时进行了以下技术性修改: 将 1 范围中的说明性内容调整到4原理中; “ 规范 性引用文件”中 将原引用的NC标准，改 写为引用我国的相关标准:
5、将原标准中 3 , 4的顺序进行了前后调整; 根据我国习惯，将7 试样部分进行了 细化，分为7 . 1 , 7 . 2 , 7 . 3 ，便于使用; 在 1 0中增加了对计算结果的要求; 将原标准中 1 1 , 1 2的顺序进行了前后调整。 本标准还进行了以下编辑性修改: 删除了NC 标准的前言; 将 “ 本r U L T C S 标准” 一词改为 “ 本标准” ; 用小数点 “ . ”代替作为小数点的逗号 “ ， ，o 本标准与Q B / T 3 8 1 2 . 1 6 -1 9 9 9 相比， 主要变化如下: 增加了2“ 规范性引用文件” ; 将 “ 取样”进行了调整和细化。 本标准由中国
6、轻工业联合会提出。 本标准由 全国 皮革工业标准化技术委员会( S A C / T C 2 5 2 ) 归口。 本标准起草单位:中国皮革和制鞋工业研究院。 本标准主要起草人:赵立国。 本标准于 1 9 8 4年 1 0月首次发布为原国家标准 G B 4 6 8 9 . 1 6 -1 9 8 4 , 1 9 9 9 年 4月转化为轻工行业标 准Q B / T 3 8 1 2 . 1 6 一1 9 9 9 ，本次为第一次修订。 本标准自 实施之日 起，代替原国 家轻工业局发布的 轻工行业标准Q B / T 3 8 1 2 . 1 6 -1 9 9 9 皮革 水 溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定)
7、 o QB / T 2 7 2 1 一2 0 0 5 皮革化学试验水溶物、水溶无机物和 水溶有机物的 测定 1范围 本标准规定了皮革中水溶物、水溶无机物和水溶有机物的测定方法。 本标准适用于各种类型的皮革。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条 款。 凡是注日 期的引用 文件， 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本标准，然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方 研究 是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日 期的引 用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析试验室用水规格和试验方法 Q B
8、 / T 2 7 0 6 - 2 0 0 5 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位( I S O 2 4 1 8 : 2 0 0 2 , M O D ) Q B / T 2 7 0 7 - 2 0 0 5 皮革 物理和机械试验 试样的 准备和调节( I S O 2 4 1 9 : 2 0 0 2 , MO D ) Q B / T 2 7 1 6 - 2 0 0 5 皮革 化学试验样品的准备( I S O 4 0 4 4 : 1 9 7 7 , M O D ) Q B / T 2 7 1 8 - 2 0 0 5 皮革 化学试验 二氛甲 烷萃取物的测定 ( I S O 4 0 4 8 :
9、1 9 7 7 , MO D ) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3 . 1 水溶物 在本方法规定的 条件下， 从皮革中 溶解到水中的物质。 这些物质主要是有机辑剂、 无机软剂和矿物 盐等。 3 . 2 水溶无机物 用本方法制备出 来的水溶物的硫酸盐灰分。 3 . 3 水溶有机物 水溶物含量减去水溶无机物含量的差。 4原理 制备好的试样在规定的条件下用水萃取，萃取物蒸发后在( 1 0 2 1 2 ) 的 温度下干燥， 可以 测定出 水溶物含量。 再将残余物在7 0 0 的 温度下进行硫酸化和灰 化， 测定出水溶无机物。 水溶有机物含量即 为水溶物含量与水溶无机物含量的差值。 从分
10、析中得到的结果取决于以下因素: 皮革的切割程度; 萃取温度; 萃取时间; 皮革和水的比例。 Q B / T 2 7 2 1 一2 0 0 5 为了 得到可比性的结果， 应严格遵守试验条件。 在 所 有的 情 况 下， 滤 液中 的 馁 盐 都是 水 溶 物 的 一 部 分， 钱 盐受 热 时 分 解 ， 因 此 被 计 算 到 水 溶有 机物 的含量中。如果测定按盐的浓度，可以在滤液中单独测出。 5 试剂和材料 硫酸( 1 mo l / L ) a 蒸馏水或去离子水，符合GB / T 6 6 8 2 一1 9 9 2中三级水的规定。 乐乐 6 装 置 6 . 1 具塞广颈烧瓶，5 0 0 m
11、L o 6 . 2 量筒，5 0 0 mL , 6 . 3 移液管，5 0 m L o 6 . 4 平底蒸发皿，石英、铂或瓷制，5 0 mL 6 . 5 振荡机，( 5 0 士1 0 ) r / m i n a 6 . 6 温度计，0 0C-5 0 0 C o 6 . 7 多折定性滤纸。 6 . 8 沸水或水浴锅。 6 . 9 烘箱，能保持 ( 1 0 2 士2 ) 的温度。 6 . 1 0 马弗炉， 保持温度接近7 0 0 0C ，但不应超过7 0 0 0 C ( 见9 . 4 ) 0 6 . 们干燥器。 6 . 1 2 分析天平，精确至0 . 0 0 1 g o 7 取样和试样的准备 7
12、. 1 取样 按Q B / T 2 7 0 6 - 2 0 0 5 的 规定进行。如果不能 从标准部位取样( 如直接从鞋、服装r 取样) ，应在试 验报告中 详细记录取样情况。 7 . 2 试样的制备 按Q B / T 2 7 1 6 - 2 0 0 5 的规定进行。 7 . 3 试样的空气调节 称样之前， 按Q B / T 2 7 0 7 - 2 0 0 5 的 规定进行。 8 程序 称 取 试 样约l o g ， 按Q B / T 2 7 1 8 - 2 0 0 5 的 规 定 进 行 萃 取。 将 萃 取 过的 试 样 进行 干燥 ， 按Q B / T 2 7 0 7 -2 0 0 5
13、的规定进行空 气调节。 准确称取经过空 气调节的己 经过油脂 抽提的试样约5 g ， 此质量记为fl t o 0 将试样转移到 5 0 0 M L的烧瓶( 6 . 1 ) 中， 加入温度为( 2 2 . 5 士 2 . 5 ) 的蒸 馏水2 5 0 m L ，塞紧塞子， 在振荡机( 6 . 5 ) 上振荡，振荡频率( 5 0 士1 0 ) r / m i n ，在( 2 2 . 5 土 2 . 5 ) 温度下振荡2 h ( 见9 . 1 ) 0 用多折滤纸( 6 . 7 ) 过滤烧瓶中的萃取液， 直到滤液澄清。 舍弃最初的5 0 M L ， 在随后的滤液中吸取 滤液 5 0 mL ,测定水溶有
14、机物和水溶无机物 ( 见 9 . 2和 9 . 3 ) 0 8 . 1 水溶 物 用移液管( 6 . 3 ) 吸取滤液 5 0 . 0 m L到己 经马弗炉( 6 . 1 0 ) 在7 0 0 下加 热并在干燥器中冷却后 准确称 重的蒸发皿( 6 . 4 ) 中， 将蒸发皿放在水浴锅( 6 . 8 ) 上加热， 使滤 液蒸发。 将残余物在( 1 0 2 士2 ) 的温度 下在烘箱( 6 . 9 ) 中 干燥 2 h ， 然后在干燥器中 冷却，小干燥器中只能放入一个蒸发皿，大干燥器中不应 Q B / T 2 7 2 1 一2 0 0 5 超过两个。快速称重，重复千燥、冷却和称重步骤， 直到 质量
15、的减少不超过 2 m g ，或总干燥时问 达到 8 h ， 记录最后的质量。 8 . 2 水溶无机物 在蒸发皿( 6 . 4 ) 中用正好足够量的硫酸( 1 m o l / L ) 将 8 . 1 中 得到的 残余物彻底润湿( 见 9 . 2 ) ， 在低 火焰下缓慢加热， 直到看不 见三氧化硫浓烟为 止。 用强火加热， 直到蒸发皿达到红热状态， 转移到马弗 炉( 6 . 1 0 ) 中 在7 0 0 下加热 1 5 m i n ( 见9 . 4 ) 。 在干燥器中冷却， 快速称重。 重复加酸、 加热、 冷却和称 重，直到残余物的质量恒定。 9 操作注意事项 9 . 1 如果在实验室中不能够保
16、持规定的( 2 2 . 5 士 2 ) 的萃取温度， 建议使用 容量为6 5 0 m L -7 5 0 m L的 保温瓶。 温度值的范围比 允许温度范围大约0 . 5 %0 9 . 2 水溶物和水溶无机物可分别进行测定。水溶物的 测定按 8 . 1 ， 将滤液 5 0 m L 放在预先干燥的 铂、 石英、银、瓷或玻璃蒸发 皿中，在( 1 0 2 士 2 ) 温度下 进行蒸发来测定。 水溶无机物的测定按 8 . 2 ， 将 滤液另外5 0 m L放在预先加热的石英、铂或上过釉的瓷制蒸发皿中 进行蒸发灼烧来测定。 9 . 3 如果水溶无机物的 质量少于皮革质量的2 . 0 %， 建议使用滤液1 0
17、 0 M L或2 0 0 m L 。 当结果可能小于 1 . 0 %的情况下，使用滤液 1 0 0 ML或 2 0 0 n l L o 9 . 4 当 温度超过 7 0 0 后，可能会有一些无机盐的 蒸发，导 致残余物的质量损失。因此，控制马弗炉 的温度不能超过 7 0 0 是十分重要的。 1 0 结果的表示 水溶物T -，以 质量分数计， 数值以% 表示，按式( I ) 计算: w 。 二“ x 1 0 0 ( ” 残 式中: T -水溶物含量，%; 用 。 经 过空 气 调 节 和 油 脂抽 提 的 试 样的 原 始 质量 ， 单 位 为 克( g ) ; m , 残 余物 的 质 量，
18、单 位为 克( 9 ) 。 水溶无机物I -，以 质量分数计， 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算: 1 “ = z x 1 0 0 ” ( 2 ) m。 式中: I -水溶无机物含量，%; 、 经 过空 气 调 节 和 油脂 抽提 的 试 样的 原 始质 量， 单 位 为 克( g ) . m 2 硫 酸 化残 余 物的 质量 ， 单 位 为 克( g ) o 水溶有机物氏s 以质量分数计，数值以% 表示， 按式( 3 ) 计算: w s - T w s 一 I - 。 一( 3 ) 结果保留一位小数。 1I重复性 两次试验的结果相差不超过试样原始质量的2 0 QB / T 2 7 2 1 一2 0 0 5 1 2 试验报告 试验报告应包含以 下内 容: a ) 本标准编号; b ) 样品 名称、编号、 类型: c ) 样品的 详细信息， 取样与Q B / T 2 7 0 6 -2 0 0 5 不一致的 情况: d ) 试验条件( 标准空气: 2 0 0C / 6 5 % 或2 3 C / 5 0 %) ; e ) 试验结果; f ) 对试验结果有影响的任何特殊情况; s ) 实际操作与本标准的不同之处。