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1、I CS 7 1 . 1 0 0 分类号: Y4 3 备案号: 1 3 1 7 1 - 2 0 0 4 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨 行 业 标 准 Q B / T 2 6 2 3 . 5 一2 0 0 3 代替Q B / T 3 7 5 2 一1 9 9 9 肥 皂 试 验 方 法 肥皂中乙醇不溶物含量的测定 T e s t m e t h o d s o f s o a p s D e t e r m i n a t i o n o f c o n t e n t o f e t h a n o l - i n s o l u b l e ma t t e r i n s o a
2、 p s ( I S O 6 7 3 : 1 9 8 1 , S o a p s -D e t e r m in a t io n o f c o n te n t o f e t h a n o l- in s o l u b l e ma t t e r , MO D) 2 0 0 3 - 1 2 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 Q B / T 2 6 2 3 . 5 一2 0 0 3 m il吕 本标准是 Q B 各标准名称如下: Q B / T 2 6 2 3 . 1 Q B / T 2 6 2 3 . 2 Q B
3、/ T 2 6 2 3 . 3 Q B / T 2 6 2 3 . 4 Q B / T 2 6 2 3 . 5 Q B / T 2 6 2 3 . 6 Q B / T 2 6 2 3 . 7 Q B / T 2 6 2 3 . 8 / T 2 6 2 3 肥皂试验方法系列标 准中的 第五 项标准。该系列 标准由八 项标准组 成， 肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定 肥皂试验方法肥皂中总游离碱含量的测定 肥皂试验方法肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 肥皂试验方法肥皂中水分和挥发物含量的测定烘箱法 肥皂试验方法 肥皂中乙 醇不溶物含量的 测定 肥皂试验方法肥皂中氯化物含量的测定滴定法 肥皂试验
4、方法肥皂中不皂化物和未皂化物的测定 肥皂试验方法肥皂中磷酸盐含量的测定 本标准是对Q B / T 3 7 5 2 -1 9 9 9 肥皂中乙醇不溶物含量的测定的 修订。 本标准修改采用 I S O 6 7 3 : 1 9 8 1 肥皂乙醇不溶物含量的测定( 英文版) 。 本标准根据 I S O 6 7 3 : 1 9 8 1 重新起草。 根据我国国情和实验室验证，本标准在采用国际标准时进行了以下 技术性修改: a ) 将样品 加热回流时“ 用2 5 0 m L 锥形瓶” ， 加入 “ 乙 醇1 5 0 m l , ” 代替I S O 6 7 3 中“ 用5 0 0 m l , 锥 形瓶”加入
5、“ 乙醇2 0 0 m l , ”的操作，以便于以后的过滤洗涤; b ) 在测定中增加注2 :可用铺石棉柑祸真空抽滤代替使用滤纸过滤; c ) 在注( 关于 “ 含硅酸盐皂” ) 中用 “ 将锥形瓶内不易转移出的乙醇不溶物留在原瓶内连同滤渣一 起恒重”的操作，减少转移次数，有效避免损失: d ) 以重复性表示精密度代替 I S O 6 7 3 : 1 9 8 1中以再现性表示精密度。 为便于使用，本标准还做了 卜 列编辑性修改: a ) “ 本国 际标准” 一词改为“ 本 标准气 b ) 用小数点 “ . ”代替作为小数点的逗号 “ ， ，; c ) 删除国际标准的前言。 本标准由中国轻工业联
6、合会提出。 本标准由 全国 表面活性剂洗 涤用品 标准化中 心归口。 本标准由国家洗涤用品质量监督检验中心( 太原) 负责起草。 本标准主要起草人:梁红艳、严方。 本标准于 1 9 8 7 年3 月首次发 布为国 家标准G B / T 7 4 5 9 - 1 9 8 7 , Q B / T 3 7 5 2 一1 9 9 9 ， 本次为第一次修订。 本标准自实施之日起，代替原国家轻工业局发布的轻工行业标准 不溶物含量的测定 。 1 9 9 9年 4月转化为轻工行业标准 Q B / T 3 7 5 2 -1 9 9 9 肥皂中乙 醇 QB / T 2 6 2 3 . 5 一2 0 0 3 肥皂试验
7、方法肥皂中乙醇不溶物含量的测定 1范围 本标准规定了测定肥皂中乙醇不溶物含量的方法。 本标准适用于以 脂肪酸盐为活 性物成分的 皂， 不适用于复合皂。 2 规范性引用文 件 下列文件中的条 款通过本标准的引用而成为 本标准的 条款。 凡 是注日 期的引用文件， 其随后所有的 修改单 ( 不包括勘误的内容) 或 修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励 根据本标准达成协议的 各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 Q B / T 2 6 2 3 . 1 - 2 0 0 3 肥 皂 试 验 方 法 肥 皂中 游 离 苛 性 碱含 量 的 测定 3 术
8、语和定义 下 列术语和定义适用于 本标准。 3 . 1 乙 醇不溶物 e t h a n o l- i n s o l u b l e m a tt e r 在本标准规定的程 序中 不溶解的物质。 注 t :乙醇不溶物是指加入肥皂中的难溶于9 5 %乙醇的添加物或外来物质，以及在配方中所有的物质，例如难溶于 9 5 %乙醇的碳酸盐和氯化物 注2 :外 来 物 质 可 能 是 无 机 物( 碳 酸 趁、 硼 酸 盐 、 过 硼 酸 9 1 氯 化 物 、 硫 酸 盐、 硅 酸 盐 、 磷 酸 盐 、 氧 化 铁 等 ) 或 有 机物 ( 淀粉、糊精、酪肮、蔗糖、纤维素衍生物、藻肮酸盐等) o 4
9、 试验方法 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸 馏水或去 离子水或相当 纯度的 水。 4 . 1 原理 将肥皂溶解在乙 醇中， 过滤和称量不溶 解残留物。 4 . 2 试剂 a ) 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) 0 4 . 3 仪器 普通实验室仪器和 4 . 3 . 1 锥形瓶，具 塞磨口 锥形瓶， 2 5 0 m L , 4 . 3 . 2 回流冷凝器，水冷式，底部具有锥形磨砂玻璃接头与锥形瓶( 4 . 3)适配。 4 . 3 . 3 定量滤纸，快速 4 . 3 . 4 水浴。 4 . 3 . 5 烘箱，可控制在( 1 0 3 12 ) 。 4 . 4
10、试样的 制备和保存 按Q B / T 2 6 2 3 . 1 - 2 0 0 3 的3 . 4 制各和贮存。 4 . 5 程序 同一样品进行双样平行测定。 QB / T 2 6 2 3 . 5 一2 0 0 3 4 . 5 . 1 试验份 称取试样约5 g ( 精确至0 . 0 1 g ) 于锥形瓶( 4 . 3 . 1 ) 中。 4 . 5 . 2 测定 加入乙 醇( 4 . 2 . a ) 1 5 0 m L至 有试验份( 4 . 5 . 1 ) 的锥形瓶中， 连接回 流冷凝器( 4 . 3 . 2 ) 。 加热至微沸， 旋动锥形瓶，尽量避免物料粘附于瓶底。 在烘箱( 4 . 3 . 5
11、) 中于( 1 0 3 士 2 ) 烘 干用于过 滤乙 醇不溶物的 滤纸( 4 . 3 . 3 ) , 烘1 h 。 在干燥器中冷却 至室温， 称量( 精确至0 . 0 0 1 g ) ， 再把它放置于另一个锥形瓶 上部的 漏斗中。当肥皂完全 溶解后， 将上 层清液倾析到滤纸上， 用预先加热近沸的乙醇( 4 . 2 . a ) 倾泻 洗涤锥形瓶中的不 溶物， 再借助少量热乙 醇 ( 4 . 2 . a ) 将不溶物转移 到滤纸上。 用热乙 醇洗涤滤 纸和残留 物。 直至滤纸上无明显蜡状物。 注 I :最终洗涤液在蒸发至干后应无可见的残留物显现。 注 2 :也可用石棉柑祸真空抽滤，但石棉滤层要铺
12、置合适，不允许穿滤。 操作时最好把锥形 瓶连带漏斗 放在水浴( 4 . 3 . 4 ) 上，以 保持滤液微 沸。 也可使用单独的保温漏斗。 同时 用表面皿盖住 漏斗， 以避免洗液的冷却， 且使乙醇蒸气 冷凝至表面皿上再回滴至滤纸上起到对 滤纸的 洗涤作用。 先在空 气中晾干滤纸， 再放入( 1 0 3 士 2 ) 的 烘箱中 烘 1 h 后， 取出 滤纸放在干燥器中 冷却至 室温， 称量。 重复操作，直至两次相继称量间的质量差小于0 . 0 0 1 g ， 记下最终质 量。 注某些肥皂特别是含硅酸盐的肥皂，不溶物不能从锥形瓶底完全脱离，此时可用热乙醇充分洗涤残留物后，将滤 纸与锥形瓶一同置于(
13、 1 0 3 士2 ) 的烘箱中干燥至恒重，但锥形瓶要预先恒重 4 . 6 结果计算 肥皂中乙 醇不溶物的含量X 以质量百分数表示，按式( 1 ) 计算: X( %) = 二 生x 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) MO 式中: m残留 物的质量， g ; M O 试 验 份 的 质 量 ， g = 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 4 . 7 精密度 在重复性条件下获 得的 两次独立测定结果的相对差值不大于5 % ，以 大于5 %的情况不超过5 % 为 前提。 4 . 8 试验报告 试验报告应包括 卜 列各项: a ) 完全鉴别样品所需的所有资料; b ) 所用方法的参考 ( 有关本标准的) ; c ) 所得结果和表示方法; d ) 试验条件; e ) 本标准未规定或任选的任何操作，以及会影响结果的情况; f ) 试验日期。