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1、I CS 7 1 . 1 0 0 分类号: Y4 3 备案号: 1 3 1 6 7 - 2 0 0 4 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨 行 业 标 准 Q B / T 2 6 2 3 . 1 一加 0 3 代替Q B / T 3 7 4 8 一1 9 9 9 肥 皂 试 验 方 法 肥皂中游离苛性碱含量的测定 T e s t m e t h o d s o f s o a p s D e t e r mi n a t i o n o f f r e e c a u s t i c a l k a l i c o n t e n t i n s o a p s ( I S O 4 5 6
2、 : 1 9 7 3 , S u r f a c e a c t i v e a g e n t s -A n a l y s i s o f s o a p s -D e t e r m in a t io n o f fr e e c a u s t i c a l k a l i -Me t h o d A , MO D) 2 0 0 3 - 1 2 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华人 民共和国国家发展和改革委 员会发布 Q B / T 2 6 2 3 . 1 一2 0 0 3 H it舌 本标准是 Q B / T 2 6 2 3 肥皂试验方法系列标 准
3、中的 第一 项标准。 该系列标准由 八项标 准组成， 各标准名称如一 F : Q B / T 2 6 2 3 . 1肥 皂 试 验 方 法 肥 皂 中 游 离 苛 性 碱 含 量的 测 定 Q B / T 2 6 2 3 . 2 肥皂试验方法 肥皂中总 游离碱含量的 测定 Q B / T 2 6 2 3 . 3 肥皂试验方法 肥皂中 总碱量和总脂肪物含量的测定 Q B / T 2 6 2 3 . 4 肥皂试验方法 肥皂中 水分和挥发物含量的测定 烘箱法 Q B / T 2 6 2 3 . 5肥皂 试 验 方 法 肥 皂中 乙 醇 不 溶 物 含 量 的 测 定 Q B / T 2 6 2 3
4、. 6 肥皂试验方法 肥皂中 氯化物含量的测定 滴定法 Q B / T 2 6 2 3 . 7 肥皂试验方法 肥皂中 不皂化物和未皂化物的测定 Q B / T 2 6 2 3 . 8 肥皂试 验方 法 肥皂中 磷酸盐含量的测定 本标准是对Q B / T 3 7 4 8 -1 9 9 9 肥皂试 验方法 肥皂中 游离苛性碱含量的 测定 的修订。 本 标准修改采 用I S O 4 5 6 : 1 9 7 3 表面 活性剂 肥皂的分析 游离苛性 碱的测 定 ( 英文版) 中 的A 法，即无水乙醇法。 本标准根据I S O 4 5 6 : 1 9 7 3 重新起草。 根据我国国 情和实 验室验证， 本
5、 标准在采用国 际标 准时进行了 修改。 这些技术性 差异用垂直单线标 识在它们所涉及条款的页边右空白 处，在附 录B中 给出了 技术性差异及其原因的 一览表以 供参考。 为 便于 使用， 本标准还做了下 列编辑性修改: a ) “ 本国际 标准”一词改为“ 本标准” ; b ) 用小 数点“. ” 代替作为小数点的逗号“， ， ; c ) 删除国际标准的前言: d ) 增加了 规范性附 录A以 指导使用。 本标准的附录 A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国 轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由国 家洗涤用品 质量监督检验中心( 太原) 负
6、 责起草 本标准主要起草人: 梁红艳、严 方。 本标准于1 9 8 7 年3 月首次发 布为国 家标准G B / T 7 4 5 5 -1 9 8 7 Q B / T 3 7 4 8 一1 9 9 9 ， 本次为 第一次 修订。 本标准自 实 施之日 起， 代替 原国 家轻工业局发布的 轻工行 业标准 苛性碱含量的测定 。 1 9 9 9 年4月 转化为轻工 行业标准 Q B / T 3 7 4 8 -1 9 9 9 U E 皂中 游离 QB / T 2 6 2 3 . 1 一2 0 0 3 肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定 1 范围 本标准规定了 肥皂中 用无水乙 醇法测定游离苛性碱含
7、量的方法。 本标准适用于普通性质的脂肪酸钠皂( 以N a OH计) ，不适用于钾皂，也不适用于复合皂。 一般游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠( Na O H) ，对钾皂而言是指氢氧化钾 ( K O H) o 2 规范性引用文件 下 列文件中 的条款通过本标 准的引 用而成为本标准的 条款。 凡是注日 期的引用文件， 其随后所有的 修改单 ( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂 标 准滴定 溶液的 制各 G B
8、/ T 6 0 3 - 2 0 0 2 化学试剂 试 验方法中 所用 制剂及制品的制备 3 试验方法 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为 分析纯的试剂 和蒸馏水或去离子水或相当 纯度的 水。 3 . 1 原理 将肥皂溶解于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定游离苛性碱。 3 . 2 试剂与材料 a ) 无水乙醇( GB / T 6 7 8 ) ; b ) 氢氧化钾( GB / T 2 3 0 6 ) , 0 . 1 m o l/ L乙醇溶液，按 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2中4 . 2 4 . 1 配制; c ) 盐酸( G B / T 6 2 2 ) , c ( H
9、C I) = 0 . 1 m o l / L乙 醇标准滴定溶液， 按附 录A配制和标定; d ) 酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) , 1 0 g / L 指示 液，按G B / T 6 0 3 - 2 0 0 2 中4 . 1 . 4 . 2 2 配制。 3 . 3 仪器 普通实验室仪器和 3 . 3 . 1 锥形烧瓶，配回流冷凝器，2 5 0 mL a 3 . 3 . 2 回流冷凝器， 6 个球。 3 . 3 . 3封闭 电炉 ，配有泪席调节器 捣 3 . 4 试样的制备和保存 将供试验用肥皂样品，通过每块的中间互相垂直切三刀分成八份，取斜对角的两份切成薄片、 碎，充分混合，
10、装入洁净、干燥、密封的容器内备用。 3 . 5 程序 同一样品进行双样平行测定。 3 . 5 . 1 试验份 称取试样( 3 . 4 ) 约5 g ( 精确至0 . 0 0 1 g ) 于锥形烧瓶( 3 . 3 . 1 ) 中。 3 . 5 . 2 测定 在一空锥形烧瓶( 3 . 3 . 1 ) 中加入无水乙醇( 3 . 2 . a ) 1 5 0 m L ，连接回流冷凝器 ( 3 . 3 . 2 ) 。加热至微沸， 并保持 5 min ，驱赶二氧化碳。移去冷凝器。使其冷却至约 7 0 0C。加入酚酞指示剂 ( 3 . 2 . d ) 2滴，用氢 氧化钾乙醇溶液( 3 . 2 . b ) 中和
11、至溶液呈淡粉色。 QB / T 2 6 2 3 . 1 一2 0 0 3 将上述处理好的乙醇倾入盛试验份 ( 3 . 5 . 1 )的锥形烧瓶中，连接锥形烧瓶与回流冷凝器 ( 3 . 3 . 2 ) . 缓缓煮沸至肥皂完全 溶解， 使其冷却 至约7 0 C 。 以 盐酸乙 醇标准滴定溶液( 3 . 2 . c ) 滴定 至如同 中和乙 醇 时呈现的淡粉色为终点， 维持3 0 s 不褪色。 3 . 6 结果计算 肥皂中游离苛性碱的质量百分含量， 用氢氧化钠的 质量百 分数( N a O H , %) 表示， 按式( 1 ) 计算: 游 离 苛 性 碱 ( N a O H , % ) 一 竺 些
12、丝 x 些竺x 10 0( 1 ) 式中: V 耗用盐酸乙醇标准滴定溶液的体 积， M L ; c 盐酸乙醇标准滴定溶液的浓 度， m o l / L ; 0 . 0 4 0 试验中以克表示的氢氧化钠的 毫摩尔质量， g / m m o l ; m 试验份( 3 . 5 . 1 ) 的质量， g 以两次平行测定结果的算术平均 值表示至小数点后两位作为测定结果。 3 . 7 精密度 在重复性条件下获得的两次 独立测定结果的绝 对差 值不大于0 . 0 4 %，以 大于0 . 0 4 % 的情况不超过 5 %为前提。 3 . 8 试验报告 试验报告应包括下列各项: a ) 完全鉴别样品所需的所有资
13、料: b ) 所用方法的参考 ( 有关本标准的) ; c ) 所得结果和表示方法; d ) 试验条件; e ) 本标准未规定或任选的任何操作，以及会影响结果的情况; f ) 试验 日期。 QB / T 2 6 2 3 . 1 一2 0 0 3 附录A ( 规范性附录) 盐酸乙醇标准滴定溶液 c ( H C I ) = 0 . 1 mo l / L 的配制及标定 A. 1 试剂 a ) 无水碳酸钠 ( G B / T 1 2 5 5 ) ，基准试剂: b ) 盐酸 ( G B / T 6 2 2 ) ; c ) 9 5 %乙醇 ( G B / T 6 7 9 ) ; d ) 浪甲 酚绿一 甲基红
14、混合指 示液， 按G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 中4 . 1 . 4 . 2 9 配制。 A . 2 配制 量取盐酸 ( A . I . b ) 9 mL ，注入 9 5 %乙醇 ( A . l . c ) 1 0 0 0 mL中，摇匀。 A . 3 标定 称取于2 7 0 0 C -3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠( A . 1 . a ) 0 . 2 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) , 溶于5 0 m L 水中， 加浪甲酚绿一 甲基红混合指示液( A . l . d ) 1 0 滴， 用配制好的盐酸溶液( A . 2 ) 滴定至溶液由绿色变为酒红 色，煮沸2
15、 m in ， 冷却后继续滴定至溶液再呈酒红色为终点。同时作空白试验。 A. 4 计算 盐酸乙醇标准滴定溶液浓度c ( HC I)，单位为摩尔每升( mo l / L ) ， 按式 ( A . 1 ) 计算: c ( H C I) = 一 止 生. . 。 . . 。 . . . . . . . . ( A . 1 ) ( 耳一 K) x 0 . 0 5 2 9 9 式中: c ( H C I ) 盐酸乙醇标准滴定溶液之物质的量浓度，mo l / L ; 巧 盐酸乙 醇标准滴定溶液用量，m L ; 胜空白试验盐酸乙醇标准滴定溶液用量，ML ; 0 . 0 5 2 9 9 与1 . 0 0 m
16、L盐 酸标准滴定溶液叶( H C I ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克 表示的 无水碳酸钠的 质量; ， 无水碳酸钠质量，g A . 5 精密度 平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 0 . 1 %。两人测定结果平均值之差不得大于0 . 1 %,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 Q B / T 2 6 2 3 . 1 一2 0 0 3 附录B ( 资料性附录) 本标准与 I S O 4 5 6 : 1 9 7 3 的技术性差异及其原因 表B . 1 给出了本标准与 I S O 4 5 6 : 1 9 7 3的技术性差异及其一览表。 表B . 1 本标准与I S O 4 5 6 : 1 9 7 3 技术性差异及 其原因 本标准 章条编号 本标准 I S O 章条编号 I S O 4 5 6 : 1 9 7 3 原因 3 . 3 . 1 锥形烧瓶2 5 0 mL 4 . 3 . 1 烧瓶 5 0 0 m l 可以满足测试 3 . 4试样的制备和保存无试验中有必要 3 . 5 . 2加乙醇 1 5 0 ml4 . 4 . 2加乙醇 2 0 0 m L可以满足测试 3 . 5 . 2加入酚酞2滴4 . 4 . 2加入酚酞4 滴可以满足测试 3 . 7精密度4 . 5 . 2再现性试验中有必要