75727 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定 标准 QB T 1656-1992.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准 Q B / T 1 6 5 6 一1 9 9 2 铂首饰化学分析方法 把、 佬、 铂量的测定 主题 内容与适用范围 本标准规定了铂首饰含量( 把、 铐、 铂) 的化学分析方法 本标准适用于含铂量 8 5 . O X-9 9 . 9 %、 含把量小于 1 5 . 0 0 0 、 含锗量小于 2 . 0 %的铂首饰中把、 铭、 铂的测定。 2 方法提要和原理 本标准采用氯铂酸按重量法测主铂， 滤液中残存微量铂以抓化亚锡比色法测定， 两部分铂量之和为 样品铂的含量。用丁二厉把重量法测定把的含量。用抓化亚锡比色法测定锗的含量。 样品加王水溶解， 滨酸钠氧化水解， 用碳酸氢钠

2、调p H值， 使把铐呈水合氧化物与铂分离。 把铐水合 物用盐酸溶解加丁二厉乙醇溶液， 以丁二肪把重量法测定含把量。 除把后的滤液以氯化亚锡比色法测含 锗量。除去把锗水合物的滤液加饱和抓化按测定主铂， 残存微量铂用氯化亚锡比色法测定， 两部分铂量 之和为样品中铂的含量。 试荆和材料 3 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) : 分析纯。 3 . 2 硝酸( G B / T 6 2 6 ) : 分析纯。 3 . 3 无水乙醇( G B / T 6 7 8 ) : 分析纯。 3 . 4 碳酸氢钠( G B / T 6 4 0 ) : 分析纯。 3 . 5 氯化亚锡( G B / T 6 3

3、 8 ) : 分析纯。 3 . 6 氯化钱( G B / T 6 5 8 ) : 分析纯。 3 . 7 氯化钠( G B / T 1 2 6 6 ) : 分析纯。 3 . 8 澳酸钠: 分析纯 3 . 9 丁二厉: 分析纯。 3 . 1 0 纯铂( 含铂量 9 9 . 9 5 %以上) : 光谱纯。 3 . 1 1 氯铐酸钾溶液( 含铐 2 %做标准用) 。 4 仪器和设备 分析天平: 感量0 . l m g ， 精度等级为三级。 马弗炉一 套: 温度0 - - 1 3 0 0 C , 恒温干燥箱: 温度。 3 0 0 C。 分光光度计: 波长4 2 0 - 7 0 0 n m o 真空泵:

4、抽气速率 1 L / s , 月龙.3J巧 月月口.月月马 中华人民共和国轻工业部 1 9 9 3 - 0 1 一 1 5 批准1 9 9 3 一 0 9 一 0 1 实施 Q s / T 1 6 5 6 一 1 9 9 2 4 . 6 调温小电炉; 1 k W o 4 . 7 砂芯漏斗: G 4 , 4 0 mL . 4 . 8 瓷增塌: 3 0 m L , 4 . 9 抽滤瓶 5 O O m L . 4 . 1 0 烧杯: 1 0 0 , 2 5 0 , 3 0 0 mL 4 . 1 1 容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 5 0 0 m L ， 一级。 4 . 1 2 量筒: 1 0

5、, 2 O m L . 4 . 1 3 移液管: 1 , 5 , 1 0 , 5 0 m L ， 一级。 4 . 1 4 干燥器: 5 L , 4 . 1 5 玻璃漏斗: 0 8 c m, 4 . 1 6 中速定量滤纸: 0 1 2 . S c m, 4 . 1 7 精密试纸; P H 7 . 6 -8 . 5 ; 广范试纸: P HI -1 4 , 5 把的测定 5 . 1 分析步骤 5 . 1 . 1 用分析天平称取试样。5 0 0 馆二份， 分别置于3 0 0 m L烧杯中。 5 . 1 . 2 加入王水 2 0 mL放在小电炉上微热溶解后， 加人 1 0 Y O 抓化钠溶液 5 m L

6、蒸至近干， 加盐酸 5 mL 蒸至干， 如此反复三次去除硝酸， 加人 1 0 0 - 1 5 0 mL水溶解。 5 . 1 . 3将 试 液 煮 至 近 沸， 加 人1 0 % 澳 酸 钠 溶 液2 O m L 煮 沸3 0 m in ， 在 玻 璃 棒 不 断 搅 拌 下， 滴 加5 Y A c 酸 氢钠溶液至有大量黑褐色沉淀产生( p H 6 -7 ) 后， 加1 0 0 0 滇酸钠溶液l O m L煮沸1 5 m i n , 滴加5 %碳酸氢 钠溶液调至P H 8 士0 . 5 ， 使溶液在微沸状况下保持3 0 m i n . 5 . 1 . 4 取下冷却， 陈化6 0 - v 9 0

7、m i n , 5 . 1 . 5 用G 4 砂芯漏斗抽滤， 用1 %抓化钠溶液洗涤烧杯并沉淀5 -6 次( 洗液与滤液合并留做铂的分 析) 。 5 门. 6 将有沉淀的漏斗移人另一抽滤瓶上， 加盐酸 1 0 mL将沉淀全部溶解， 用水将漏斗洗涤 5 -6次， 将溶液转移到原烧杯中。 5 . 1 . 7 将溶液在小电炉上微热蒸至近干后， 为使其把锗与铂完全分离干净， 加 1 0 0 m L水用上述方法再 进行澳酸钠水解沉淀( 将滤液和洗液与第一次的滤液合并， 留做铂的分析) 。 5 门. B 洗净的沉淀用盐酸 1 0 mL溶解并熬至近干， 再加盐酸5 m L蒸至近干， 如此反复 3 -5 次使

8、滨酸 钠完全破坏， 再用盐酸 5 m L溶解。 5 . 1 . 9 加1 0 0 1 5 0 m L水放置冷却， 在不断搅拌下加人丁二肘乙醇溶液 1 0 -1 5 m L ， 搅拌 1 0 m i n ， 放置 j o mi no 5 . 1 . 1 0 用已恒重的G4 砂芯漏斗抽滤， 用 1 %盐酸洗涤沉淀5 6 次， 再用水洗 5 - 6 次. 抽干。 5 . 1 . 1 1 将漏斗置于烘箱中， 于 1 0 5 - 1 1 0 -C 烘6 0 -9 0 m i n . 5 . 1 . 1 2 冷却， 恒重 5 . 2 分析结果的表述 把的百分含量按式( 1 ) 计算: P d ( %) 二

9、 ( W2 -WJX0 . 3 1 6 1 W益 X 1 0 0 (1) 式中: W， WI 0 . 3 1 6 1 漏斗和沉淀的总质量， 9 ; 漏斗的质量， 9 ; 丁二厉把换算成把的系数; O B / T 1 6 5 6 一1 9 9 2 W总 样品质量. g o 5 . 3 精密度 分析结果允差小于 0 . 1 %. 6 佬的测定 6 . 1 分析前的准备 6 . 1 . 1 锗标准溶液的制备 用移液管吸取2 %抓锗酸钾标准溶液5 mL于5 0 mL容量瓶中， 用1- 5 盐酸稀释至刻度， 摇匀。 每毫 升标准溶液含锗2 m g , 6 . 1 . 2 2 5 0 o 饭化亚锡溶液的配

10、制 用药物天平称取抓化亚锡2 5 g ， 溶于盐酸2 0 m L中用水稀释至1 0 0 m L ， 保存在棕色瓶中摇匀备用。 6 . 1 . 3 工作曲线的绘制 用1 m L移液管分别吸取锗标准溶液。 . 0 0 , 0 . 1 0 . 0 . 2 0 . 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 m L ， 分别置于六个5 0 m I容 量瓶中， 加人2 5 肠抓化亚锡溶液 I O ml摇匀， 将容量瓶浸人沸水中加热3 0 mi n ， 取出冷却至室温， 用1: 5 盐酸稀释至刻度， 摇匀. 将上述标准溶液分别置于l c m比色摺中， 于分光光度计4 7 5 n m处以空白溶液

11、做参比， 测其吸光度， 并绘制出工作曲线。 62 分析步骤 6 . 2 . 1 除去把后的滤液及洗液合并移人5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 2 . 2 用移液管吸取试液 5 0 mL于 2 5 0 mL烧杯中燕至近干， 加人盐酸 9 mL 、 硝酸 3 mL蒸至近干， 破坏 丁二厉， 再加盐酸 5 mL燕至近干， 反复三次除掉硝酸. 6 . 2 . 3 用 1 : 5 盐酸 2 5 m L将其溶解， 移人 5 0 mL容量瓶中， 加 2 5 0 o 抓化亚锡溶液 l O mL , 摇匀。 6 . 2 . 4 将容量瓶浸人沸水中加热 3 0 m i n ， 取出放

12、人冷水中冷却至室温， 用 1 - 5 盐酸稀释至刻度， 摇匀。 6 . 2 . 5 将试液t于 l c m比色槽中， 于分光光度计 4 7 5 n m处， 以试剂空白参比溶液测其吸光度。 6 . 2 . 6 在工作曲线上查出对应锗的量。 分析结果的表述 锗的百分含f按式( 2 ) 计算 _.， _ ， 、W, Kh(Yo) =. . 二 - X 1 0 0 w 分 (2 ) W3 工作曲线上查出锗的质量， 9 ; W分 分取试样的质1 t . g . 精密度 分析结果允差小于。 . 0 5 %. 3中4 6.式6. 7 铂的洲定 1 . 1 分析前的准备 1 0 %抓化亚锡溶液的配制 7.不

13、称取扳化亚锡l o g溶于盐酸2 0 m L . 置于1 0 0 m L容f瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀( 此溶液应透明无 浑浊， 配好可使用一周) 。 7 - 1 . 2 铂标准溶液的制备 a . 称取铂标准样品。 . 1 o o o g 于1 0 0 m L烧杯中. 加人王水l O m L溶解后蒸至近干， 再加盐酸5 m L 蒸至近干， 如此重复三次以除去氮氧化物， 再用盐酸 l O m L溶解， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀， 每毫升含铂量为l mg ; Q s / T 1 6 5 6 一1 9 9 2 b . 用移液管吸取上述铂标准溶液 1 mL于 1

14、0 0 mL容量瓶中， 加人盐酸 2 mL ， 用水稀释至刻度， 摇 匀， 每毫升含铂量为。O l m g a 7 . 1 . 3 工作曲线的绘制 用移液管吸取7 . 1 . 2 6 制备的铂标准溶液0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O m L ， 分别置于六个 5 0 m L容量瓶中， 加人盐酸8 m L , 2 0 a a 抓化钱溶液 1 0 mL及 1 0 写氛化亚锡溶液 5 mL， 摇匀， 加水稀释至 刻度再摇匀。用 l c m比色槽在分光光度计上波长 4 5 2 n m处测其吸光度， 并绘制出工作曲线。

15、 了 . 2 分析步骤 7 . 2 . 1 除去把锗后收集的滤液加盐酸 2 0 mL ， 加热浓缩至近干， 再加人盐酸 5 mL燕至近干， 如此重复 三次， 以使澳酸钠全部被破坏。 7 . 2 . 2 加人盐酸 l O m L和 4 0 m L水， 加热煮沸至盐类全部溶解， 冷却。 7 . 2 . 3 不断搅拌加人饱和抓化筱溶液 5 0 mL, *置过夜。 7 . 2 . 4 用定量滤纸过a， 沉淀用饱和抓化按溶液洗涤6 - 7 次， 将滤液和洗液收集于 5 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度留作微量铂的测定。 7 . 2 . 5 将滤纸和沉淀物一起放人已恒重的瓷柑涡中， 烘干， 灰化。 7

16、. 2 . 6 将瓷增祸放人马弗炉中， 在9 0 0 ,C 温度下灼烧 9 0 m i n , 了 . 2 . 了 取出瓷柑场， 放人干操器中冷却， 恒重。 7 . 2 . 8 铂的质量按式( 3 ) 进行计算: W3 =W， 一Wl(3 ) 式中: W, 铂和瓷塔锅的总质量， 9 ; W, -瓷增塌的质量， 9 ; W: 铂的质量， 9 . 7 . 3 滤液中微量铂的分析步骤 7 . 3 . 1 用移液管吸取收集在 5 0 0 m L容t瓶中的滤液 l O mL ( 见 7 . 2 . 4 ) 于 5 0 mL容t瓶中， 加入盐酸 S m L , 1 0 “ n 抓化亚锡溶液5 m L ，

17、摇匀， 稀释至刻度 7 . 3 . 2 用 l c m比色槽在分光光度计上 4 5 2 n m处， 以试剂空白做参比溶液， 侧其吸光度。 7 . 3 . 3 在标准工作曲线上查出相应的铂量， 并换算出溶液中徽盆铂的质f W 了 . 4 分析结果的表述 铂的百分含量按式( 4 ) 计算: ， ， 。 / 、 W。 + W. . _ _ r c t i . 1 =一 二 犷- - - u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， 一t 4 ) W 总 式中: W3 重量法侧得铂的质量， 9 ; w; 比色法测得徽t铂的质云， 9 ; w吕 样品的质量， 9 。 7 . 5 精密度 分析结果允差小于。2 %e 附加说明 : 本标准由轻工业部质里标准司提出。 本标准由全国首饰标准化中心归口。 本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。 本标准主要起草人李秀英。