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1、 71.040.99 B13 DB51 四川省地方标准 DB51/T 9152009 复混肥料中总汞的测定 Determination of total mercury contents in compound fertilizer by atomic fluorescence spectrometry 2009-03-05 发布 2009-03-10 实施 四川省质量技术监督局四川省质量技术监督局 发布 发布 DB51/T 9152009 1 复混肥料中总汞的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了原子荧光光谱法测定复混（复合）肥料中总汞的方法。 本标准适用于由化学方法制得的复合肥料或由
2、氮肥、 磷肥、 钾肥为基础肥料经二次加工制成的复混 肥料中总汞的测定。 本标准检出限为0.0001 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 样品经硝
3、酸盐酸混合溶液在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以Hg2+的形式进入到溶液中，再用 硼氢化钾将Hg2+还原成单质汞，形成汞蒸气，由氩气导入石英炉原子化器中，在特制汞空心阴极灯的发 射光激发下产生原子荧光， 其荧光强度在特定条件下与样品溶液中的汞浓度成正比， 与标准系列比较定 量。 4 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T 6682中规定的一级水。所 述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。 4.1 盐酸（HCl）：=1.19 g/mL，优级纯。 4.2 硝酸（HNO3）：=1.42 g/mL, 优级纯。 4.3 硼氢化钾（KBH
4、4）：优级纯。 4.4 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 4.5 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.6 氯化汞（HgCl2）：优级纯 4.7 硝酸-盐酸混合溶液(11)王水:取 1 份硝酸(4.2)与 3 份盐酸(4.1)混合,然后用水稀释一倍，用时现 配。 4.8 盐酸溶液（5(载流)：取 50 mL 盐酸（4.1），用水稀释至 1000 mL, 摇匀。 4.9 硝酸溶液15：取 1 份硝酸(4.2)与 5 份水混合，摇匀。 4.10 硼氢化钾=0.1氢氧化钾=0.2溶液（还原剂）：称取 2.0 g 氢氧化钾（4.4）溶于 800 mL 水中，加入 1.0 g 硼氢化钾（4.3），溶解后
5、用水稀释至 1000 mL，摇匀，用时现配。 4.11 重铬酸钾=0.05硝酸=5溶液（保存液）：称取 0.5 g 重铬酸钾（4.5），用少量水溶解， 加硝酸（4.2）50 mL，用水稀释至 1000 mL，摇匀。 DB51/T 9152009 2 4.12 汞标准贮备液（Hg）=100.00 mg/L：称取 0.1354 g 在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（4.6）， 用保存液（4.11）溶解后，转移至 1000 mL 容量瓶中，再用保存液（4.11）稀释至刻度，摇匀。 4.13 汞标准中间液（Hg）=2.00 mg/L：吸取汞标准贮备液（4.12）10.00 mL 注入 500 mL 容量
6、瓶 中，用盐酸溶液（4.8）稀释至刻度，摇匀，用时现配。 4.14 汞标准工作液（Hg）=0.0500 mg/L：吸取汞标准中间液（4.13）25.00 mL 注入 1000 mL 容量 瓶中，用盐酸溶液（4.8）稀释至刻度，摇匀，用时现配。 4.15 氩气：纯度不低于 99.9。 5 仪器 5.1 原子荧光光度计，汞空心阴极灯。 5.2 实验室常规仪器和恒温水浴锅。 5.3 所有玻璃仪器均用硝酸溶液(4.9)浸泡过夜后，用自来水反复冲洗，再用去离子水冲洗干净阴干备 用。 6 分析步骤 6.1 样品制备 按GB/T 8571规定用尼龙筛制备样品。 6.2 样品溶液制备 称取样品（6.1）15
7、g（精确至0.0001 g）于50 mL具塞比色管中，缓慢加入硝酸盐酸溶液（4.7） 10 mL，加塞后小心摇匀，于沸水中加热消解2小时，其间每隔30 min摇动一次。取出冷却后加10 mL保 存液(4.11)，再用水稀释至刻度，摇匀静置澄清，取上清液待测。同条件下制备全程空白。 6.3 绘制标准曲线 分别准确移取汞标准工作液（4.14）0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 m L于7个50 mL容 量瓶中，用盐酸溶液（4. 8）定容至刻度，混匀。该标准系列汞浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00， 8.00，10.00g/L。 按原子荧光
8、光谱仪使用说明书的要求，选择仪器的工作条件。 以盐酸溶液（4.8）为载流，以硼氢化钾氢氧化钾溶液（4.10）为还原剂，由低到高浓度顺次测定 各标准溶液的荧光强度，减去标准空白荧光强度后,计算与汞质量浓度相关的一元线性回归方程或绘制 校准曲线。 6.4 样品溶液测定 在测定标准系列相同的条件下，以全程空白为参比，测定样品溶液的荧光强度，与标准系列比较定 量。若样品溶液浓度超出标准曲线控制范围,对样品溶液进行适当稀释后再测定。 7 结果表示 样品中汞含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算： 1000)( = m VC Hg（1） 式中： C样品溶液中汞质量浓度，单位为微克每升（g/L）； V样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）； m样品的质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留2位有效数。 8 精密度 DB51/T 9152009 3 平行测定结果相对标准偏差应符合表1要求。 表 1 平行测定结果相对标准偏差要求 样品汞含量范围，mg/kg 相对标准偏差，% 2.5 20 4.02.5 15 4.0 10