DB地方标准--DB33 753-2009 竹席类产品甲醛限量及检测方法.pdf

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1、ICS97.140 Y 82 备案号: 浙江省地方标准 DB33DB33DB33DB33 DB33/ 7532009 竹席类产品甲醛限量及检测方法 Limit of formatingdehyde emission of bamboo-mat products and testing methods 2009-08-10 发布2009-09-10 实施 浙江省质量技术监督局 发布 食品伙伴网http:/ I 前言 本标准中第4章为强制性条款,其余为推荐性条款。 本标准的附录A规范性附录。 本标准由浙江省林业厅提出并归口。 本标准主要起草单位:浙江省林产品质量检测站、安吉县林业产业协会。 本标准

2、参加起草单位:安吉雪强竹木制品有限公司、安吉中源工艺品有限公司、杭州时进竹木工艺 有限公司、浙江金贸竹木家具有限公司、浙江顶峰竹业有限公司、浙江茂林竹木工艺有限公司、杭州金 竹宝地板有限公司。 本标准主要起草人:徐漫平、董敦义、杨伟明、曹件生、陈玉强、曹勇、葛建时、李金星、周文干 、 李杰、赵宝根、于海霞、郭飞燕。 本标准首次发布。 食品伙伴网http:/ 1 1范围 本标准规定了竹席类产品的分类、甲醛释放限量、试验方法及检验规则。 本标准适用于以竹材为主要原料,加工成条状或块状单元而制成的竹席类产品,包括竹凉席、竹窗 帘、竹地毯、竹餐垫、竹坐垫等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标

3、准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备 3产品分类 按组成单元分: a) 条状竹席类产品 b) 块状竹席类产品 4要求 竹席类产品甲醛释放量1.5 mg/L。 5试验方法 甲醛释放量的测定按GB 18580-2001及本标准附录A的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类 本标准所列技术要求为型式检验项目。 6.2抽样 同一工艺、规格型号、花色

4、的竹席,大于1 000条时随机抽取样品2条,小于等于1 000条时随机抽取 样品1条,同时保证所抽取样品的面积应不小于1 m2。 6.3判定规则 试验结果符合本标准第4章的要求判为合格。 6.4检验报告 6.4.1检验报告的内容应包括产品名称、规格、类别、等级、生产日期、检验依据标准。 6.4.2检验结果及结论。 6.4.3检验人和检验日期。 6.4.4检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的问题。 食品伙伴网http:/ 2 附录A (规范性附录) 竹席类产品中的甲醛释放量的测定乙酰丙酮分光光度法 A.1范围 本方法适用于竹席类产品中甲醛释放量的测定。 A.2原理 利用干燥器法测定甲醛释放

5、量: 第一: 收集甲醛在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿, 在其上方固定的金属支架上放置试样 , 释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。 第二: 测定甲醛浓度用分光光度计测定试样溶液的吸光度, 由预先绘制的标准曲线求得甲醛的 浓度。 A.3试剂及溶液配制 A.3.1试剂 碘化钾(KI),分析纯; 重铬酸钾(K2Cr2O7),工作基准试剂; 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),分析纯; 无水碳酸钠(Na2CO3),分析纯; 硫酸(H2SO4),=1.84 g/mL,分析纯; 氢氧化钠(NaOH),分析纯; 碘(I2),分析纯; 可溶性淀粉,分析纯; 乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3),优

6、级纯; 乙酸铵(CH3COONH4),优级纯; 甲醛溶液(HCHO),浓度35%40%。 A.3.2溶液配制 A.3.2.1c(1/2H2SO4)=1 mol/L 量取30 mL硫酸(=1.84 g/mL),在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在1 L容量 瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 A.3.2.2c( (NaOH)=1 mol/L 称取40 g氢氧化钠溶于600 mL新煮沸而冷却后的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水至1000 mL,储 于小口塑料瓶中。 A.3.2.3淀粉溶液(10 g/L ) 称取2 g可溶性淀粉,加入10 mL蒸馏水中,搅拌下注入200 mL沸水中,再微沸2

7、 min,放置待用(此 试剂使用前配制)。 A.3.2.4c(Na2S2O3)=0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定按GB/T 601-2002中4.6的规定进行。 A.3.2.5c(1/2I2)=0.1 mol/L 配制:称取碘13 g及碘化钾30 g,溶于100 mL水中,稀释至1000 mL,摇匀,贮存在棕色瓶中。 标定:此溶液不作预先标定。 食品伙伴网http:/ 3 A.3.2.6乙酰丙酮溶液(体积百分浓度0.4%) 用移液管吸取4 ml乙酰丙酮于1 L棕色容量瓶中,并加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。 A.3.2.7乙酸铵溶液(质量百分浓度20%) 称取200 g

8、乙酸铵于烧杯中,加蒸馏水完全溶解后转至1 L棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,储存 于暗处。 A.4仪器 A.4.1分光光度计。 A.4.2电热恒温干燥箱,恒温灵敏度1,温度范围40 200 。 A.4.3电子天平,感量0.0001 g。 A.4.4电子天平,感量0.01 g。 A.4.5恒温水浴锅。 A.4.6检测容器:容积40 L的玻璃干燥器。 A.4.7吸收容器:聚丙烯或聚乙烯器皿,直径为57 mm,深度50 mm60 mm。 A.4.8玻璃器皿 碘量瓶,500 mL; 移液管,0.1 mL,2.0 mL,10 mL,25 mL,50 mL,100 mL; 棕色酸式滴定管,50 mL; 棕

9、色碱式滴定管,50 mL; 量筒,10 mL,50 mL,100 mL,250 mL,500 mL; 干燥器,直径20 cm24 cm; 白色容量瓶,100 mL,1000 mL; 棕色容量瓶,1 000 mL; 带塞三角烧瓶,50 mL,100 mL; 烧杯,100 mL,250 mL,500 mL,1 000 mL; 滴瓶,60 mL; A.4.9小口塑料瓶(500,1000)等。 A.5分析步骤 A.5.1试样 试样被测表面积为450 cm2,密封于乙烯树脂袋中,放置在温度为20 1 的恒温箱中至少1天。 A.5.2甲醛的收集 吸收容器装入20 mL蒸馏水,放在检测容器底部,试样置于吸收

10、容器上面,测定装置在20 1 下放置24 h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液为待测液。 A.5.3标准曲线绘制 标准曲线至少每周检查一次。 A.5.3.1甲醛溶液标定 把大约2.5 g甲醛溶液(浓度35%40%)移至1 000 mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶 液浓度按下述方法标定: 量取20 mL甲醛溶液与25 mL碘标准溶液 (0.1 mol/L)、10 mL氢氧化钠标准溶液 (1 mol/L)于100mL 带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15 min 后,把1 mol/L硫酸溶液15 mL加入到混合液中。多余的碘用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,滴定接近终点时,加入几滴

11、0.5%淀粉指示剂,继续滴定到溶液变为无色为 止。同时用20 mL蒸馏水做平行试验。甲醛溶液浓度按式(A.1)计算: 食品伙伴网http:/ 4 (A.1)()()20/100015 201 =CVVHCHOC 式中: C1(HCHO)甲醛浓度,mg/L; V0滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; C2硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L; 15甲醛(1/2HCHO)摩尔质量,g/mol。 注: 1 mL 0.1 mol/L硫代硫酸钠相当于1 mL 0.1 mol/L的碘c(1/2I2)溶液和1.5 mg的甲醛。 A.5.3.2甲醛

12、校定溶液 按A.5.3.1中确定的甲醛溶液浓度,计算含有甲醛15 mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到 1000 mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,则1 mL校定溶液中含有15 g甲醛。 A.5.3.3标准曲线的绘制 把0 mL,5 mL,10 mL,20 mL,50 mL和100 mL溶液,按A.5.4所述方法进行光度测量分析。根据 甲醛浓度 (00.015 mg/mL之间) 吸光情况绘制标准曲线.斜率由标准曲线计算确定, 保留四位有效数字 。 A.5.4甲醛浓度的定量 量取10 mL乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)和10 mL乙酸铵溶液(质量百分浓度20%)于50 mL带塞 三角烧瓶中,再从结晶皿中移取10 mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到40 2 的水 浴中加热15 min然后把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(18 28 ,约1 h)。在分光光度 计412 nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零。用厚度为0.5 cm的比色皿测定黄绿色溶液的吸光度AS。同 时用蒸馏水代替该溶液作空白试验。 A.5.5结果表示 甲醛溶液的浓度按式(A.2)算,精确至0.1 mg/L。 (A.2)() bs AAfC= 式中: 甲醛浓度,mg/L;C 标准曲线斜率,mg/L;f 待测液的吸光度; s A 蒸馏水的吸光度。 b A 食品伙伴网http:/

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