DLT--660-2007煤灰高温粘度特性试验方法.pdf

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1、 ICS 75.160.10 ICS 75.160.10 F 23 备案号：21236 F 23 备案号：212362007 2007 中华人民共和国电力行业标准 DL / TDL / T 660660 2007 2007 代替DL/T代替DL/T 660660 1998 1998 煤灰高温黏度特性试验方法 煤灰高温黏度特性试验方法 Test procedure for the viscosity of coal ash in high-temperature Test procedure for the viscosity of coal ash in high-temperature 20

2、07-07-20 发布 2007-12-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 高温黏度特性测定的基本原理 2 5 试验设备与材料 3 6 试验步骤 6 7 试验结果的处理及误差 9 8 煤灰黏度特性结渣性指数RN评价指标 10 附录 A（规范性附录） 黏度计的标定 11 附录 B（规范性附录） 炉管的维护与更换方法 12 附录 C（规范性附录） 高温炉恒温区标定方法 14 附录 D（规范性附录） 坩埚内熔体温度的校正方法 15 附录 E（资料性附录） 黏度特性试验报告实例 16 II ? 1 范围

3、 本标准规定了煤灰、玻璃和陶瓷高温黏度特性试验的原则与方法及煤灰黏度特性结渣性 指数RN评价指标。 本标准适用于高温下煤灰、玻璃和陶瓷的熔体动力黏度的测定。 ? 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 2902 铂铑 30铂铑 6 热电偶丝 SY 1814 黏度标准油 ? 3 术语

4、和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 高温黏度特性 the viscosity of coal ash in high-temperaturethe viscosity of coal ash in high-temperature 高温黏度特性是煤灰、玻璃、陶瓷等在一定高温条件下呈熔融状态时的高温流动特性。 反映了煤灰、玻璃、陶瓷熔体在降温过程中黏度与温度之间的关系。 随着温度的降低，煤灰、玻璃、陶瓷等熔体最终形成三种渣形，如图 1 所示。 A玻璃体渣；B塑性渣；C结晶渣；O临界温度点；L准凝固温度点 图 1 煤灰、玻璃、陶瓷黏度特性的类型 1 3.2 玻璃体渣 glass clin

5、kerglass clinker 熔体在降温过程中，黏度特性的变化如图 1 所示的 lg t曲线A。通常称为“长渣” ， 该渣型无相变点。 煤灰、玻璃、陶瓷等都会有此形态特征。 3.3 塑性渣 plastic clinker plastic clinker 熔体在降温过程中，黏度特性的变化如图 1 所示的 lg t曲线B，具有“真液相” 、 “固 相”和“固、液相”状态的渣体称为塑性渣。 该曲线被临界温度O点与准凝固温度L分成三个部分：真液相区、塑性区和快速凝固区。 在O点右下方为真液相区，在这一区域内，渣体的固相物消熔殆尽；在O点到L点的降温过 程中，随着固相结晶的不断析出，会形成液、固两相

6、共存的塑性熔体；当温度继续降低至L 点时，熔体迅速凝固。 具有此渣形态特征种类的主要是煤灰、玻璃等。 3.4 结晶渣 crystalline clinkercrystalline clinker “真液相”和“固相”状态的渣体称为结晶渣。 如图 1 所示的 lg t曲线C只有一个拐点O。在高温区（曲线C中O点右下部）熔体为 “真液相”状态。当降温至O点时，熔体迅速“凝结” ，由“真液相”转化为“固相” ，而曲线 上临界温度O点与准凝固温度L点相重合。 具有此渣形态特征种类的有煤灰、陶瓷等。 3.5 临界温度点 critical temperaturecritical temperature 熔

7、体在由“真液相”过渡到液、固两相共存的状态时，有大量晶体析出，此时的黏度称 为临界黏度，该点的温度称为临界黏度温度点，简称为临界温度点，见图 1 的O点。 3.6 准凝固温度点 freezing pointfreezing point 熔体在由“真液相”转化为“固相”时的黏度称为准凝固黏度，该点的温度称为准凝固 温度点，见图 1 的L点。 ? 4 高温黏度特性测定的基本原理 根据煤灰、玻璃、陶瓷等熔体在高温状态下的流动特性和牛顿摩擦定律的基本原理，两 个熔体层之间摩擦切应力f与熔体层的受力面积S和垂直于流动方向的剪切速度梯度 d dx 成正 比，公式如下： 2 d d fS x = （1） 式

8、中： f 摩擦切应力，Pa； d dx 剪切速度梯度，1/s； S 熔体层的受力面积，m 2； 熔体的动力黏度，它取决于熔体的性质、温度和压力，Pas。 由式（1）得出动力黏度公式： d d f S x = （2） 高温黏度的测量是利用钢丝扭矩式黏度计的浆杆在熔体中以恒定角速度旋转时， 由式 （2） 可知熔体的黏滞力f与钢丝的偏转角 成正比，如下所示： (1, 2, ) i i K Kin =L （3） 1 d d S x = 式中： i K 常数，由已知不同黏度的标准物质标定得出，钢丝的直径或角速度不同， i K值不 同； i 转子的旋转角速度，rad/s； 钢丝的偏转角，rad。 通过改变

9、钢丝的直径、角速度以及测量浆头的大小可改变黏度测量范围。 ? 5 试验设备与材料 5.1 黏度特性测量系统 黏度计系统由黏度计测量浆杆和指示仪表组成，如图 2 所示，其标定按附录 A 规定的方 法进行。 3 1测量头；2指示仪表；3高温炉；4、5温度自动控制信号仪；6钨、铼热电偶 （或铂铑 30铂铑） 图 2 XTPRI 2 型高温黏度计系统 5.2 高温炉 高温炉的结构如图 2 中 3 所示。炉管分外炉管和内炉管，外炉管应选用纯净的钛刚玉管， 其尺寸视炉体的大小而定； 内炉管应选用优质、 纯净的刚玉管， 根据炉型不同， 其内径为 50 60； 管长为 360mm450mm。 炉内所需的保温材

10、料为分析纯氧化铝 （Al2O3） 粉和氧化铝 （Al2O3） 砖；炉内恒温区的高度应大于 40mm；恒温区上下端温差应不大于 5。 高温炉在还原性气氛下，其工作温度可达 1780；在氧化性气氛下，工作温度可达 1700 。 5.3 冷却系统 接公用自来水用于冷却炉底。 5.4 供气系统 由氢气（纯度 99.5以上）钢瓶、氮气（纯度 95以上） 、二氧化碳（纯度 95以上） 钢瓶、减压阀、浮子流量计（最大量程 1.6710 5m3/s）组成。 5.5 控制系统 4 由测温元件和温控仪组成。 5.6 试验材料 5.6.1 热电偶。由钨铼 3钨铼 25（ASTM E988）或铂铑 30铂铑（GB 2

11、902）组成，测 量范围为 500 2200或 3001700，热偶丝直径为 0.5。 所用的热电偶应经计量检验单位检定，并给出检定证书或者生产厂家出厂时给出的热电 偶标定证书及热电偶分度表。 5.6.2 弹性钢丝（或钢琴弦）直径为 0.25、 0.5、 1.0 等。 5.6.3 测量浆杆（见图 3）用 4 6 钼（或镀铂）棒加工而成。根据黏度计种类的不 同，测量浆头的形状分为锥体见图 3 a） 和方体见图 3 b） ，测量浆杆在使用前均须标 定。测量浆杆制作的技术要求如下： a） 测量浆杆的垂直度为 0.03:100； b） 浆头尺寸的偏差为 0.1mm； c） 表面粗糙度为 3.2m。 图

12、 3 测量浆杆 5.6.4 钼（铂）丝直径为 1.5（ 1.0） 。 5.6.5 刚玉坩埚（见图 4） 。 5.6.6 钛刚玉灰皿规格为 130mm70mm26mm。 5.6.7 刚玉炉管 （见图 5） 内径为 50， 外径为 60， 螺纹长 350mm， 螺距为 2.8mm3.0mm。 5 图 4 刚玉坩埚 图 5 刚玉炉管 5.6.8 刚玉套管见图 6，刚玉瓷珠见图 7。 5.6.9 干燥剂为硅胶。 5.6.10 糊精溶液为糊精 5调制。 图 6 刚玉套管 图 7 刚玉瓷珠 ? 6 试验步骤 6.1 炉管的维护与更换 炉管在使用一段时间后，会因加热元件钼丝（铂丝）的氧化以及熔渣对管丝的浸蚀

13、而损 坏，需要更换，其方法见附录 B。 6.2 高温炉恒温区标定 高温炉中心上部有一恒温区（不小于 40mm 长） ，在经过多次更换炉管之后，恒温区会产 生上下偏斜，此时须对恒温区进行标定，其方法见附录 C。 6.3 坩埚内熔体温度的校正 测量煤灰、玻璃、陶瓷高温黏度时的温度应是其熔体的真实温度，测量过程中要保持坩 埚内熔体的温度与坩埚外底部的热电偶指示温度一致，因此需要对坩埚内熔体的温度进行校 正，其方法见附录 D。 6.4 样品的制备 6.4.1 测定煤灰、玻璃、陶瓷高温黏度特性的样品需要量为 150g。 6 6.4.2 煤样的制备按照 GB 474 煤样的制备，煤样的灰化按照 GB/T

14、212 煤的工业分析方 法中的规定。 6.4.3 取磨制好的煤粉于灰皿内，然后将其置入高温炉中，升温至 500时恒温灰化 30min，继续升温至 8005，至灼烧成灰粉状。 6.4.4 将烧成的灰一式两份。一份作备用封存；另一份用糊精溶液湿润后压制成 10 20mm 的灰柱或半径R为 5mm 的灰球，在室温下晾干或置于烘箱里低温（4060）烘干后， 再放入高温炉中，以 800温度灼烧 40min 后取出，待用。 6.4.5 玻璃、灰渣（大块状） 、陶瓷等试样可破碎至 10mm10mm10mm 左右的方块，待 用。 6.5 设备的调整和试验准备 6.5.1 用 1.5 的钼丝作坩埚架 （长度视炉

15、口到炉内恒温区间的距离而定） ， 然后用 1.0 （ 0.8）的钼（铂）丝将坩埚绑扎于坩埚架上（见图 8） 。 6.5.2 将坩埚固定于高温炉内的恒温区。 1坩埚架；2刚玉坩埚；3捆绑丝 图 8 坩埚捆绑法 6.5.3 将测量浆杆放入坩埚内，调整浆头离坩埚底部的高度（其高度由标定黏度计时确 定） 。 6.5.4 固定测量浆杆于黏度计测量轴上，启动测量轴的电动机，在测量浆杆旋转的情况 下，移动黏度计测量头或炉子，使浆杆与坩埚同心。 7 6.5.5 取下浆杆，盖上炉顶盖，并将氧化铝粉敷围在炉顶盖周围。 6.5.6 检查温控设备、电源开关是否完好，供水管路、送气管路是否畅通，准备好试验 所需的各类工

16、具和绘图用具。 6.5.7 凡属试验损耗品均应有足够的备用品，并在试验前检查是否齐全。 6.6 升温及熔样 6.6.1 接通电源，调节温度控制信号仪，使高温炉以 5/min10/min 的速度升温。 6.6.2 当炉温升至 200时打开氮气钢瓶开关，继续升温到 600时打开氢气（或二氧 化碳）钢瓶开关，调节减压阀，并保持适当的流量比。 6.6.3 待温度升至 1000时，向坩埚内投灰柱（或灰球、灰渣、玻璃、陶瓷）1 个2 个，观察并记录其变形温度、软化温度、流动温度。 6.6.4 当炉温以 5/min10/min 升至灰样的熔融温度时， 减缓升温速度 （3/min 5/min） ，开始向坩埚内

17、投放试样，其投放量及投放时间视坩埚内熔体的反应强弱而定（通 常以熔体不溢出坩埚为准） 。 6.6.5 待坩埚内熔体的液位高度接近 33mm 时，用耐高温量具测量真实的液位高度，需 要时可再投入数个灰柱（或灰球、灰渣、玻璃、陶瓷）至液位高度为 33mm 为止。 6.7 高温黏度特性的测定 6.7.1 将浆杆徐徐放入坩埚内的熔体中， 调整浆头与坩埚底部间距为 5mm7mm （不同黏 度计其间距不同） ，将测量浆杆连接在测量轴上。 6.7.2 在黏度小于 3Pas 时对应的温度点（或 1780）恒温 5min 后，启动测量轴电动 机，记录该温度时的仪表读数，并随时计算出其黏度值。 6.7.3 高温黏

18、度特性的测定是控制温度由高到低，读取黏度值由低到高的过程。其间降 温间隔为 10100不等（降温测定点的间隔视渣型而定：玻璃体渣的降温幅度为 50 100；塑性渣及结晶渣的降温幅度约 1050） 。 6.7.4 由于黏度特性的测量是读取各个温度下的黏度值，因此温度控制尤为重要，其每 个测点的温度偏差不小于 5。 8 6.7.5 每个温度点下测定三次偏转角，取其的算术平均值，并按公式（3）计算出对应 温度下的黏度值，逐点绘制出黏温特性曲线。在出现疑点时，应在该温度条件下重新测量， 以确保测定值的准确性。 6.7.6 在黏度大于 2.810 4Pas时，测量浆杆在坩埚内的熔体中旋转困难，这时关闭

19、测量轴电机，继续降温（约降 10120不等） ，观测熔体的凝固点温度。通常凝固点的确 定是：以钼丝（ 1.5）扎试熔体坚硬时的温度为凝固点温度。 6.7.7 将炉温再次升至熔体熔融时， 将测量浆杆迅速由坩埚内提出放入预置好的冷却水 中速冷，淬净黏附在浆头部位的残渣，以便再次使用（一般 1 根浆杆可以使用数十次试验以 上） 。 6.7.8 降温并控制降温速度为 10/min15/min，待温度降至 500800时，关 闭温控设备；温度小于 400时，关闭氢气；温度小于 100时，关闭氮（二氧化碳）气（若 连续测定时，为保护炉管，可连续通氮或二氧化碳气体直至测定全部结束） 、循环水控制阀、 总电源

20、。 6.7.9 测定结束 6.8 样品和废钼丝（铂丝）的处理 6.8.1 待炉温降至室温时，从炉中取出坩埚，将其纵向剖开，观察并记录其结渣的宏观 物理特性。 6.8.2 将试样坩埚贴上标签，标出委托试验的单位名称、试样名称以及完成日期，留存 1 年后处理。 6.8.3 用于固定坩埚的钼丝、浆杆以及用于加热元件的钼丝（铂丝）均为贵金属，使用 多次后报废，可积累后送交有关单位回收。 ? 7 试验结果的处理及误差 7.1 校核试验数据，打印试验报告（见附录 E.1） 。 7.2 绘制高温煤灰黏度特性曲线图（见附录 E.2） 。 7.3 试样两次测量均为降温过程，其测量误差（两次测定相对于平均值的平行

21、误差）应 满足下述要求： 9 a） 玻璃渣：10。 b） 塑性渣：20。 c） 结晶渣：30。 ? 8 煤灰黏度特性结渣性指数RN评价指标 8.1 煤灰黏度是煤灰熔体的主要特征，在不同的温度下，煤灰熔体有不同的黏度。煤灰 黏度曲线所处的范围越大，温度水平越低，黏度越高，则结渣指数值越高，煤灰的结渣性就 越严重。煤灰的黏度特性为煤灰熔体降温过程中的属性，符合锅炉内结渣和流渣时的实际状 况。 8.2 煤灰黏度结渣性指数R RN N RN=1.5127(T25T1000)exp(0.004243T200) （4） 式中： T25、T200、T1000还原气氛中，煤灰黏度分别为 25、200 和 10

22、00Pas时的温度，。 8.3 煤灰黏度特性结渣性指数R RN N的评价指标 煤灰黏度特性结渣性指数分级界限见表 1。 表 1 煤灰黏度特性结渣性指数分级界限 结渣性指数RN结渣倾向 0.19 低 0.190.50 中 0.500.93（不含 0.50） 高 0.93 严重 10 附 录 A A （规范性附录） 黏 度 计 的 标 定 ? A.1 用硅油标定 A.1.1 标准黏度物质的选定 标准黏度物质应属于晶体或非晶体，要求其物理化学性质稳定，无腐蚀性；标准黏度物 质有甲基硅油（硅油） 、硼酐、玻璃等，其黏度范围是 1Pas2.810 4Pas；标准黏度物 质必须每隔两年由省级以上的计量检验

23、机构检定一次。 A.1.2 取几种不同黏度的黏度标准油（硅油） （1Pas1104Pas） ，将其中一种放入坩埚 内（液位为 33mm） ，然后将坩埚置入恒温器中，调节水温为 201。 A.1.3 将连接在黏度计测量轴上的测量浆杆放入坩埚内，并调整浆头与坩埚底的距离为 5mm7mm（不同黏度计的间距不同） ，启动电动机，测量扭转角度 i。 A.1.4 按上述方法分别测出 12 , n L，依据式（3）计算出K1，K2，Kn（其偏差应小 于 5） ，最后取其算术平均值K为黏度计标定常数。 ? A.2 用硼酐（或纯玻璃）标定 A.2.1 将硼酐（或纯玻璃）破碎成约 10mm10mm10mm 的块状

24、，称取 50g70g，待用。 A.2.2 当炉温升至 800时，将硼酐逐块投入炉中坩埚内熔融。投入量以液位高度 33mm 为 准。 A.2.3 待炉温升至黏度小于 3.0Pas 的温度时，恒温 3min，测量该温度点的 值，然后降温， 每隔 50测定一个黏度值，直至其凝固点温度。 A.2.4 炉子重新升温，重复上述试验，取相同点两次测定的平均值，依据式（3）求出K1， K2，Kn，其偏差应不大于 5。 A.2.5 取K1，K2，Kn的算术平均值K作为黏度计标定常数。 11 附 录 B B （规范性附录） 炉管的维护与更换方法 炉管的维护与更换： a） 将 1.5 的钼丝（铂丝）缠绕在刚玉螺纹炉

25、管上。 b） 取下炉顶盖，打开上炉盖，将内炉管与外炉管之间的氧化铝粉掏出，放 入容器（盆或桶）中，用小于 1mm 的筛子筛过后待用。 c） 取出损坏的炉管，将炉底熔渣粒清除干净，在炉底放入一块氧化铝砖制 作的保温片，然后在上面放少量的氧化铝粉填充缝隙。 d） 将绕好钼丝（铂丝）的炉管置入炉中心底槽中，注意炉管下引线与管壁 之间须保持一定的距离，以免发生短路或局部过热影响炉子升温。 e） 取一部分使用过并过筛后的氧化铝粉放入内炉管与外炉管之间的底部， 并捣实。 f） 将新氧化铝粉放入高温炉中，在高温（800）下灼烧 20min，取出后立 即装入内、外炉管之间，并捣实，直至装满。 g） 将炉管的上

26、、下引线分别接在炉体的电源接线柱上，加上垫片，上紧螺 丝，并用万用表测量。在确认炉丝接线完好时，用氧化铝粉敷于两引线周围，并保 持两引线之间的距离。 h） 用氧化铝粉填满炉体上部后，放上炉盖，上紧螺丝，盖上炉顶盖。为防 止内炉管上部钼丝氧化和炉内散热，可在顶盖周围敷一些氧化铝粉。 i） 将装有钨铼（铂铑铂）热电偶的瓷套管由炉底插入炉子中心，并将热电 偶瓷套管固定于炉底。为防止坩埚熔渣溢漏腐蚀热电偶，应使热电偶热端与坩埚外 底部保持 2mm4mm 的距离。 j） 安装好的钼丝炉如图 B.1 所示。 k） 接好氢气、氮气送气管，接通水源、电源。 l） 打开温控仪开关，预热炉体，升温至 500。在确

27、认高温炉运行正常后降 温，关闭电源。 12 1炉顶盖；2上炉盖；3绕着钼丝（铂丝）的内炉管；4氧化铝粉；5刚玉外炉管； 6氧化铝砖； 7电源接线柱；8下炉盖；9冷却水套；10热电偶；11坩埚；12炉管下引线 图 B.1 钼丝炉结构 13 附 录 C C （规范性附录） 高温炉恒温区标定方法 高温炉恒温区标定方法如下： a） 在炉内底部固定一支热电偶，热端位于炉管中部，并固定（如图 C.1 所示） 。 将该热电偶热端设为温度测量的基准端，以控制炉子升温。 1炉管；2移动热电偶；3固定热电偶；4恒温区 图 C.1 恒温区标定 b） 从炉顶上部置入一支可移动的热电偶，并将其热端与固定热电偶热端置于同

28、 一水平位置。 c） 炉温升至 1780，恒温 5min7min 后，分别读出移动热电偶与固定热电偶 的测量值（两点的温度值应相等） 。 d） 将移动热电偶向上移动 10mm（要控制好固定热电偶温度值使其保持恒温状 态） ，读出并记录该点的温度值。然后，将移动热电偶继续向上移动 10mm，记录该点温 度。依次逐点类推，直至温度开始下降。 e） 将移动热电偶热端重新置于与固定热电偶的同一水平位置，开始向下移动 10mm，记下该点温度。继续向下移动 10mm，记录该点温度。依次逐点类推，直至温度开 始下降。 f） 根据上述测定结果，确定出恒温区。 g） 上述测量结束后，根据需要，可在炉子的降温过程

29、中再选一两个温度点，重 复上述试验，观察不同温度下恒温区的温度变化。 14 附 录 D D （规范性附录） 坩埚内熔体温度的校正方法 坩埚内熔体温度的校正方法如下： a）将外热电偶由炉底置入炉内坩埚外底部，并保持两者间距为 2mm4mm，如图 D.1 所示。 1炉管；2坩埚；3内热电偶；4坩埚架；5恒温区；6熔体；7外热电偶 图 D.1 熔体温度校正 b） 在坩埚内装入熔体（或氧化铝粉） ，其数量与测定所需相同（60g5g） 。 c） 将内热电偶放入坩埚内， 按测定时的升温速度将炉温升至最高极限温度 （1780 ） ，并恒温 3min5min。 d） 测出外热电偶及内热电偶的温度后，降温（与测定时降温速度相同） ，每降 50恒温测量一个点，至 1000后完毕。 e） 绘出外热电偶与内热电偶温度校正曲线，以此为温度测量时的修正依据。 15