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1、火电厂用工业硫酸试验方法 DL 4 2 4 - 1 9 9 1 目 次 1 适用范围 3 3 3 2 引用标准 3 3 3 3 取样方法及有关安全注意事项 ， 、 3 3 3 4 硫酸含量的测定 ， ， 3 3 3 5 灼烧残渣的测定 ， ， 3 3 4 6 铁含量的测定 ， ， ， ， 3 3 5 7 色度的测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2、 . . . . . . . . . . 3 3 6 8 透明度的测定 ， ， 3 3 7 附录A 一级工业硫酸的技术指标 ( 参考件) ， 3 3 7 中华人民共和国电力行业标准 DL 4 24 - 1 9 91 火电厂用工业硫酸试验方法 适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可 用于火力发电厂， 作再 生 ( 还原)阳 离子 交换器使用。 2 引用标准 : 一 : G B 5 3 4 工业硫酸 G B 6 0 3 制剂及 制品的 制备 方法 G B 6 0 1标准溶 液的 制备方法 取样方法及有关安全注愈事项 取样方法 从装载硫酸的槽车 ( 船
3、) 取样点应从上、中、下部取样) ， 少 于5 0 0 mLo 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点 ( 对同一 采取等量的试液混合成均匀试样，每车 ( 船)取样量不得 3 . 1 . 2 从酸坛中 取样， 用玻璃管 ( 0 1 0 x 3 0 0 m m) 从总数的3 %中取样。 小批量时也不得 少于3 坛， 取样总体积 不得少于5 0 0 m L o 3 . 1 . 3 将所取试 样混合均匀， 装人清洁、干燥、 具磨口塞的玻璃瓶内， 瓶上应粘贴标签， 注明如下项目: 产品名称、 生产厂名、 槽车 ( 船) 字、 批号、 取样日 期、 取样人等。 3 . 2 安 全注意事 项 由于 硫
4、酸是一种具 有很强的 腐蚀性、 烧伤性的强酸， 为确保人身和设备的安全， 操作或 取样时必须遵守如下规定。 3 . 2 . 1装、 卸 或取样时必须穿防护服， 戴防护眼 镜和防护 手套。工 作现 场应备有应急水源。 3 . 2 . 2 硫酸 应避免与有机物、 金属粉末等接触， 用槽车运愉或用金属罐贮放硫酸时， 禁止 在敞口容器附近抽烟，动用明火。 4 硫酸含f的测定 4 . 1 方 法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为。以甲基红一 亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4 . 2 试剂 4 . 2 . 1 。( N a O H ) = 1 . 0 m o
5、 l / L 氢氧化钠标准溶液:按 G B 6 0 1 -1 9 7 7 标准溶液制备方 中华人民共和国能源部 1 9 9 1 - 1 0 - 0 4 批准1 9 9 2 - 0 4 - 0 1 实施 33 3 法配制和标定 4. 2. 2 4. 3 4. 3. 1 甲 基红一 亚甲基蓝 指示剂: 按 G B 6 0 3 -1 9 7 7 制剂及制品的制备方法配制。 分析步骤 取1 0 m L 浓硫酸， 注入已知质量的称量瓶内。称其质量 装有2 5 0 m L 蒸馏 水的5 0 0 m L 容量瓶里， 用水 洗涤称量瓶 数次， 稀释至刻度，此溶液为待测试液。 ( m) ，然后将浓硫酸注人 冷却
6、到室温后，用蒸馏水 4 . 3 . 2 取待测试液 2 0 . 0 0 mL( 三份) ，加 2-3滴甲基红一 亚甲基蓝指示剂 ( 4 . 2 . 2 ) ，用 。( N a O H ) = 1 . 0 m o l / L 氢氧化钠标准溶液 ( 4 . 2 . 1 )滴定， 溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4. 4 4. 4. 1 计算及允许差 硫酸含量 二 ( 以质量百分数表示)按式 ( ) c ( N a O H) a ( N a O H) M 计算: 告 H 2 S 0 4 1 0 00M ， - 下 二v J UU x 1 00% ( 1 ) 式中: M ( 4. 4. 2 。(Na
7、OH)-氢氧化钠标准溶液的浓度，。 1 几 ; a ( N a O H) 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，m工 ; 2 H 2S O 4 ) -2 t m试样质量，9 ; v滴定时所取待试液的体积，mL ; 5 0 0 待测试液的总体积，mL o 允许 差 硫酸含量平行测定的允 许绝对偏差为0 . 2 %0 灼烧残渣的测定 5 . 1 方法提要 灼烧残渣代表 浓硫酸中 所含无机离 子和某些不溶物的 数量， 本法是将试样蒸发至 干， 在 8 0 0 土 2 0 下灼烧1 5 m in ， 然后称量残渣质量进行测定。 5 . 2 仪器 5 . 2 . 1 蒸发皿: 石英皿、 铂皿、 瓷皿
8、均可使用， 容积为6 0 一1 0 0 m L o 5 . 2 . 2 高 温炉。 5 . 2 . 3 干燥器:硅胶或抓化钙干燥器。 5 . 2 . 4 砂浴或电热板。 5 . 3 分析步骤 5 . 3 . 1 将蒸发皿 ( 5 . 2 . 1 )置于8 0 0 土 2 0 的高温炉 ( 5 . 2 . 2 )中 灼烧巧 m i n ， 放在干燥器 ( 5 . 2 . 3 ) 冷却至室温， 称量其 质量 ( 称准至0 . 1 m g ) a 5 . 3 . 2 在蒸发皿中 加人1 5 - - 2 5 m L 试 样 ( 约2 5 - 4 0 g ) ， 称量其 质量 ( 称准至0 . 1 m
9、g ) . 5 . 3 . 3 在通风橱内， 把蒸发皿放在砂浴或电热板 ( 5 . 2 . 4 )上， 小心地加热， 使硫酸 蒸发至 干， 移人高温 炉 ( 5 . 2 . 2 ) 内， 在8 0 0 士 2 0 灼烧 1 5 m i n ，放 人干燥器中 冷却至室温， 称量 3 3 4 其质量 ( 称准至0 . 1 m g ) a : 一 : 计算及允许差 灼烧残渣含 量，( 以 质量百分数表 示) ， 按 ( 2 ) 式计算: m2二竺x 1 0 0 % ( 2) 式中: ra Z 灼烧后蒸发皿和残渣的质量， g ; Ml - 蒸发皿的质量， g ; 。 ， 试样的质量，g . 5 . 4 . 2 允许差。 试样平行测定的允许相对偏差如下: 残渣含量， %允许相对偏差， % 0 . 0 2 - - 0. 1 1 0 9 2 . 5 % 或9 8 0,6 灼烧残渣0 . 0 3 % 铁 含 量5 0 mm 色度 2 . 0 m g / L P t 摘自G B 5 3 4 -1 9 8 2 ( S业硫酸 附加说明: 本标准由能源部电厂化学专业技术标准化委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人:张渡 、高玉清