《DZ地质矿产标准-DZT 0064.34-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定镍和钴.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DZ地质矿产标准-DZT 0064.34-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定镍和钴.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 催化极谱法测定镍和钻 D z / T 0 0 6 4 . 3 4 一9 3 1 主题内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定镍、 钻的方法。 本标 准适用于地下 水中钻和镍的测定。 最低 检测 量钻为0 . o o l p g , 镍为。 . 0 1 , g 。 最佳测量范围
2、钻为 0 . 0 5 .0 . 8 ,u g / L , 镍为0 . 5 -8 , O j g / L , 在该体系中。 铁的沉淀对 钻有严重的吸附而产生干扰， 加入 氟化按后可消除其影响， 但应控制其用 量， 否则将抑制钻和镍的催化波。若单独测定镍， 可不加氟化按， 以提高测定镍的灵敏度。 锰在该体系中于一1 . 2 8 V也产生峰电流而干扰测定， 将亚硝酸钠溶液控制在 2 mL以内， 锰对钻的 测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度 ， 可在测定钻后的试液中， 补加 2 m L亚硝酸钠溶液后测定镍。 2 方法提要 钻和镍在丁二厉一 氯化按一 亚硝酸钠( p H 8 8 . 5 ) 体系中， 形
3、成具有 催化活性的多元络合物。 其起始 电位钻为一1 . 1 3 V, 镍为一0 . 9 5 V , 钻和镍的催化波与其浓度成 正比。 仪器 极谱仪银片为参比电极。 4 试 剂 4 . 1 高氯酸( H C I O , ) , p =1 . 6 8 g / m L ， 优级纯。 4 . 2 盐酸溶液( c ( HC l ) =0 . 2 mo L / l ) : 取优级纯盐酸( HC ll l O m L， 用亚沸蒸馏水稀至 6 0 0 mL . 4 . 3 氟化按溶液( 1 5 g / L ) , 称取氟化按( N H , F ) l . 5 g 溶于亚 沸蒸馏水中， 稀释至1 0 0 m
4、L , 4 . 4 氯化钱溶液 c ( N H , C l ) =2 m o l / L ) , 称 取重结晶氯化钱( N H , C I ) 1 0 7 g 溶于亚沸蒸馏水中， 用优级纯 氨水调节p H= 8 . 0 , 稀释至1 O O O m L , 4 . 5 丁二厉溶液( l g / L ) : 称取T二厉C ( C H , ) 2 C 2 ( N OH) z ) O . 1 g溶于 l o o m L乙醇中。 4 . 6 亚硝酸钠溶液 c ( N a N O O =6 m o l / L ) : 称取亚硝酸钠( N a N O , ) 4 1 . 4 g 溶于亚沸蒸馏水中. 稀释至
5、 1 0 0 mL, 4 - 7 钻标准 贮备溶液: 称取光谱纯钻粉o . 5 0 0 O g 于1 0 0 m L 烧杯中， 加硝酸溶液( 1 +1 ) 2 0 m L ， 加热溶 解后， 加硫酸溶液( 1 +1 ) 2 o mL , 继续加热蒸发至冒白烟。取下烧杯， 冷却后移入 1 O O O mL容量瓶中， 用 亚沸蒸 馏水定容。 此溶液 1 m L含。 . 5 0 m g 钻。 4 . 8 钻标准溶液: 移 取钻标准贮备溶液( 4 - 7 ) ， 用 亚沸蒸馏水逐级稀释至1 m L含。 0 5 p g 钻。 4 . 9 镍标准贮备溶液: 称 取光谱纯 镍粉。 . 5 0 0 O m g
6、 于小烧杯中， 加硝 酸溶液( 1 +1 ) 2 0 m L加热溶解后， 再加硫酸溶液( 1 +1 ) 2 0 mL ， 继续加热蒸发至冒白烟。 取下冷 却， 移入 1 O O O mL容量瓶中， 用亚沸蒸馏水 定容。 此溶液1 m L含。 ， 5 0 m g 镍。 4 . 1 0 4 g V T ? M 溶液: 移取镍标准贮备溶液( 4 - 9 ) ， 用亚沸蒸馏水逐级稀释至1 mL含 。 . 5 0 p g 镍。 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准 1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 9 7 D z / T 0 0 6 4 . 3 4 一9 3
7、分析步骏 5 . 1 样品分析 5 . 1 . ， 取 2 0 . O m L 硝酸酸化的水样于5 0 m L烧 杯中， 加高氯酸( 4 . 1 ) 6 滴， 于电热板上加热蒸发至白 烟 冒尽。 取下冷却， 加盐酸溶液( 4 . 2 ) 3 滴溶解残渣。 加氟化按溶液( 4 . 3 ) 1 m L ， 摇匀。 加氯化钱溶液( 4 . 4 ) 5 mL和丁二厉溶液( 4 . 5 ) 0 . 1 mL ， 摇匀。 加亚硝酸钠溶液( 4 . 6 ) 2 mL , 摇匀。 以银片为参比电极， 于起始电 位一1 . 1 3 V扫描， 测定钻的导数波。 5 . 1 . 2 补加亚硝酸钠溶液( 4 . 6
8、) 2 m L ， 摇匀。 以银片为 参比电 极， 于起始电位一。 . 9 5 V扫描测定镍的导 数波。 5 ; 2 空白试验 取亚沸燕馏水 2 0 mL代替水样， 以下步骤同5 . 1 , 5 . 3 标准曲 线的绘制 移取钻标准( 4 . 8 ) 0 , 0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 2 . . . . . . 0 . 0 1 6 K g , 镍标准( 4 . 1 0 ) 0 , 0 . 0 1 , 0 . 0 2 , “ “ 0 0 . 1 6 1 g于一组 5 0 mL烧杯中， 以下步骤同 5 . 1 。以钻或镍的浓度对其峰电流值， 绘制标准曲线。 6 分析结果的计算: 按下
9、式计算钻或镍的质量浓度 : C o 或 N i ( m g / L ， 一 等 式中: ，从标准曲线上查得钻或镍的量, K g ; V 取水样体积, m L, 7 精密度和准确度 同一实验室测定钻含量为。 . 0 0 1 7 和0 . 0 2 0 4 m g / L水样， 其平行测定6 次的相对标准偏差分别为 1 5 . 8 % 和2 . 1 %。 对钻含量。 . 0 4 - 0 . 4 0 1A g / L的水 样加。 . O l p g 钻的回 收率为7 8 % 1 2 8 %e 同一实验室测定镍含量为0 . 0 0 5 8 和。 . 0 2 4 8 m g / L水样时， 其平行测定6
10、次的相对标准偏差分 别 为 1 3 . 1 %和 3 . 2 %。对含镍量 0 . 2 -3 g g / L的水样加镍 0 . l o p g的回收率为 1 0 0 %-1 1 9 %. DZ/ T 006 4. 34一 9 3 附录A 标准的有关说明 ( 参考件) A l 催化体系的p H值对钻的催化波影响很大， 在p H 7 . 5时， 钻催化波的灵敏度最高， 但铁有干扰。为 避免铁的干扰， 应控制氯化 钱溶液的p H值为8 . 0 -8 - 5 . A 2 丁二厉溶液的用量对镍的 催化波有影响， 应 控制其用量在。0 5 -0 . l O m L内。 A 3 氯化按和亚硝酸钠中常含有钻和镍， 新购的试剂， 应经空白测定无钻和镍后方可使用。 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。 本标准主要起草人吕水明。