《DL电力标准-DLT 938-2005 火电厂排水水质分析方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DL电力标准-DLT 938-2005 火电厂排水水质分析方法.pdf（11页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I CS 2 7. 1 0 0 F2 4 备案号 :1 5 3 3 7 - 2 0 0 5 R I L 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL / T 9 3 8一 2 0 0 5 代 替 S D 1 6 4一 1 9 8 5 火电厂排水水质分析方法 A n a l y t i c a l me t h o d f o r e f f l u e n t q u a l i t y o f t h e r ma l p o w e r p l a n t 2 0 0 5 - 0 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中华人 民共 和国国家发展和改革委员
2、会 发布 DL/ T9 3 8一 2 0 0 5 目次 前言。 。 价 价一 一 一一 一 一一一 一一一 一一一一价一一一一 一 一二n 范围 价 ， 价 一 一一 价 一一一一一一一一一一一一一一 1 规范性引用文件 价 价 。 价一 一 价 一价 价 一一一一一一 一 一 价1 术语和定义 价 ， 。 。 。 。 “ 1 一般规定 ， 。 ， . . 2 采样与保存 ， 价 ， 。 3 样品的分析方法 。 。 ， “ 价 。 ， 价 6 质量控制 ， 。 价 ” 。 ” 6 112门j4ll衬0，才 DL/ T9 3 8一 2 0 0 5 n il青 本标准是根据原国家经济贸易委员会 关
3、于下达2 0 0 0 年度电力行业标准制、修订计划项目的通知 ( 电力 【 2 0 0 0 1 7 0 号文) 的要求， 对标准S D 1 6 4 -1 9 8 5 进行修订的。 本标准与 S D1 6 4 -1 9 8 5 相比有如下区别: 增加了范围、规范性引用文件; 对术语进行了定义; 推荐了样品分析应采用的标准分析方法。 本 标准实施后代替S D 1 6 4 -1 9 8 5 0 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业环境保护标准化委员会归口并解释。 本标准起草单位:国电环境保护研究所。 本标准主要起草人:易玉萍、杨1 A DL / T 9 3 8一 2 0 0 5 火电厂
4、排水水质分析方法 1 范围 本标准规定了火电厂排水水质的分析方法。 本标准适用于火电厂排水水质的污染监测分析。 火电厂排水包括灰水、 酸碱废水、洗炉水、 冷却水、 煤场排 水、含油废水、 煤尘水、脱硫废水和生活污水等。 2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过本标准的引用而成为本标准的 条款。 凡是注日 期的引用文 件， 其随后所有的 修改单 ( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根 据本标准达成协议的 各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 9 2 0 水质 p H值的测定 玻璃电 极法 G
5、B f r 7 4 6 7 水质 六价格的测定 二苯碳酞二脐分光光度法 G B / T 7 4 6 8 水质 总汞的 测定 冷原子吸收分光光度法 G B f r 7 4 7 5 水质 铜、锌、 铅、 锡的测定 原子吸收分光光谱法 G B / r 7 4 8 1 水质 钱的测定 水杨酸分光光度法 G B f r 7 4 8 4 水质 氟化物的 测定 离子选择电极法 G B / r 7 4 8 5 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲 酸银分光光度法 G B f r 7 4 8 8 水质 五日 生化需氧量 ( B O D 5 )的 测定 稀释与接 种法 G B / T 1 1 8 9 3 水质总磷
6、的测定 铝酸按分光光度法 G B f r 1 1 9 0 1 水质 悬浮物的测定 重量法 G B / T 1 1 9 1 4 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 G B f r 1 3 1 9 5 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法 G B / r 1 6 4 8 8 水质 石油类和动植物油的 测定红外光度法 G B / T 1 6 4 8 9 水质 硫化物的测定 亚甲 基蓝分光光 度法 H J / r 6 0水质 硫化物的测定 碘量法 3 术语和定义 3 . 1 蒸馏水d i s t i ll e d w a t e r 蒸馏水就是指一次普通蒸馏水， 在本标准中简称为水， 此水一 般
7、含 有二氧化碳，p H值在 6 左右， 在本标准的测定项 目中，除特别说明者外，均用它配制试剂和分析操作使用。 3 . 2 去离子水d e i o n i z e d w a t e r 将自 来水通过阴阳离子交换树脂后所得的水称去离子水， 如将蒸馏水通过阴阳离子交换树脂可制得 纯度较高的去离子水。 3 . 3 重蒸馏水r e d i s t i ll e d w a t e r 用硬质全玻璃蒸馏器或石英蒸馏器将蒸馏水重新蒸馏所得的水，称重蒸馏水。 可用它配制有特殊要 DL/T 9 38一 20 05 求的 标准溶液 和分析操作时使用，其p H值为6 . 5 - 7 . 5 . 3 . 4 空
8、白 溶液 b l a n k s o l u t i o n 空白 溶液是指不含待测成分，而其余组成都与标准溶液相同。 3 . 5 恒重 c o n s t a n t w e i g h t 恒重是指 连续两次烘干或灼烧后的质量，其差值不超过1 0 .0 0 0 4 g . 3 . 6 准确量取与 准确称取 a c c u r a t e v o lu m e s a m p l i n g a n d a c c u r a t e w e ig h i n g 前者是指 量取体积的准确度达到0 .0 1 M L ，后者是指称取质量的 准确度达到0 .0 0 0 1 g . 4 一般规定
9、4 . 1 实验室规定 为保证所取得的分析数据准确可靠， 在使用本标准中 所规定的试验方法时， 实 验室应具备本标准中 所规定的 各种设备、 仪器、 药品、材料，以及实验设备。 分析人员 必须经过专业技术训练， 掌握分析方 法的基本原理和基本操作技能。此外，还应掌握分析误差的知识和数据处理的方法， 能够对分析数据 进行质量控制，判断分析数据的准确度和精密度。 分析结果 应记入专用的档案内， 并应注明 采样日 期和地点、样品名称和编号、 分析日 期、分析项目 和结果，而且还要有分析人员和校核人员的签字等。 各种水样必须按照规定的方法采集和保存，分析前应混匀， 并在规定的时间内 分析完毕。 使用和
10、接触对人体健康有危害的物质时，必须采取防护和保健措施。 4 . 2 仪器的使用与校正 使用本标准所规定的仪器如天平、 分光光度计、离子计、 p H计 等，均应遵守仪器说明书的有关规 定， 并应定期由具有资质的 计量部门进行检定和校准。 对于各种玻璃量具如滴定管、移液管、容量瓶等 可根据对试验结果准确度的要求进行校正。 4 . 3 单位和符号 本 标 准内 的 各 项分 析 结 果 除p H 值以 数 字 表示 外 ， 一 般 均 用 质 量 浓 度 表示 ， 单 位 为m g / L 。 用分 光 光 度 法测定时， 波长单位统一 用 n m( 纳米)，光度计读数用吸光度表示。各分析项目的 代
11、表符号一般用 化 学 元 素 符 号 表 示 ( 如H g , A s ) ， 或 用 国 际 上 通 用的 符 号如S S( 悬 浮 物) 、 C O D( 化学 需 氧 量 ) 、 p H ( 氢离子浓度) 表示，其余均用文字表示， 如石油类等。 4 . 4 试剂 本标准所用的试剂，都己注明所用级别和浓度。 4 . 5 溶液配制 4 . 5 . 1 以 质量分 数表示溶液中溶质含量的配制 称取一定量 ( g ) 的固 体溶质， 溶于溶剂中， 再用溶剂稀释至 1 0 0 m L o 4 . 5 . 2 以 体积分 数表示溶液中溶质含量的 配制 量取一定量 ( ML )的液体溶质，溶于溶剂中，
12、再用溶剂稀释至 1 0 0 M L o 4 . 5 . 3 标准溶液的配制与标定 标准溶液必须使用基准试剂或优级纯试剂配制。 在标准溶液标定时， 一 般应平行作两份或两份以 上， 当 两份标定的相对误差在士 0 . 2 %以内时， 才能取平均值计算其物质的 质量浓 度 ( 符号为c ) ， 浓度单位 以m o l / L 表示， 并应指明其基本单元，例如c ( H 2 S O 4 ) = l m o l / L , c ( 1 / 2 H Z S 氏) = 2 m o l / L 等。 4 . 5 . 4 溶液的贮存 溶液配好后，除特别要求外，一般贮存于无色玻璃试剂瓶中。 DL/ T9 3 8
13、一 2 0 0 5 4 . 6 水样的 取用 本标准中各分析项 目所取用的排水水样，均为临用前振摇均匀的水样。 4 . 7 玻璃仪器的清洗 4 . 7 . 1 所用的 玻璃器皿均应彻底清洗， 使用后， 也应尽快洗刷， 清洗时 应根据具 体情况， 选择适当的 洗 涤方法。在清洗前，应先用 自 来水冲洗 1 次一2 次:清洗后，先用 自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗数次， 千燥后备用。洗净的标准是内壁应无固体物质薪附。水能均匀地浸渍器皿的内壁，不挂水珠。 4 . 7 . 2 分液漏斗和滴定管的清洗。 清洗时应将固定活塞的胶皮圈取下，除去凡士林，通常用合成洗涤剂，即可取得很好的洗涤效果; 如被有机物污染
14、严重时，可用重铬酸钾洗液浸泡。 4 . 7 . 3 移液管和容量瓶的清洗。 用重铬酸钾洗液浸泡数小时，内壁即可洁净。一些不溶性无机盐残渣和被内壁吸附的金属离子，可 用6 m o 1 / L盐酸或硝酸洗涤。油脂等可用 2 %氢氧化钠或合成洗涤剂洗刷，也可用丙酮清洗。 4 . 7 . 4 对测定有特殊要求的项目。 所使用的 玻璃器皿的清洗， 应注明 清洗的要求。例如，测C O D的仪器， 不可用有机洗涤剂;测铬 的仪器，不可用重铬酸钾洗液浸泡。 5. 1 采样与保存 水样类型 5 . 1 . 1 概述 火电厂排 水水质，取决于生产的 工艺过程和生产的管理情况 ( 如负荷变化、煤质、设备检修、 废水
15、 溢漏、事故排放和职工人数等)， 应注意采用正确的采样方法。 根据火电厂排水的排出情况、成分、浓度以及对分析的要求，要采取相应种类的水样。 5 . 1 . 2 瞬间排水水样 从排水中不连续地随机 ( 就时间和地点而言)采集的样品称为瞬间排水水样。 瞬间排水采样适用于生产工艺过程连续、 恒定而且其中成分及浓度不随时间 变化而变化的排水水样 水质分析，也适用于流程控制分析与自动监测分析，还适用于有特别要求的分析，例如有些火电厂灰水 平均浓度合格， 但高峰排放浓度超标时， 可隔一定时间 瞬间采样， 分别分析。将 测得的数据绘制成时间 一浓度关系曲线，并计算其平均浓度和高峰排放时的浓度。 火电厂的各机
16、组，由于其运行状态不同，其排水水质也不同 ( 如锅炉清洗废水、省煤器冲洗水、油 罐排水、乙炔站排水和煤尘水等)，应瞬时采样。 如测定p H值、硫化物等的排水水样，要瞬时 采样， 尽快分析。 5 . 1 . 3 混合排水水样 在同一采样点上以 流量、时间、 体积或是以流量为基础， 按照己 知比 例 ( 间歇的 或连续的) 混合在 一起的排水样品称为混合排水水样。 为了解排水水质的 平均浓度，应采集混合排水水样。混合排水水样的采集， 应根据排污情况 进行。 也就是在一个或几个生产或排放周期内，按一定时间间隔分析采样。对于性质稳定的污染物，可将分别 采集的水样混合后一次测定;对于不稳定的污染物，也可
17、在分别采样、分别测定后取平均值，作为排水 水质的浓度。 在排水排放流量不恒定的情况下， 对于一个排污口， 可采用平均比 例混合排水水样方法，即 根据流 量的大小，把不同时间采得的排水水样按比例混合。这是取得排水水质平均浓度最常用的方法。对于有 几个排污口( 例如新扩建过的电厂) 的情况， 可按各排污口 流量比例采样后混合。 平均排水水样采样的时间间隔和采样频率的选择，主要取决于排水水质的均匀程度和对分析的要 求 。 DL/ T9 3 8一 2 0 0 5 测定C O D,氟化物、砷、重金属等的排水水样，则可每隔0 . 5 h 采样一次 ( 最长不应超过 1 h )，采 样延续时间不能少于一个生
18、产周期。 排水水 样采集后， 可立即混合， 也可分批放置， 待采样完成后再进行混合。 采集的排水水样应保存 在避光 ( 特别要避免日 光直射) 和温度较低处，以减少在贮存过程中 某些成 分发生变化。 5 . 2 采样方法 5 . 2 . 1 表层水的采样 采集表层水样， 可用瓶、桶类容器进行直接采样。 采样器一 般要轻轻地进入水面下 3 0 c m ，以防水 面漂浮物进入采样器，同时还要距水底 3 0 c m以 上 ( 若水深小于6 0 c m时， 应采取中间部位的水样) ， 以避免搅动污泥而造成不应有的混浊。另外，采样时还必须防止人为的污染。 5 . 2 . 2 深层水的采样 在采集深层水样
19、时，应用深层采样器、抽吸泵等作为采样器，在水域中按不同层次采样。 5 . 2 . 3 灰水的采集 灰水水 样， 应在灰场 ( 或沉灰池) 排放口 溢流水下1 5 c m处 采集， 并应避免漂浮的空心微珠、 木块， 枯草、 树枝等进入采样器。 采样后要及时盖紧水样瓶口。 灰水的p H值、 碱度等变化较快， 须及时 测定。 在冲灰沟 ( 管)沿程采集的水样，应及时将悬浮物分离出去 ( 用离心法或过滤法分出)，以便准确测得 已溶解成分的数据。 5 . 2 . 4 含油废水的采样 含油废水应单独采样，采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体 积，不应使水样充满至瓶口，更不应任
20、意倾出。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，要避开漂 浮在水体表面的油 膜层，在水面下2 0 c m -5 0 c m处取样。 5 . 2 . 5 排水管 检查井中采样 在排水管道的检查井中采样时，应先将沉砂、淤泥部分清除干净，待水流稳定一段时间后，再行采 样，同时要注意检查井中的水流产生滞流、旋流的情况，特别是当管道满流而某些漂浮物不能随水流排 走时， 更应注意避免漂浮物进入采样器。 在汇流检查井中采样时， 应注意避免不同水流水质的相互影响。 5 . 3 采样点的选择 采样点 要根据环保要求，结合火电 厂实际 情况而定， 例如厂区 各个排水口 、 贮灰场 ( 沉灰池) 排水 口 、 油罐
21、区排水口、 酸碱中 和池排水口 、 生活污水排水口 、 贮煤场排水口 或贮煤场废水处理设施排水口 、 输煤系统煤泥冲洗水排水口 、生活污水和锅炉清洗废水排放口 等。 5 .4 采样器 应根据分析的目的、要求以及采样地点的实际条件选择合适的采样器。 采样器的材质应不会与水样发生作用，易于洗涤，并易将水样转移到采样容器内。采样前，应预先 将采样器清洗干净。 5 . 5 采样容器 采样容器应使用带瓶塞的硬质玻璃瓶或者聚乙烯塑料瓶 ( 不适用于含油脂类、有机物等的水样)。 采样容器使用前必须清洗干净。 5 . 6 采样旦 单项分析的排水水样，可取 5 0 m L -2 0 0 0 mL ，供全分析用的
22、排水水样，采样量不应少于 3 0 0 0 mL , 若水样的均匀性较差、干扰物较多，需要改变分析方法或需做重复测定时，则宜多采些水样。 5 . 7 排水样品的保存 各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的和生物的作用会发生不同程度的 变化，这些变化使得进行分析时的样品己不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必 须在采样时对样品加以保护。 5 . 7 . 1 冷藏 DL/T 9 38一 2 00 5 水样冷藏时的 温度应低于采样时的温度，水样采集后立即放在冰箱或冰一水浴中， 置暗处保存， 一 般 2 一5 冷藏。 5 . 7 . 2 冷冻 ( - 2 0 C) 一
23、般能延长贮存期， 但需要掌握熔融和冻结的技术，以 使样品在融解时能迅速地、 均匀地恢复其原 始状态。水样结冰时， 体积膨胀，一般宜选用塑料容器。 5 . 7 . 3 加入保护剂 ( 固定剂和保存剂) 投加一些化学试剂可固定水样中某些待测组分， 保护剂应事先加入空瓶中， 有些亦 可在采样后立即 加入水 样中。 经常加入的保护剂有各种酸、碱及生物抑制剂，加入量因需要而异。 所加入的保护剂不能干扰待测组分的测定。 所加入的保护剂，因体积影响待测组分的初始浓度，在计算结果时应予以考虑， 但如果加入足够浓 度的保护剂，因加入体积很小而可以忽略其稀释影响。 所加入的保护剂有可能改变水中组分的化学和物理性质
24、，因此选用保护剂时一定要考虑到对测定项 目 的影响， 如因酸化会引起胶体组分和悬浮在 颗粒物上固态的溶解。 如待测项目 是溶解态物质， 则必须 在过滤后酸化保存。 对于测定某些项目 所加的固定剂必须做空白 试验， 如测微量元素时 就必须确定固定剂可引入的待测 元素的 量，酸类会引入不可忽视 量的砷、铅、汞。 5 . 7 . 4 常用样品保存技术 表 1 列出的是有关水样保存技术的要求、样品的保存时间、容器材质的选择以及保存措施的应用。 表 1 样品保存技术 序号测定项目保存方法 可保存时间 采样体积 m L 容器 类别 建议 1 一悬 浮 物 I一 2 4 h一 p 或G 单独定容采样 2 一 p H一 一一 p 或G 现场直接测定 3氟化物 若样品是中性 的可保存数月 4 0 0p 4砷 加H 2 S O 4 ， 使p H 0 . 9 9 9 。若不符 合要求，就要考查影响标 准曲线线性关系的因素、标准溶液的准确度、分析人员的操作水平等，查出后，尽可能加以纠正，重新 测定和绘制新的曲线。