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1、中华人民共和国化工行业标准 莠 去 津 水 悬 浮 剂 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 莠去津水悬浮剂 主题内容与适用范围 本标准规定了莠去津水悬浮剂的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 要求 本标准适用于莠去津原药与填充剂 助剂经加工而成的莠去津水悬浮剂 有效成分 莠去津 化学名称氯乙胺基异丙胺基三嗪 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 农药氢离子浓度测定方法 商品农药采样方法 农药包装通则 农药可湿性粉剂润湿性测定法 技术要求 外观 可流动的容易测量体积的悬浮液 经存放允许分层 但经手摇动仍能恢复原状 不允许
2、结块 莠去津水悬浮剂应符合下列指标要求 项目指标 莠去津含量 悬浮率 值 热贮稳定性合格 注为型式检验项目 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 莠去津含量的测定 仲裁法 方法提要 试样烘去水分后 用三氯甲烷溶解 以三唑酮为内标物 用聚乙二醇为填 充物的色谱柱 对莠去津进行分离和测定 试剂和溶液 三氯甲烷 聚乙二醇气相色谱固定液 目气相色谱用载体 内标溶液三唑酮三氯甲烷溶液 莠去津标样 已知含量 三唑酮 含量经气相色谱分析无干扰物 仪器 气相色谱仪 具有火焰离子化检测器 色谱柱 长内径不锈钢柱 载气 氮气 氮含量大于尽量过滤掉其中的氧和水 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍
3、 称取聚乙二醇于烧杯中 加入约三氯甲烷 以恰好浸没载体为宜搅 拌使之完全溶解称取载体 一次倒入上述烧杯中 将烧杯放入约的水浴中 并不时轻轻摇 动烧杯 使之混合均匀待溶剂挥发近干时 将烧杯置于烘箱中 干燥 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗 出口端包一纱布与真空泵相连开启真空泵 由漏斗处 倒入柱填充物 同时不断轻轻敲击柱壁 至填充物不再下降为止取下色谱柱 柱两端塞少许玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱入口端接汽化室 出口端不接检测器载气流速为柱温在内由分六 次升至并在此温度下至少老化 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器 气体流速 载气 氢气 空气 进样量 保留时间 莠去津 三唑
4、酮 上述气相色谱操作条件 系典型操作参数 可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获得最佳 效果 莠去津气相色谱图 莠去津三唑酮 标样溶液和试样溶液的制备 称取含莠去津的标样和充分摇匀的试样 精确至于具塞小瓶中试样小瓶放于 烘箱中烘干 用移液管移取内标溶液于各小瓶中 充分摇动小瓶 静置 取上层清液进样 必要时进行离心或过滤 测定 在选定的色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入莠去津标样溶液 直到相邻两次进样的莠去津与三 唑酮的峰高比 或峰面积比 的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 计算 根据四次进样的色谱图 分别求出和莠去津与三唑酮峰高比 或峰面积比 的
5、平 均值 莠去津的质量百分含量按式进行计算 式中两次进样试样溶液莠去津与三唑酮峰高比 或峰面积比 的平均值 两次进样标样溶液莠去津与三唑酮峰高比 或峰面积比 的平均值 试样的质量 标样的质量 标样的纯度 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于 悬浮率的测定 方法提要 称取试样 用标准硬水制备成悬浮液于量筒中 在规定条件下 测定底部悬浮液和沉淀中 莠去津的量 计算其悬浮率 溶液 标准硬水按中的方法配制 内标溶液三唑酮三氯甲烷溶液 仪器 恒温水浴 量筒 具磨口塞刻度线的距离为刻度线距塞子底部为 玻璃吸管 长约内径在一端尖口处有的孔 另一端接抽气源 测定步骤 量取标准硬水于量筒中 将量筒放在的水
6、浴中 称取含有莠去津的试 样 精确至于烧杯中 用标准硬水将试样定量转移到上述量筒中 并稀释至 插上塞子 以每两秒一次的速度 将量筒上下倒置次 垂直放于水浴中 水面应至量筒颈部 防止振动 保持然后 将量筒上部的悬浮液抽出 抽液时 吸管的尖口应保持在液面下几毫 米处 尽量减小对悬浮液的搅动 用长吸管将量筒中剩余物吸至烧杯中 用水分三次冲洗量筒底部 避免将量筒 上部壁上粘着物洗入一并转入烧杯中将烧杯放于水浴上蒸干 称取莠去津标样 精确至于一具塞小瓶中分别移取内标液于标样小瓶 和剩余物烧杯中 按和条测定 计算 先按式计算出剩余物中含莠去津的质量 然后按式计算莠去津水悬浮剂的悬浮率 式中剩余物中含有莠去
7、津的质量 配制悬浮液所称取试样中含有莠去津的质量 换算系数 同式 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于 值的测定 称取试样 加水其余按中计法进行 热贮稳定性 仪器 烘箱 安瓿 容量为颈长约 操作步骤 吸取约试样注入安瓿中 不要使试样接触安瓿颈 加热安瓿颈口 使之熔化密封 将安瓿置于 的烘箱中 贮存然后将安瓿取出 自然冷却至室温 在内 按进行测定 若测定结果和外观符合本标准技术要求 则试样的热贮稳定性为合格 检验规则 莠去津水悬浮剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验 生产单位应保证所有出厂的莠去津 水悬浮剂都符合本标准的要求 经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的莠去
8、津水悬浮剂是否符合本标 准的要求 取样方法应按照进行所取样品应分装两瓶 一瓶送交质量监督检验部门检验 一瓶封 存 检验结果中 当有指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装件中取样检验 重新检验的结 果中 即使有一项指标不符合本标准要求 则整批莠去津水悬浮剂为不合格产品 当供需双方对产品质量发生争议时 可通过双方协商解决 或由法定的检验机构 按本标准规定的 检验方法 进行仲裁分析 在正常情况下 型式检验项目的检验周期不超过一个季度 标志 包装 运输和贮存 标志和包装应符合中的有关规定 运输和贮存时 应防止日晒 不得与食物 种子和饲料混放 避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入 本产品的保证期为年 即
9、在正常包装和贮存条件下 自出厂之日起 两年内所有指标应符合本标 准的技术要求 附录 莠去津含量气相色谱测定方法 补充件 方法提要 试样用二甲基甲酰胺溶解 以西草净为内标物 用色谱柱 上对莠去津进行分离和测定 试剂和仪器 二甲基甲酰胺 内标溶液西草净二甲基甲酰胺溶液 莠去津标样 已知含量 西草净 含量经气相色谱分析无干扰物 气相色谱仪 具有火焰离子化检测器 色谱柱 长内径不锈钢柱 内填 微量进样器 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器 气体流速 载气 氢气 空气 进样量 保留时间 莠去津 西草净 上述色谱操作条件 系典型操作参数可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获得最佳效 果 图莠去
10、津气相色谱图 莠去津西草净 标样溶液和试样溶液的制备 称取约含莠去津的标样和充分摇匀的试样 精确至分别置于具塞小瓶中 试祥小 瓶置于烘箱中烘干 用移液管移取内标溶液于各小瓶中 充分振摇小瓶 静置取上层清 液进样 必要时进行过滤 测定步骤 在选定色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入莠去津标样溶液 直到相邻两次进样莠去津与西草净 的峰高比的相对偏差小于为止然后 按下列顺序进样 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 计算 莠去津的质量百分含量按式计算 式中两次进样试样溶液莠去津与西草净峰高比的平均值 两次进样标样溶液莠去津与西草净峰高比的平均值 试样的质量 标样的质量 标样的纯度 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 本标准主要起草人吴齐 张雪冰 王玉凡 王世燕 王凤芹 郑太永