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1、中华人民共和国石油化学工业部 部标准 化学试剂 还原铁粉 本试剂为灰黑色粉末 元素符号 原子量按年国际原子量 一技 术 条 件 含量不少于 分析纯 化学纯 杂质最高含量指标以计 名称分析纯化学纯 硫酸不溶物 硫化合物以计 氮化合物以计 铜 水溶物 二检验规则 按之规定进行取样及验收 三试验方法 测定中所需标准溶液杂质标准液制剂及制品按之规 定制备 含量测定 称取克样品 称准至克 置于碘量瓶中 加毫升水毫升盐酸 滴加毫升过氧化氢至样品完全溶解煮沸至过氧化氢分解完全冷却加克碘化钾摇匀于暗 处放置分钟 加毫升水不超过用硫代硫酸钠标准溶液滴定近终点时加毫 升淀粉指示液继续滴定至溶液蓝色消失同时做空白试
2、验 含量按下式计算 中华人民共和国石油化学工业部发布年月日实施 天津市化工局提出天津市化学试剂三厂起草 式中硫代硫酸钠标准溶液之用量毫升 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量毫升 硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度 样品重量克 每毫克当量之克数 杂质测定样品须称准至克 硫酸不溶物称取克样品加毫升硫酸加热溶解稀释至毫升在水浴上保 温小时用恒重的号玻璃滤埚过滤先用硫酸洗涤滤渣再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应 于烘至恒重滤渣重量不得大于 分析纯毫克 化学纯毫克 硫化合物称取克样品加毫升水及毫升盐酸滴加过氧化氢至样品完全溶解煮 沸至过氧化氢分解完全 滴加毫升氨水 过滤滤渣用热的氨水洗涤至滤液及洗液约 毫升加毫升无
3、水碳酸钠溶液在水浴上蒸干加热除去铵盐残渣用少量水溶解稀释至 毫升取毫升加毫升乙醇毫升盐酸在不断振摇下滴加毫升氯化钡溶液 稀释至毫升摇匀放置分钟所呈浊度不得大于标准 标准是取下列数量的 分析纯毫克 化学纯毫克 稀释至毫升与同体积样品溶液同时同样处理 氮化合物称取克样品加毫升硫酸加热溶解冷却用氢氧化钠溶液 中和稀释至毫升按之规定测定所呈黄色不得深于标准 标准是取克样品及下列数量的 分析纯毫克 化学纯毫克 与样品同时同样处理 铜称取克样品加毫升水及毫升盐酸滴加过氧化氢至样品完全溶解加热煮 沸分钟冷却加毫升水及毫升盐酸移入分液漏斗中加毫升乙醚萃取静置分层弃 去乙醚层再用乙醚反复萃取至水层无色分出水层在水浴上蒸干残渣溶于滴盐酸及毫升水 中取毫升 加毫升柠檬酸铵溶液 用氨水调至稀释至毫升 加毫升 铜试剂溶液用毫升四氯化碳萃取有机层所呈黄色不得深于标准 标准是取下列数量的 分析纯毫克 化学纯毫克 稀释至毫升与同体积样品溶液同时同样处理 水溶物称取克样品加毫升水煮沸分钟冷却稀释至毫升过滤取 毫升置于恒重的瓷皿中在水浴上蒸干于烘至恒重残渣重量不得大于 分析纯毫克 化学纯毫克 四包 装 及 标 志 包装按之规定 内包装形式 外包装形式 包装单位第类 标志按之规定