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1、中华人民共和国化工行业标准 多效唑原药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 多效唑原药 多效唑的其他名称 结构式和基本物化参数如下 通用名称 数字代号 化学名称氯苯基二甲基三唑基戊醇 结构式 经验式 相对分子质量按年国际相对原子质量计 生物性质 植物生长调节剂兼杀菌剂 熔点 蒸气压 溶解度水甲醇丙酮环己酮丙二醇二氯甲烷 己烷二甲苯 稳定性 在条件下 可以贮藏年以上贮藏个月是稳定的对酸 碱稳定 主题内容和适用范围 本标准规定了多效唑原药的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 本标准适用于由多效唑及其生产中产生的杂质组成的多效唑原药 应无添加的改
2、性剂 引用标准 滴定分析用标准溶液的制备 试验方法中所用制剂及制品的制备 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 白色至淡黄色固体 多效唑原药应符合下列指标要求 中华人民共和国化学工业部批准实施 项目 指标 优等品一等品合格品 多效唑含量 干燥减量 丙酮不溶物 酸度 以计 注至少三个月检测一次 试验方法 多效唑原药的测定 鉴别试验 本鉴别试验可与多效唑含量的测定同时进行试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下 多效唑的保留时间 其偏差应在以内 多效唑含量的测定 高效液相色谱内标法 仲裁法 方法提要 试样用无水乙醇溶解 以延胡索酸二乙酯 顺丁烯二酸二乙酯 为内标物 甲醇
3、 乙腈和水的混合物 为流动相 使用柱和可变波长紫外检测器 对多效唑进行高效液相色谱分离和测定 试剂和溶液 多效唑标样 已知含量 内标物 延胡索酸二乙酯 不得含有干扰分析的杂质 甲醇分析纯 重蒸馏 乙腈分析纯重蒸或级 无水乙醇分析纯 水 二次蒸馏水 内标溶液 称取延胡索酸二乙酯精确至于容量瓶中 用无水乙醇稀释至 刻度 摇匀 仪器 高效液相色谱仪 具可变波长紫外检测器 色谱柱 不锈钢柱 内填 数据处理机 超声波脱气装置 微量注射器 色谱条件 流动相 甲醇乙腈水 流速 柱温 室温 测定波长 进样量 保留时间 内标物 约 多效唑体 约 多效唑 约 上述操作条件 系典型操作参数 可根据不同的仪器和色谱柱
4、 对给定参数作适当调整 以期获得最 佳分离效果 操作步骤 标样溶液的配制 称取多效唑标样约精确至于容量瓶中 用无水乙醇溶解后 稀释至刻 度 摇匀再用移液管分别移取标样溶液和内标溶液于同一只容量瓶中 用无水乙醇 稀释至刻度 摇匀 试样溶液的配制 称取约含多效唑精确至的试样于容量瓶中 用无水乙醇溶解后稀释至 刻度 摇匀用移液管分别准确移取试样溶液和内标溶液于同一只容量瓶中 用无水 乙醇稀释至刻度 摇匀 测定 在上述操作条件下 待仪器稳定后 连续注入数针标准溶液 直到相邻两针的相对响应值变化小于 后 按下列顺序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 图多效唑原药高效液相色谱图 内标法 溶剂
5、多效唑内标物多效唑体 多效唑氯唑酮 计算 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值 试样中多 效唑质量百分含量按式计算 式中标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值 标样的质量 试样的质量 标样的百分含量 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 高效液相色谱外标法 方法提要 试样用甲醇溶解 以甲醇 乙腈和水的混合物作流动相 使用柱和可变波长紫外检测 器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定 试剂 多效唑标样 已知含量 甲醇分析纯 重蒸馏 乙腈分析纯 水 二次蒸馏水 仪器 高效液相色谱仪 具可变波长紫外检测器 色谱柱 不锈钢柱
6、 内填 数据处理机 超声波脱气装置 微量注射器 液相色谱操作条件 流动相 甲醇乙腈水 流量 柱温 室温 测定波长 进样量 保留时间多效唑 约多效唑体 约多效唑 约氯唑酮 约 上述操作条件系典型操作参数 可根据不同的仪器和色谱柱 对给定参数作适当调整 以期获得最 佳分离效果 操作步骤 标样溶液的制备 称取约精确至多效唑标样于容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻度 摇 匀用移液管准确移取溶液于另一只容量瓶中 用流动相稀释至刻度 摇匀 试样溶液的制备 称取约含精确至多效唑的试样于容量瓶中 用甲醇溶解后 稀释至刻 度 摇匀 再用移液管准确移取试样溶液于另一只容量瓶中 用流动相稀释至刻度 摇 匀 测定 在上述
7、操作条件下 待仪器稳定后 连续注入数针标样溶液 待相邻两针的响应值变化小于 后 按下列顺序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 图多效唑原药高效液相色谱图 溶剂多效唑多效唑体多效唑氯唑酮 计算 分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中 多效唑峰面积的平均值 试样中多效唑质量百分含量 按式计算 式中分别为两针标样溶液和试样溶液中多效唑峰面积的平均值 分别为标样和试样的质量 标样的百分含量 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 干燥减量测定 用已知重量的称量瓶称取克 精确至试样 铺平厚度不超过置于的烘 箱中干燥然后取出放入干燥器中 冷却至室温 称重 以质量百分数表示的干燥减量按式计算 式中
8、称量瓶与试样质量 烘干后称量瓶与试样的质量 试样质量 丙酮不溶物的测定 试剂 丙酮经无水硫酸钠干燥 仪器 锥形烧瓶 具玻璃磨口接头 回流冷凝器 与烧瓶配套 古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚号 测定步骤 称取试样 精确至放入锥形瓶中 加入丙酮加热回流至所有可溶物溶解用已 恒重的坩埚过滤掉溶液 再用丙酮 分三次洗涤锥形瓶 并抽滤将坩埚置于烘箱中干燥 取出冷至室温称重丙酮不溶物的质量百分含量按式计算 式中恒重后坩埚与不溶物的质量 坩埚的质量 试样的质量 酸度的测定 试剂和溶液 丙酮分析纯 氢氧化钠标准滴定液按进行配制与标定后再稀 释之 甲基红甲基红乙醇溶液 操作步骤 称取精确至试样 置于锥形瓶中 加入丙酮 待
9、试样溶解后加入 蒸馏水 用塞盖紧 猛烈摇动后加入滴指示剂 用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色为终 点 同时作空白测定以质量百分数表示试样的酸度按式计算 式中氢氧化钠标准溶液的实际浓度 空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积 试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积 试样的质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质 量 检验规则 取样方法 按照中 原药采样 方法取样用随机方法确定取样的包装件 最终取样量应不少于 验收规则 按照标准进行验收 标志 包装 运输和贮存 多效唑原药的标志 包装应符合中的有关规定 并加商标 多效唑原药采用双层塑料袋 外加铁桶包装 每件净重用户需求其它规格的包装 由双方商
10、定 但要符合的有关要求 运输和贮存时必须防潮防晒 保持通风良好 不得与食物 饲料 种子混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 保证期 在规定的贮运条件下 多效唑原药的保证期从生产日期算起为两年 附录 多效唑含量的气相色谱法测定 补充件 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二环己酯为内标物 使用经复合交联键合处理的 为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器 对多效唑进行气相色谱分离和测 定 试剂和溶液 多效唑标样 已知含量 内标物 邻苯二甲酸二环己酯 不得含有干扰分析的杂质 固定相复合交联键合处理的粒径 三氯甲烷分析纯 氢气 经脱氧处理 内标溶液 称取邻苯二甲酸二环己酯于容量瓶中 用三氯
11、甲烷溶解后 稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具氢火焰离子化检测器 色谱柱不锈钢柱 内装经复合交联键合处理的 固定相 数据处理机 微量进样器 色谱柱的制备 色谱柱的填充 在洗净干燥的色谱柱入口端接上玻璃漏斗 出口端接上带筛网的接头后 用橡胶管与真空泵连接 开启真空泵 从漏斗端徐徐均匀加入已制备好的填充物 并不断用橡胶槌沿柱壁上下四周轻轻敲击 使 之紧密均匀填满 约可装取下色谱柱 在柱两端分别塞一小团硅烷化的玻璃棉 弯制成盘状 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连 出口端暂不接检测器 用的氮气置换柱内空气后在 氮气及的升温速率上升至柱温保持降温后 将柱出口端接至检测器 气相色谱操作条件 温
12、度 柱室 气化室 检测室均 气体流量 载气 高纯 尾吹气 氮气 空气 进样量 约 保留时间 多效唑 约 多效唑体 约 邻苯二甲酸二环己酯 约 上述操作条件可根据不同仪器和色谱柱作适当调整 以获最佳效果 测定步骤 标样溶液的制备 称取精确至多效唑标样于具塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液 摇匀 试样溶液的制备 称取约含精确至多效唑的试样于具塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标 溶液 摇匀 测定 在上述操作条件下 待仪器稳定后 连续注入数针标样溶液 待相邻两针的相对响应值变化小于 后 按下列顺序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 图多效唑原药气相色谱图 溶剂氯唑酮多效唑多效唑体邻苯二甲酸二环己酯 计算 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中 多效唑与内标物峰面积比的平均值 试样中多 效唑质量百分含量按式计算 式中标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值 标样的质量 试样的质量 标样的百分含量 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 附加说明 本标准由化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由江苏省农药研究所负责起草 本标准主要起草人俞幼芬 殷尚正 梁琴英 许祥生 乔正付