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1、中华人民共和国化工行业标准 甲 基 硫 菌 灵 可 湿 性 粉 剂 发布实施 中华人民共和国化学工业部发布 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 甲基硫菌灵可湿性粉剂 主题内容与适用范围 本标准规定了甲基硫菌灵可湿性粉剂的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 要求 本标准适用于甲基硫菌灵原药与填充剂 助剂经加工而成的可湿性粉剂 有效成份 甲基硫菌灵 化学名称二甲氧羰基硫脲基 苯 结构式 分子式 相对分子质量年国际相对原子质量 引用标准 农药氢离子浓度测定方法 商品农药采样方法 农药包装通则 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 农药粉剂细度测定方法 技术要求 外观 无外
2、来杂质和团块的疏松粉末 甲基硫菌灵可湿性粉剂还应符合下列指标要求 项目 指标 可湿性粉剂可湿性粉剂 甲基硫菌灵含量 悬浮率 润湿时间 值范围 细度 通过目 筛 热贮稳定性合格合格 注至少一季度检验一次 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 甲基硫菌灵含量的测定 高效液相色谱法 仲裁法 方法提要 试样用甲醇溶解 以羟基苯甲酸丙酯为内标物 以甲醇水为流动相 在以 为填料的液相色谱柱上进行分离 组分用波长为的紫外检测器检测 试剂和溶液 甲醇 水 新制二次蒸馏水 流动相 甲醇水经玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中 密封 低温保存 羟基苯甲酸丙酯 经液相色谱分析无干扰物 内标溶液羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液
3、 甲基硫菌灵标样 已知含量 仪器 高效液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器 色谱柱 内径长不锈钢柱 内填理论塔板数大于三 万 过滤器 滤膜孔径约 进样器 操作步骤 色谱操作条件 柱温 流动相流速 检测器波长 进样量 保留时间 甲基硫菌灵 羟基苯甲酸丙酯 上述液相色谱条件 系典型操作参数可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获最佳效果 标样溶液和试样溶液的制备 称取含甲基硫菌灵的标样和试样 精确至分别置于容量瓶中 用甲醇溶解 稀释至刻度 摇匀用移液管移取上述溶液于具塞小瓶中 再用移液管移取内标 液于上述各小瓶中 摇匀 用孔径过滤器过滤取滤液于具塞小瓶中 用流动相稀 释至摇匀 测定 在选定色谱条
4、件下 待仪器稳定后 重复注入标样溶液 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与羟基苯 甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 计算 根据四次进样的色谱图 分别求出和甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积 甲基硫菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图 甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯 甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算 式中两次进样试样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值 两次进样标样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值 试样的质量 标样的质量 标样的纯度 允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于 薄层一紫外法 方法提要 试样先经薄层分离手段除去杂质 再
5、用紫外分光光度法在波长为处测定 试剂和溶液 乙酸乙酯 正己烷 丙酮 甲醇 硅胶薄层层析用粒度为 甲基硫菌灵标样 已知含量 展开剂 乙酸乙酯正己烷混匀 仪器 紫外分光光度计 层析缸 薄层板 称取约硅胶置于玻璃研钵中 加水 研磨至均匀糊状 立即倒在一块干 净的的玻璃板上 轻轻振动 使硅胶均匀分布在板上 置于水平处晾干使用前 将薄 层板放于烘箱中活化取出 放入干燥器中备用 紫外灯 波长范围包括 容量瓶 移液管 玻璃砂芯过滤漏斗 操作步骤 称取含有甲基硫菌灵的标样和试样 精确至分别置于玻璃砂芯漏斗 用丙酮 溶解 过滤于容量瓶中 定容 摇匀移取溶液在薄层板上距底边两侧各处沿 边方向点样成直线 并用少量丙
6、酮将移液管尖端余物洗于点样线上 待溶剂挥发后 将薄层板放入 已被展开剂饱和的层析缸中 层析缸中展开剂深度为当展开剂前沿上升到距原点时 将板 取出 待溶剂挥发后 在紫外灯下 钩画出处的主谱带将主谱带定量转移至内衬双层定量滤 纸的玻璃砂芯过滤漏斗中 用甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶 滤液均收集于容量瓶中 用 甲醇定容 摇匀移取于容量瓶中 用甲醇定容 摇匀同时 作一空白测定 在波长为处 以空白溶液为参比 使用吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度 计算 甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算 式中试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度 标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度 允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于 悬浮率的测定
7、方法提要 称取含有甲基硫菌灵的试样 用标准硬水制备成悬浮液于量筒中 在规定条件下 测定底部 十分之一悬浮液和沉淀中甲基硫菌灵的质量 计算其悬浮率 溶液 标准硬水按中的方法制备 仪器 恒温水浴 量筒 具磨口塞刻度线距离为刻度线距塞子底部为 玻璃吸管 长内径在一端尖口处有的孔 另一端接抽气源 测定步骤 称取含有甲基硫菌灵的试样 精确至放入盛有标准硬水的 烧杯中 用手摇荡烧杯作圆周运动每分钟次 将烧杯静置于水浴中后 用 的标准硬水将试样定量转移至量筒中 并稀释至插上塞子以每两秒钟一次的速 度 将量筒上下倒置次将量筒垂直静置于无振动 无直射日光的水浴中 保持然后在 内 用吸管将量筒上部的悬浮液抽出抽液
8、时 吸管的尖口应保持在液面下几毫米处 尽量减 小对悬浮液的搅动 用长吸管将量筒中剩余物吸至烧杯中用丙酮分三次冲洗量筒底部 避免将量 筒上部粘着物洗入一并转入烧杯中 将烧杯放于水浴上蒸干 用甲醇将烧杯中的剩余物定量转 移至容量瓶中 定容 摇匀 移取于具塞小瓶中 按中进行 或移取在 薄层板上点样 按中进行 计算 先按式或式计算出剩余物中含有的甲基硫菌灵的质量 然后按式计算甲基硫菌灵 的悬浮率 式中剩余物中含有甲基硫菌灵的质量 制备悬浮液的试样中含有甲基硫菌灵的质量 换算系数 允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于 润湿时间的测定 按进行 值的测定 按中的计法进行 细度的测定 按中湿筛法进行 热
9、贮稳定性 仪器 烧杯内径 金属圆块 外涂塑料 直径略小于烧杯内径 质量为能使其底面产生的压力 烘箱 操作步骤 称取试样于烧杯中 并且不经使用压力铺平 将金属块放在烧杯里的试样表面上 将烧杯放在 的烘箱中贮存取出烧杯 拿去圆块 放入没有干燥剂的干燥器中冷却至室温 在内 按 本标准和条所规定的方法进行试验 若结果符合标准的技术要求 则产品的热贮 稳定性为合格 检验规则 甲基硫菌灵可湿性粉剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验 生产单位应保证所有出厂的 甲基硫菌灵都符合本标准的要求 经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定 核验所收到的甲基硫菌灵可湿性粉剂是否符 合本标准要求 取样方法按进行所
10、取样品应分成两瓶 一瓶交质量监督检验部门检验 一瓶封存 检验结果中 当有指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装件中取样进行检验 重新检验 的结果中 即使有一项指标不符合本标准要求时 则整批甲基硫菌灵可湿性粉剂为不合格产品 当供需双方对产品质量发生争议时 可以通过双方协商解决或由法定的检验机构 按照本标准规 定的检验方法 进行仲裁分析 标志 包装 运输和贮存 甲基硫菌灵可湿性粉剂的标志和包装应符合中的有关规定 并加商标 运输和贮存时 应严防潮湿和日晒 保持良好的通风 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接 触 防止由口鼻吸入 本产品的保证期为两年 即 在规定包装和贮存条件下 自生产之日起
11、 两年内甲基硫菌灵含量 可湿性粉剂不低于可湿性粉剂不低于悬浮率不低于 附录 国际农药分析协作委员会方法 参考件 方法提要 试样用甲醇溶解 以羟基苯甲酸丙酯为内标物 以乙腈甲醇水为流动相 在以 或为填料的液相色谱柱上进行分离 组分用波长为 的紫外检测器检测 仪器和试剂 液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器 色谱柱 内径长的不锈钢柱 内填或 理论塔板数五千以上 过滤器 具有滤芯 超声波浴槽 乙腈 液相色谱纯 甲醇 液相色谱纯 水 蒸馏水或去离子水 流动相 乙腈甲醇水使用前经过滤器过滤 脱气 甲基硫菌灵标样 已知纯度的分析用标样 羟基苯甲酸丙酯 优级纯 内标溶液羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液 色谱操作条件 柱
12、温 流动相流速约 检测器波长 检测灵敏度 使峰高达满刻度的 进样量 记录仪纸速 保留时间 甲基硫菌灵 羟基苯甲酸丙酯 标样溶液和试样溶液的制备 称取含有甲基硫菌灵的标样和试样于容量瓶中 加入甲醇 于超声波浴槽中 放置冷却后用甲醇定容 摇匀 移取上层清液于容量瓶中 准确移入内标液 用 流动相定容 摇匀进样前 用具有滤芯的过滤器过滤标样必须每日配制 测定步骤 在规定色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入标样溶液 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与羟基苯 甲酸丙酯的峰面积 或峰高 比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 计算 根据四次进样的色谱图 分别求出和甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积 或峰高 甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算 式中两次进样试样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积 或峰高 比的平均值 两次进样标样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积 或峰高 比的平均值 试样的质量 标样的质量 标样的纯度 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口并负责起草 本标准主要起草人吴齐 许来威 刑红 刘国秀 顾少麟 韩光宴 王通岭