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1、中华人民共和国化工行业标准 工业乙酸锰 发布实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发 布 备案号 前言 本标准是由化工行业标准工业乙酸锰 修订而成 本标准与的主要技术差异如下 增设了铜 镍项目 取消了重金属 以计锌项目 硫化铵不沉淀物 以硫酸盐计 的名称改为碱金属及碱土金属 氯化物 以计 指标优等品由小于等于改为小于等于增加镍指标 优等 品 一等品 合格品均为小于等于 铁的测定方法由目视比色法改为原子吸收光谱法 本标准自实施之日起 同时代替 本标准由全国化学标准化技术委员会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口 本标准起草单位 大连巨星有机化学有限公司 大连第一有机化工厂 本
2、标准参加起草单位 南京化学试剂厂 仪征化纤康润特种化学品有限公司 辽阳市宏伟合成催化 剂厂 本标准主要起草人 王吉力翟启佐 崔国栋 程谋圣 韩晶 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释 中华人民共和国化工行业标准 工 业 乙 酸 锰 代替 范围 本标准规定了工业乙酸锰的要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存等 本标准适用于电解锰与冰乙酸反应制得的工业乙酸锰 该产品主要用作生产对苯二甲酸 冰乙酸的 催化剂等 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使
3、用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品采样总则 固体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 要求 外观 淡红色结晶 工业乙酸锰质量应符合表要求 表要求 项目 指标 优等品一等品合格品 乙酸锰 以计 含量 水不溶物含量 硫酸盐 以计 含量 氯化物 以计 含量 铁含量 铜含量 镍含量 碱金属及碱土金属含量 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时 均使用分析纯试剂和中规定的三 国家石油和化学工业局批准实施 级水
4、 本标准所用标准溶液 杂质测定用标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他特殊要求时 均按 规定制备 乙酸锰含量的测定 方法提要 试样在氨 氯化铵缓冲溶液存在的条件下 用标准滴定溶液滴定 以铬黑指示剂颜色的变 化判断滴定终点根据消耗标准滴定溶液的体积计算乙酸锰的含量 试剂和溶液 抗坏血酸 氨 氯化铵缓冲溶液 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 铬黑指示液 分析步骤 称取试样 精确至置于锥形瓶中 加水溶解 用滴定管滴加约 标准滴定溶液 加抗坏血酸氨 氯化铵缓冲溶液及滴铬黑指示液 继续 滴定至溶液颜色由红变蓝即为终点 同时做空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示的乙酸锰 以计 含量按式计算 式中试样消耗标
5、准滴定溶液的体积 空白消耗标准滴定溶液的体积 标准滴定溶液的实际浓度 与标准滴定溶液相当的以克表示的乙酸锰的 质量 试样质量 允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果两次平行测定结果的差值不得大于 水不溶物的测定 仪器 设备 玻璃坩埚 滤板孔径 分析步骤 称取试样 精确至置于烧杯中 加水溶解 用预先质量恒定的玻璃坩 埚抽滤 用热水分次洗涤滤渣于烘干至质量恒定 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量按式计算 式中坩埚加残渣质量 坩埚质量 试样质量 允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果两次平行测定结果的差值不得大于 硫酸盐的测定 试剂和溶液 乙醇 盐酸溶液 氯化钡溶液 硫酸
6、盐标准溶液溶液含有 分析步骤 称取试样 精确至置于烧杯中 加盐酸溶液 用水溶解并稀释至 用干燥滤纸过滤 弃去约初始滤液 取滤液于比色管中 加乙醇及 氯化钡溶液摇匀 放置与标准比浊溶液进行比较 其浊度不得超过标准比浊溶液的浊度 标准比浊溶液 取硫酸盐标准溶液 置于比色管中 加盐酸溶液 用水稀释至 再加乙醇及氯化钡溶液混匀 放置备用 氯化物的测定 试剂和溶液 硝酸溶液 硝酸银溶液 氯化物标准溶液溶液含有 分析步骤 称取试样 精确至置于比色管中 加硝酸溶液溶解 加水至再加 硝酸银溶液 摇匀 放置与标准比浊溶液进行比较 其浊度不得超过标准比浊溶液的浊 度 标准比浊溶液 取氯化物标准溶液 优等品为一等品
7、 合格品均为与试样同时同样 处理 铁 铜 镍的测定 方法提要 在酸性介质中 试样溶液用带空气乙炔气火焰的原子吸收分光光度计分析 采用光度曲线法计算元 素含量 试剂和溶液 盐酸溶液 铁标准溶液溶液含有 铜标准溶液溶液含有 镍标准溶液溶液含有 仪器和设备 原子吸收分光光度计 波长范围 铁 铜 镍的空心阴极灯或多元素的空心阴极灯 火焰 乙炔 空气 波长 铁 铜 镍 分析步骤 试样溶液的制备 测定铁 铜 称取试样 精确至溶于水中 加盐酸溶液 定量转移至容量 瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 测定镍 称取试样 精确至溶于水中 加盐酸溶液 定量转移至容量瓶 中 用水稀释至刻度 摇匀 标准曲线的绘制 分别取铜 铁
8、标准溶液取镍标准溶液分别 置于容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 制成标准系列溶液 按仪器说明书设定原子吸收分光光度计的操作条件 按调节波长 将标准系列溶液分别导 入原子吸收分光光度计 以水调零 测定吸光度 以吸光度对浓度作出标准曲线 试样的测定 将试样溶液导入原子吸收分光光度计 测定其吸光度 由标准曲线中查出该元素的浓度 分析结果的表述 以质量百分数表示的某元素的含量按式计算 式中试样的体积 试样中某元素的浓度 试样的质量 允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果两次平行测定结果的相对偏差不得大于 碱金属及碱土金属的测定 方法提要 在氨性条件下 试样中除碱金属及碱土金属离子以外的所有金属离
9、子都与硫化氢形成硫化物沉淀 滤液中加入硫酸 使碱金属及碱土金属离子以硫酸盐的形式存在 高温灼烧至质量恒定 试剂和溶液 氨水 硫酸 硫化氢 分析步骤 称取试样 精确至置于刻度试管中 加水及氨水溶解 加水至 混匀通入硫化氢使之饱和 用干燥滤纸过滤 弃去初始滤液约 取滤液置于已质量恒定的瓷坩埚中 加硫酸后 在电热板上蒸发至干 再经 灼烧至质量恒定 分析结果的表述 以质量百分数表示的碱金属及碱土金属的含量按式计算 式中坩埚质量 坩埚加残渣的质量 试样质量 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果两次平行测定结果的差值不得大于 检验规则 本产品应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证出厂产品
10、都符合本标准的要求 并附有 质量证明书 内容包括 生产厂名称 厂址 产品名称 等级 批号 净含量 生产日期和本标准编号 以同等质量的产品为一批 每批产品量不得大于 按中规定确定采样单元数 采样应符合中第章的规定 每 批采样量不得少于将所采试样混匀 分别装入两个清洁干燥的磨口瓶中贴上标签 注明 生产 厂名称 产品名称 批号 采样日期等一瓶用于检验 另一瓶保存三个月备查 检验结果的判定按中修约值比较法进行检验结果中如果有一项指标不符合本标准 要求时 应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整 批产品为不合格 标志 包装 运输 贮存 包装容器上应涂刷牢固 明显的标志 注明 生产厂名称 产品名称 产品等级 批号 商标 生产日 期 净含量 工业乙酸锰用内衬塑料袋的塑料桶或纸板桶包装 内衬塑料袋需扎口 运输时应轻装 轻卸 避免碰撞 并防止日晒 雨淋和受潮 工业乙酸锰应贮存于阴凉通风的仓库或货棚内