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1、中华人民共和国石油化学工业部 部标准 化学试剂 三氧化铬 代替 本试剂为深红色针状或三棱形结晶体 溶于水 分子式 分子量按年国际原子量 一 技术条件 含量不少于 分析纯 化学纯 杂质最高含量 指标以计 名称分析纯化学纯 水不溶物 氯化物 硫酸盐 钠 铝 钾 铁 二 检验规则 按之规定进行取样及验收 三 试验方法 测定中所需标准溶液 杂质标准液 制剂及制品按之规定制 备 含量测定 称取克样品 称准至克置于毫升容量瓶中 溶于水 稀释至刻 度 取毫升 移入碘量瓶中 加毫升水克碘化钾及毫升盐酸 摇匀 于暗处放置分钟 加毫升水 不超过用硫代硫酸钠标准溶液滴定 近终点时加毫升淀粉指示液 继续滴定至溶液由蓝
2、色变为亮绿色同时做空白试验 中华人民共和国石油化学工业部发布年月日实施 天津市化工局提出天津市化学试剂三厂起草 含量按下式计算 式中硫代硫酸钠标准溶液之用量 毫升 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量 毫升 硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度 样品重量 克 每毫克当量之克数 杂质测定 样品须称准至克 水不溶物 称取克样品 溶于毫升水中 在水浴上保温小时 用恒重的号玻璃滤埚过 滤 以热水洗涤滤渣至洗液无色 于烘至恒重滤渣重量不得大于 分析纯毫克 化学纯毫克 氯化物 称取克样品 溶于毫升水中 加毫升硝酸 加热至加毫升硝酸 银 放置分钟所呈浊度不得大于标准 标准是取毫升不含氯化物的三氧化铬溶液 加热至加下列数
3、量的 分析纯毫克 化学纯毫克 与同体积样品溶液同时放置分钟比浊 注不含氯化物的三氧化铬溶液制备称取克样品 溶于毫升水中 加毫升硝酸 加热至加毫升 硝酸银 稀释至毫升 放置小时 用号玻璃滤埚过滤 硫酸盐 取毫升溶液在水浴上蒸干 残渣溶于少量水 必要时过滤稀释至毫升 加 毫升盐酸 摇匀 于水浴中保温分钟 加毫升氯化钡溶液 放置分钟 所呈浊 度不得大于标准 标准是取下列数量的 分析纯毫克 化学纯毫克 稀释至毫升 与同体积样品溶液同时同样处理 注溶液的制备称取克样品 溶于毫升水中 加毫升盐酸 摇匀 用毫升磷酸三丁酯萃取 放 置分层后 取水层 再用毫升磷酸三丁酯萃取 然后用毫升乙醚洗涤水层 取水层 注入
4、毫升容量瓶 中 稀释至刻度 钠 称取克样品 溶于水 稀释至毫升 用火焰分光光度计在毫微米测定检流计 所示电流值不得大于标准 标准是取下列数量的 分析纯毫克 化学纯毫克 与样品同时同样处理 注也可用原子吸收分光光度计测定 称取克样品 溶于水 稀释至毫升 取毫升 共四份按 第二章第条第款之规定测定 铝 量取毫升溶液在水浴上蒸干 用少量水重复蒸干二次 残渣溶于毫升水中 加 毫升盐酸毫升抗坏血酸溶液及毫升铬天青混合溶液 摇匀 加毫升乙酸 乙酸铵缓冲溶液稀释至毫升 摇匀 放置分钟所呈蓝色不得深于标准 标准是取下列数量的 分析纯毫克 化学纯毫克 稀释至毫升 与同体积样品溶液同时同样处理 注当比色测定 样品
5、与标准色泽难于分辨时 则用分光光度计在毫微米测定样品和标准对试剂空白的吸收度 值 样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值 钾 称取克样品 溶于水 稀释至毫升 用火焰分光光度计在毫微米测定检流 计所示电流值不得大于标准 标准是取下列数量的 分析纯毫克 化学纯毫克 与样品同时同样处理 注也可用原子吸收分光光度计测定 称取克样品 溶于水 稀释至毫升 取毫升 共四份按 第二章第条第款之规定测定 铁 称取克样品 溶于水 稀释至毫升 取毫升 加毫升盐酸毫升乙醇及 毫升过氧化氢 加热至沸 冷却 用乙酸钠溶液调至加毫升盐酸羟胺溶液 稀释至 毫升 摇匀 放置分钟 加毫升二苯基邻菲口罗啉 摇匀 用毫升异戊醇萃取 有 机层所呈红色不得深于标准 标准是取下列数量的 分析纯毫克 化学纯毫克 稀释至毫升 与同体积样品溶液同时同样处理 四 包 装 及 标 志 包装 按之规定 内包装形式 外包装形式 包装单位 第类 标志 按之规定 并注明 氧化剂