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1、I C s 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 5 6 备案号 : 1 3 2 6 2 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 5 5 3 -2 0 0 3 代替 HG / T 2 5 5 3 -1 9 9 3 2 , 4 一 二硝基氯苯 2, 4 - Di n i t r o c h l o r o b e n z e n e 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中 华 人 民共 和 国 国家 发 展和 改 革 委 员 会A IF HG/
2、T 2 5 5 3 -2 0 0 3 oil言 本标准修改采用日本工业标准 J I S K 4 1 0 3 -1 9 9 5 ( 硝基氯苯类 。 本标准与J I S K 4 1 0 3 -1 9 9 5的主要差异如下: 固定液由烷撑乙二醇苯二甲酸醋与磷酸， 改为二硝基苯二甲酸聚乙二醇醋( F F A P ) 和磷酸。 外观由浅黄色固体改为浅黄色至浅棕色熔铸体。 取消了不挥发分含量 本标准代替 H G/ T 2 5 5 3 -1 9 9 3 ( 2 , 4 一 二硝基氯苯 。 本标准与 HG / T 2 5 5 3 - - 1 9 9 3相比主要变化如下: 外观由浅黄色至浅棕色结晶改为浅黄色至浅
3、棕色熔铸体。 结晶点规范为干品结晶点， 优等品由4 8 . 0 修改为 4 8 . 5 0C . 纯度优等品由9 8 . 5 %修改为 9 9 . 0 %0 - 低沸物含量优等品由。 . 5 %修改为。2 0 0 0 二硝基氯苯异构体含量优等品由1 . 5 %修改为 I . 0 % 纯度及有机杂质含量结果计算公式中绝对校正因子改为相对校正因子。 高沸物含量优等品由。 . 1 % 修改为。 . 0 5 %. 水分指标由1 . 0 %修改为。 . 5 %. 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国 染料标准化技术委员 会( C S B T S / T C
4、1 3 4 ) 归口。 本标准起草单位: 河南洛染股份有限公司、 沈阳化工研究院、 南京化工厂。 本标准主要起草人: 邱顺通、 季浩、 钱迎春。 本标准于 1 9 6 6年首次发布为化工部颁标准 H G 2 - 3 2 6 -1 9 6 6 ; 1 9 7 5年第一次修订; 1 9 9 3年第二次 修订并调整为推荐性化工行业标准H G / T 2 5 5 3 -1 9 9 3 . HG/ T 2 5 5 3 -2 0 0 3 2 , 4 一 二硝基氛苯 范围 本标准规定了2 , 4 一 二硝基氯苯的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于2 ,
5、 4 一 二硝基抓苯产品的质量检验， 该产品主要用于染料工业中。 结构式 : Cl 中 NOz NOa 分子式: C , H , N , O C l 相对分子质量 : 2 0 2 . 5 5 ( 按 1 9 9 7年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B / T 1 2 5 。 极限
6、 数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 5 染料中间体结晶点测定通用方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂 气相色谱法通则 G B / T 1 3 7 5 3 染料中间体水分测定通用方法卡尔 扮休法和卡尔 费休改良法 3要求 2 , 4 一 二硝基氯苯的质量应符合表 I 要求。 表 1 2 , 4 一 二硝墓饭苯的质f要求 项目 指标 一 一等品 一 1 . 外 观一浅 黄 色 至 浅 棕 色 熔 铸 体 2 . 结 晶 点
7、 ， )一 3 .纯度， %) 9 9 . 0 4 . 低沸物， %G 5 .二硝基饭苯异构体， 荡镇 1 . 0 一3 . 0 6 .高沸物， %( 0 . 0 5 一。 . 1 7 水 分 ， 肠(一 采样 以批为单位采样 ， 生产厂以一次混合均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 HG / T 2 5 5 3 -2 0 0 3 中6 . 6的规定。所采产品的包装必须完好， 采样时勿使外界杂质落人产品中。将选取的桶置于热水或 蒸汽中， 使桶内产品完全熔化并防止水分进人桶内， 将熔化的产品搅匀， 用清洁干燥的玻璃采样管从桶 的上、 中、 下三部分取
8、样， 也可在出料口放料 1 -2 桶后取样。当样品凝固后， 将其研细混匀， 由其中选取 不少于5 0 0 g 样品， 分装于两个清洁、 干燥、 密封良好的磨口瓶中， 瓶上粘贴标签， 注明生产厂名称、 产品 名称、 批号、 取样 日 期、 地点， 一瓶由检验部门检验， 一瓶保存备查。 5试验方法 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂; 水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格; 检验结果的判 定按 G B / T 1 2 5 。中修约值比较法进行。 5 . 1 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5 . 2结晶点的测定 按 照G B / T 2 3 8 5 规 定 的 方
9、法 进 行 测 定。 试 样 量约5 0 g ， 在6 5 下 熔化， 同 时 用1 0 g 4 入 ( 或5 人 ) 分子筛进行干燥 5 . 3 纯度及低沸物、 二硝基级苯异构体、 高沸物等有机杂质含f的测定 5 . 3 . 1 方法提要 用气相色谱法进行测定 检测器用氢火焰离子化检测器， 计算方法采用校正面积归一法。 53 . 2 仪器 a )气相色 谱仪: 所用仪 器应符合G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 中第5 章的规定。 b ) 色谱柱: 内径( 3 -4 ) m m、 长2 m的不锈钢柱或玻璃柱 c ) 检测器: 氢火焰离子化检测器。 d ) 注射器: 1 p I
10、, , S 1, L , 1 0 I L的微量注射器 5 . 3 . 3 色谱柱的制备 5 . 3 . 3 . 1 填充物 a ) 固定液: 二硝基苯二甲酸聚乙二醇A a ( F F A P ) 和磷酸按( 5 +1 ) 质量比混合。 b )载体: 白 色硅藻土( C h r o m o s o r b WH P ) , 粒度1 5 0 p m - 1 8 0 p m ( 1 0 0 目 8 0 目 ) 。 c ) 涂渍度: 固定液混合物/ 载体=8 % 53 . 3 . 2 固定液的涂溃 称 。8 0 g固定液混合物于2 5 0 mL烧杯中， 加人2 5 ml三氯甲烷和1 5 mL甲醇使其完
11、全溶解， 将 1 0 . 0 g干燥的载体缓缓倒人烧杯中， 使载体完全润湿， 浸泡 1 5 min后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯 使其涂渍均匀， 待溶剂挥发干后， 移至1 0 0 , C 烘箱中干 燥3 0 m i n 5 . 3 . 3 . 3 填充方法 按 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8中7 . 1 . 3的规定进行。 5 . 3 . 3 . 4 色谱柱的老化 将填充 好的 色谱柱装人 色谱仪柱箱中， 在氮气流 量为5 m L / m i n -1 0 m l , / m i n , 2 2 0 下老 化6 h - 8 h , 老化时色谱柱应和检测器断开。 5 . 3 .
12、 4 色谱操作条件 a ) 柱箱温度: 1 8 5 -C , b ) 检测温度: 2 5 0 C 。 c ) 汽化温度: 2 5 0 0C。 d ) 载气( 氮气) 流量: 2 0 ml , / m i n , e ) 燃烧气( 氢气) 流量: 3 0 mL / mi n , f ) 助燃气( 空气) 流量: 4 0 0 m L / mi n . H G/ T2 5 5 3 一2 0 0 3 9 )进样量: 1 胖 1 _ 0 h)定量方法: 校正面积归一法。 1) 分辨率: R 妻1 . 8 5 . 3 . 5 校准混合溶液的配制及校正因子的测定 5 . 3 ， 5 . 飞 校准混合溶液的配
13、制 5 . 3 . 5 . 1 . 1 试剂 a ) 三氯甲烷。 b)间二硝基苯。 c)2 ， 4 一 二硝基氯苯; 在本试验条件下无杂质检出。 d)2 ， 6 一 二硝基氯苯; 在本试验条件下无杂质检出， 其制备方法参见资料性附录 A。 5 . 3 . 5 . 1 . 2 单一校准溶液的配制 按表 2 要求称取各种试剂( 精确至 。 . o 00 29 ， 2 ， 4 一 二硝基氯苯精确至 。 . O 01 9 ) ， 用三氯甲烷溶解稀 释。单一校准混合溶液使用期为二个月。 表 2单一校准 溶液 溶 液 名 称试剂质 量 ， 9稀释后体积， m工 _ A 液间 二 硝 基 苯 0 . 2 5
14、 0 05 O B 液 2 ， 4 一 二硝基氯苯 5 . 0 0 05 0 C 液2 ， 6二硝基氯苯 0 2 5 0 02 5 5 . 3 . 5 . 1 . 3 校准混合溶液的配制 按表 3 要求分别用移液管移取上述单一校准溶液于清洁干燥的 10 ml容量瓶中， 用三氯甲烷稀释 至刻度。校准混合溶液使用期为一个月。 表 3 校准混合溶液单位为毫升 单一校准溶液名称 校准混合溶液编号 l23456 A 液 ( 间 二 硝 基 苯 )一一 一一 。 . 3 。 一一 。 . 4 。一 一 。 . 5 。一 0 . 6 0 B 液 2 ， 4 一 二 硝 基 氯 苯 ) 一 一 一 4 . 8
15、 5 一一 4 . 8 。一一 4 . 7 。 一一 C 液 “ ， 5 二 硝 基 氯 苯 ， 一一 0 . 2 5 一 一一 2 . 。一 3 . 0 一 三 氯 甲 烷 稀 释 后 体 积一一 1 0 . 。 一 一 一 1 o . 。一 1 0 . 0 5 . 3 . 5 . 2 校正因子的测定 启动色谱仪， 待仪器各项操作条件稳定后， 分别吸取 1拜 L校准混合溶液进样， 在出峰完毕后， 准确 测量各组分的峰面积。 各组 分校正因子按式 ( 1)计算 : 些耐 式 中: f 【 刀2 下 A 刀 之 A 组分 1 的校正因子; 组分1 的 质量数值， 单位为毫克( m g ) ; 组
16、分 1 的峰面积数值， 单位为毫伏秒( mV 5 ) ; 2 ， 4 一 二硝基氯苯的质量数值， 单位为毫克( m g ) ; 2 ， 4 一 二硝基氯苯 的峰 面积数值 ， 单位为毫伏秒 ( mV 5 ) 。 5 . 3 . 6测定步骤 HG/ T 2 5 5 3 -2 0 0 3 称取 。 . 5 g ( 精确至。 . 0 1 g ) 2 , 4 一 二硝基氯苯试样于 1 0 mL容量瓶中， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度， 摇匀。启动仪器， 待仪器各项操作条件稳定后， 吸取 1 F A L试样溶液进样， 在出峰完毕后， 准确测量各 组分的峰面积。 5 . 3 . 7 结果的计算 以质量分数
17、 W ( %) 表示的各组分含量按式( 2 ) 计算: W ， 关 . A 艺( 人 A) X ( 1 0 0 一 W ) ( 2) 式中 : f组分 的校正因子; 浅组分 1 的峰面积数值， 单位为毫伏秒( mV， S ) ; W-2 , 4二硝基氯苯水分的质量分数， 数值以%表示。 5 . 3 . 8 允许差 以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果其中溶剂峰后直至 2 , 4 一 二硝基氯苯峰之前出 峰的组分为低沸物， 校正因子以间二硝基苯的校正因子计， 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 5 %; 2 , 4 - 二硝基氯苯两次平行测定结果之差不大于 。 . 2 %; 2 , 4
18、一 二硝基氯苯峰之后至2 , 6 一 二硝基氯苯峰结束为 二硝基氯苯异构体， 校正因子以2 , 6 一 二硝基氯苯校正因子计， 两次平行测定结果之差不大于 0 . 1 o ; 2 , 6 一 二硝基抓苯峰之后直至与2 , 4 一 二硝基氯苯的相对保留时间为 1 . 5 处出峰的组分为高沸物， 校正因子 以2 , 6 一 二硝基抓苯校正因子计， 两次平行测定结果不大于0 . 0 2 %0 5 . 3 . 9 色谱图 色谱图示例见图 1 , 1 -溶剂三氯甲烷浮一硝基抓苯沼一二抓硝基苯; 4 一间二硝基苯; 5 -2 , 4 一 二硝基抓苯沛一异构体; 7 -2 , 6 一 二硝基级苯 图 1 2
19、, 4 一 二硝基 氮笼色谱 图 HG/ T 2 5 5 3 -2 0 0 3 5 . 4 水分的测定 按 G B / T 1 3 7 5 3的规定进行水分测定。 试样量为 2 g ( 精确至 。1 g ) ， 试样用三氛甲烷和甲醇按体积比( 3 +1 ) 配制的混合溶剂溶解。 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 5%， 取算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6 . 1 检验分类 本标准表 1 中的 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 规定的项目为出厂检验项目， 7 为型式检验项目， 正常生产的情况下 每月进行一次检验。有下列情况之一者要随时进行型式检验。 a ) 新产品最初定型时
20、。 b ) 产品异地生产时。 c ) 生产配方、 工艺及原材料有较大改变时。 d ) 停产三个月后又恢复生产时。 e ) 客户提出要求时。 6 . 2 出厂检验 2 , 4 一 二硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的2 , 4 一 二硝基抓苯 均符合本标准的要求。 6 . 3 复检 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中取样进行检验， 重新检验 的结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品不能验收。 7 标志、 包装、 运输和贮存 7 .1 标志 2 , 4 一 二硝基氯苯的每个包装桶上都应涂上牢固、 清晰的标志， 注明产品名称、
21、 等级、 注册商标、 净含 量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产 日 期， 并按 G B 1 9 0的规定， 标明“ 有毒” 标志， 同时应附有产 品质量检验合格的证明。 7 . 2 包装 2 , 4 一 二硝基氯苯用清洁干燥的铁桶包装， 每桶净含量 3 0 0 k g 。其他包装可与用户协商确定。 7 . 3运输 运输时应轻取轻放， 防止 日晒雨淋。接触或搬运 2 , 4 一 二硝基氯苯时， 应使用防护用品， 防止直接接 触皮肤或吸人体内 7 . 4贮存 贮存时应远离火源， 放置阴凉干燥处。 HG / T 2 5 5 3 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 2 , 6
22、 一 二硝墓扳苯标样的制备 A . 1 4 - 抓- 3 , 5 - 二硝基苯磺酸钾的制备 将 2 0 0 0 mL的三口烧瓶固定， 装上电动搅拌器、 5 0 0 mL滴液漏斗、 直形冷凝管和 2 0 0 的长杆温 度计( 需配全合适的连接头) 按表 A. 1步骤投料反应p 表 A . 1 序 号 一投 人 试 剂一 加 人 方 式 温 度I 搅 拌 与 否 反 应 时 间 1 一1 0 % 发 烟 硫 酸 3 2 5 m l .一 倒 人4 5 以 下一 一 2 抓化苯5 1 ml 滴 加 5 0 以 下 搅 拌一 滴 加 完 后 反 应 “ . 5 h 3 硝 酸 钾 1 5 0 9 分
23、三 次 加1 1 0 以下 一 搅 拌 加完后于 1 1 0 保温1h 一2 0 % 发 烟 硫 酸1 3 5 m L 滴 加 1 1 5 以下一 搅 拌 一加 完 后 于“ 5 保 温 。 5 “ 反应液冷却后倒人 1 0 0 0 mL 0 的水中. 抽滤。用 2 5 0 mL冰水洗涤两次， 2 0 0 mL热苯萃取三次， 趁热抽滤即得产物 4氯- 3 , 5 一 二硝基苯磺酸钾 A . 2 4 - 氮基- 3 , 5 一 二硝墓苯磺酸钾的制备 将产物 4 - 氯- 3 , 5 一 二硝基苯磺酸钾和 2 0 mL水加人到 2 0 0 0 ml三口烧瓶中， 在搅拌下分几次加人 1 5 0 m
24、L浓氨水， 加热到反应液沸腾， 回流 。 . 5 h 。冷却反应液， 抽滤， 用水重结晶三次， 即得产物4 - 氨基 3 , 5 一 二硝基苯磺酸钾。 A - 3 2 , 6 一 二硝基苯胺的制备 将 4 - 氨基一 3 , 5 一 二硝基苯磺酸钾产物和 5 6 0 m L 6 0 %的发烟硫酸一起装人 1 0 0 0 mL的单口烧瓶中， 装上直形冷凝管， 回流3h 。冷却， 用 1 5 0 mL水洗下冷凝管和烧瓶壁上的产物， 抽滤。用水重结晶三 次， 得到纯净的2 , 6 一 二硝基苯胺产物。 A . 4 2 , 6 一 二硝基氮苯的制备 将 2 , 6 一 二硝基苯胺产物溶解在 4 0 0
25、 m L热冰乙酸中， 得到溶液甲。 将 4 5 g氯化亚铜溶解在 4 0 0 mL浓盐酸中， 得到溶液乙。将 1 5 g亚硝酸钠装人 2 0 0 0 mL三口烧 瓶， 装上搅拌器、 回流冷凝管， 按表A. 2步骤投人反应。 表 A. 2 序 号 一投 人 物 料一 加 人 方 式一温 度 搅拌与否 一反 应 时 间 1 一 浓 硫 酸 1 6 0 m 1 - 倒 人 一。 2 一溶 液 甲 滴 加 一 4 0 以 下 搅 拌 一 滴 加 完 后 反 应。 ， 5 “ 3溶 液 乙 滴 加 5 。 以 下 搅 拌至 沸 腾 停 止 用两倍体积的水稀释反应液， 冷却， 抽滤。用 5 0 0 m1水洗涤， 分别加人 6 0 mL冰乙酸和 7 0 mL苯 重结晶， 得到 2 , 6 一 二硝基氯苯。 A . 5 测试方法 按本标准规定的气相色谱法分析。