HG-T 3499-2004 化学试剂 1,4-二氧六环.pdf.pdf

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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 3 备案号 : 1 5 0 5 2 -2 0 0 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 4 9 9 -2 0 0 4 代替 HG/ T 3 4 9 9 - -1 9 8 3 化学试剂 1 9 4 一 二氧六环 C h e mi c a l r e a g e n t 1 , 4 - D i o x a n e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 将项目名称“ 凝固点 ,改为“

2、 结晶点” , 规格由分析纯 1 0 . 5 0C - 1 1 . 8 0C, 化学纯 9 . 5 0C - 1 1 . 8 调 整为分析纯)1 1 1C, 化学纯)9 . 5 0C( 原版标准的1 . 2 , 本版标准的4 ) ; 将分析纯水分规格由0 . 3 %, 调整为 。I %( 前版的 1 . 3 , 本版的4 ) ; 分析纯增加“ 色度” 一项, 规格为G1 0黑曾单位( 本版的4 ) ; 分析纯增加“ 密度” 一项, 规格为1 . 0 3 0 1 . 0 3 5 ( 本版的4 ) ; 分析纯增加“ 铁” 一项, 规格为(0 . 0 0 0 1 ( 本版的4 ) ; 游离酸( 以

3、C H , C O O H计) 项目名称改为“ 酸度( 以 H一 计) ” , 规格由分析纯镇0 . 0 1 %, 化学 纯镇0 . 0 1 5 调整为分析纯-1 . 5 . 5 . 2 . 2 定量方法 按 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8中8 . 2的规定测定。 5 . 3 色度 按 G B / T 6 0 5 -1 9 8 8 的规定测定。 5 . 4 密度 按 G B / T 6 1 1 -1 9 8 8中5 . 1的规定测定。 5 . 5 结晶点 按 G B / T 6 1 8 -1 9 8 8 的规定测定。 5 . 6 蒸发残渣 量取1 9 . 5 mL ( 2 0

4、 g ) 样品, 按GB / T 9 7 4 0 -1 9 8 8的规定测定。 5 . 7酸度 按G B / T 9 7 3 6 -1 9 8 8中6 . 1 的规定测定。其中: 量取 1 0 0 mL无二氧化碳的水, 加2滴酚酞指示液 ( I O g / L ) , 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) =0 . 0 2 mo l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s , 加人 1 9 . 5 m L ( 2 0 g ) 样品, 摇匀, 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a OH ) =0 . 0 2 mo l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并 保持3 0 s 。结

5、果按G B / T 9 7 3 6 -1 9 8 8 第7 章中“ 水溶性样品” 的规定计算。 5 . s水分 按 G B / T 6 0 6 -1 9 8 8的规定测定。其中: 量取 9 . 8 mL ( 1 0 g ) 样品, 以 1 0 mL甲醇为溶剂。 5 . 9 过氧化物 量取 4 . 9 m L( 5 g ) 样品, 置于碘量瓶 中, 加人 5 0 mL碘化钾溶液 ( 2 0 g / L ) , 2 . 5 mL硫酸溶液 ( 2 0 % ) , 盖上瓶盖, 摇匀, 于暗处放置1 0 m i n , 加1 m 工 淀粉指示液( 1 0 g / L ) , 用硫代硫酸钠标准滴定溶 液

6、c ( N a i S 2 0 1 ) 一0 . 0 2 m o l / L 滴定至 溶液呈无色。 HG/ T 3 4 9 9 -2 0 0 4 过氧化氢的质量分数 二, 数值以“ %” 表示, 按式( 7 ) 计算: Vc m w= mx1 0 0 火 1 0 0( 1 ) 式 中: V 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( ML ) ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; M一过氧化氢摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / mo l ) M( 1 / 2 H i 0 z ) =1 7 . 0 1 ; m 样品质量的准确数值

7、, 单位为克( 9 ) 。 注意安全: 1 , 4 一 二舰六环在空气中, 易形成过叙化物, 因此, 不是新制备的 1 , 4 一 二氧六环的蒸发或蒸 馏是危险的。过权化物含t可用以上方法测定, 但安全的上限值是不确定的。 5 . 1 0铁 按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8的规定测定。 5 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 铁空心阴极灯; 波长: 2 4 8 . 3 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 1 0 . 2 测定方法 量取 1 9 . 5 m L ( 2 0 g ) 样品, 加。1 ml碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) , 混匀, 于水浴上蒸干, 残

8、渣溶于1 0 mL硝 酸溶液( 1 +1 9 ) 中, 稀释至 1 0 0 mL 。按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中 6 . 2 . 1 规定测定。 6 检 验规则 按 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 的 规定进行包装、 贮存与运输, 并给出 标志, 其中: 包装单位: 第 4 类。 内包装形式: N B Y - 2 0 , N B Y - 2 1 , N B Y - 2 3 , N B Y - 2 4 , NB Y - 2 6 , N B Y - 2 7 , NB Y - 2 8 , N B Y - 2 9 隔离材料: G C-2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: WB - 1 ; 标签应注明“ 易燃物品” 。

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