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1、I C S 6 5 . 1 0 0 G 2 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 农药 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 一 0 6 - 0 5 发布 2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发布 备案号 : 7 4 8 0 - 2 0 0 0 H G 3 6 7 0 -2 0 0 0 前 言 本标准是参考国产毗虫琳原药实际质量和国际农药分析合作理事会( C I P A C ) 分析方法制定的。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参
2、加起草单位: 江苏克胜集团、 山东京蓬药业公司。 本标准主要起草人: 赵欣听、 邢红、 吴重言、 葛鹤萍、 张毅。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华 人民共和 国化 工行业标准 HG 3 6 7 0 -2 0 0 0 毗虫琳原药 I mi d a c l o p r i d T e c h n i c a l 该产品有效成分毗虫琳的其他名称、 结构式和基本物化参数如下。 I S O通用名称: I mid a c l o p r i d C I P A C数字代号: 5 8 2 化学名称 : 1 - ( 6 - 氯- 3 - 毗咤基甲基) - N- 硝基亚咪哇烷- 2 一
3、基胺 结 构式 : C1君、 H i 实验式: C g H , o C I N , 0 i 相对分子质量: 2 5 5 . 7 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 生物活性: 杀虫 熔点: 1 4 4 C 蒸气压( 2 0 0 : 2 0 0 mP a 溶解度( g / L 2 0 C ) : 水中0 . 6 1 ， 乙睛 5 0 ， 苯 。 . 6 8 ， 二氯甲烷 5 5 ， 异丙醇 1 . 2 稳定性: 在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定; 在碱性水介质中缓慢分解 范围 本标准规定了毗虫琳原药的要求、 试验方法及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由毗虫琳及其生
4、产中产生的杂质组成的毗虫琳原药。 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 1 -1 9 9 3 农药 p H值测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 9 9 农药包装通则
5、 要求 外观: 浅黄至浅褐色固体粉末， 无可见外来杂质。 毗虫琳原药控制项目指标应符合表 1 要求。 33.13.2 国家石油和化 学工业局 200 0 - 06 - 0 5批准 200 1 一 03 一 01实施 HG 3 6 7 0 一2 0 0 0 表 1 毗虫琳原药控制项目指标 项目 指标 优等品一等品 合格品 毗虫咐含量)9 8 . 09 5 . 08 5 . 0 干燥减量镇0 . 51 . 01 . 0 酸度( 以H : 5 0 ; 计)( 或喊度( 以N a OH计)簇 二 0 . 5 0 . 2 二甲基甲酞胺不溶物含量镇0. 30 ， 50 . 5 注: 正常生产情况下， 二甲
6、基甲酞胺不溶物每三个月至少检验一次 试 验方法 4 . 1抽样 按照G B / T 1 6 o 5 一l97 9(1 9 8 9)中“ 原粉采 样” 方法进行。 用随机数表法确定 抽样的包装件， 最终 抽 样量应不少于10O 90 4 . 2 鉴别试验 高效液相色谱法: 本鉴别试验可与毗虫琳含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶 液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫啦色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。 红外光谱法: 试样与标样在 4 0 00一4 o OC m一 波数范围内的红外光谱图， 应没有明显差异见图 1 。 图 1 毗虫琳标准品的红外光谱图 43
7、毗虫琳含.的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解， 以甲醇和水为流动相， 使用NovaPak C， 、 5拌 m为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器， 对试样中的毗虫琳进行分离和测定。 4 . 32 仪器 高效液相色谱仪: 具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机。 6 8 H s 3 6 7 0 -2 0 0 0 色谱柱: 3 . 9 m m ( i d ) X 1 5 0 m m不锈钢柱， 内装 N o v a p a k C , 5 p m填充物。 过滤器: 滤膜孔径约0 . 4 5 p m, 微量进样器: 5 0 p L , 4 . 3 . 3 试剂和溶液 甲醇: 色谱级
8、。 水: 新蒸二次蒸馏水。 毗虫琳标样: 已知含量， 大于等于 9 8 . 0 %, 4 . 3 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: 扒甲醇: 水) = 4 0 : 6 0 . 流动相流量: 0 . 4 mL / m i n , 柱温: 室温( 温差变化应不大于 2 0C) , 检测波长: 2 6 0 r i m . 进样体积: 5 p L , 保留时间: 毗虫琳 5 . 0 m i n . 上述操作条件， 系典型操作参数。 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最 佳效果。典型的毗虫琳原药高效液相色谱图见图2 , 1 -毗虫啦 图2 毗虫琳原药高效液相色谱图 He
9、3 6 7 0 -2 0 0 0 4 . 3 . 5 测定步骤 4 . 3 - 5 . 1 标样溶液的制备 称取毗虫琳 标样。 . l g ( 精确至。0 0 0 2 g ) ， 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 加适量甲 醇溶解， 在超声波浴槽 中振荡 5 mi n ， 恢复至室温， 定容， 摇匀; 用移液管移取上述溶液 5 mL于 5 0 m L容量瓶中， 用甲醇定容， 摇匀 。 4 . 3 . 5 . 2 试样溶液的制备 称取含毗虫琳 0 . 1 g的试样( 精确至 。 . 0 0 02 g ) ， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 加适量甲醇溶解， 在超声 波浴槽中振荡 5 mi n
10、 ， 恢复至室温， 定容， 摇匀; 用移液管移取上述溶液5 mL于5 0 mL容量瓶中， 用甲醉 定容， 摇匀。 4 . 3 - 5 . 3 测 定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针毗虫琳峰面积相对 变化小于 1 . 5 %后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 6 计算 以质量分数表示的试样中毗虫琳的含量x ( %) 按式( 1 ) 计算: Ai m, 尸 A, m, 式中 : A, X, = 标样溶液中毗虫琳峰面积的平均值; A , 试样溶液中毗虫琳峰面积的平均值; m, 标样的质量， 9 ; m
11、, 试样的质量， g + P标样中毗虫琳的质量分数， %。 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 1 . 5 %。取其算术平均值作为测定结果。 4 . 4 干燥减f的测定 4 - 4 . 1 仪器、 设备 烘箱: ( 1 0 5 士2 ) C。 称量瓶: 内 径5 0 m m , 高2 0 m m , 干燥器 4 . 4 . 2 测定步骤 将称量瓶放人烘箱中1 h ， 取出 置于干 操器内冷却至室温， 称量( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 。 重复上 述步骤， 直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置 1 0g 试样， 铺平， 称量( 精确至 。 . 0 0 0 2 g )
12、， 将称量瓶放人烘箱， 不加 盖， 烘 1 h后， 盖上盖， 取出并放人干燥器中冷却至室温， 称量。 4 . 4 . 3 计算 以质量分数表示的试样的干燥减量X2 ( 0 o ) 按式( 2 ) 计算: X , = m , - m a X 1 0 0m ( 2 ) 式中: 、试样的质量， 9 ; M I 试样和称量瓶烘干前的质量， B ; m 2 试样和称量瓶烘干后的质量， 9 。 4 . 4 . 4 允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于士1 5 %。取其算术平均值作为测定结果。 4 . 5 酸碱 度的测定 4 . 5 . 1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a OH)
13、=0 . 0 2 mo l / L ， 按 G B / T 6 0 1 配制。 H G 3 6 7 0 -2 0 0 0 盐酸标准滴定溶液: c ( HC I ) 一。 . 0 2 mo l / L， 按 G B / T 6 0 1 配制。 澳甲酚绿指示液: 1 g / L的2 0 写乙醇榕液。 丙酮溶液: 扒丙酮 : 水) -9 0 : 1 0 . 4 . 5 . 2 测定步骤 称取1 g 试样( 精确至。0 0 0 2 g ) ， 置于一个2 5 0 m L 锥形瓶中， 加人5 0 m L丙酮溶液， 振摇使试样 溶解， 滴加 5 滴指示液， 若溶液为黄色按a ) 测定溶液的酸度; 若溶液为
14、蓝色则按b ) 测定溶液的碱度。 a ) 酸度: 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定上述溶液至蓝色为终点。 同时做空白测定。 以质量分数表示的试样的酸度Xa ( 0 o ) 按式( 3 - 1 ) 计算: c ( V, -V ) X 0 . 0 4 9 ._ _ _ x , =. 一 一 万 万 一 x 1 u u ( 3- 1 ) b )碱度: 用盐酸标准滴定溶液滴定上述溶液至黄色为终点。 同时做空白测定。 以质量分数表示的试样的碱度X台 ( %) 按式( 3 - 2 ) 计算: X; = c ( V 泣丛 兰 0 . 0 4 0 X 1 0 0 (3 -2) 式中: c氢氧化钠( 盐酸) 标准滴定
15、溶液的实际浓度， mo l / L; V , 滴定试样溶液消耗氢氧化钠( 盐酸) 标准滴定溶液的体积， m L; V o滴定空白溶液消耗氢氧化钠( 盐酸) 标准滴定溶液的体积， m L; m试样的质量， 9 ; 。0 4 9 与 1 . 0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液 c ( Na O H) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以克表示的硫酸的 质量 ; 0 . 0 4 0 与 1 . 0 0 mL盐酸标准滴定溶液 c ( H C 1 ) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以克表示的氢氧化钠的 质量。 4 . 5 . 3 允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于士1
16、5 写。取其算术平均值作为测定结果。 4 . 6 二甲墓甲酞胺不溶物的测定 4 . 6 门试剂 二甲基甲酞胺。 4 . 6 . 2 仪器 锥形瓶: 2 5 0 m L o 玻璃砂芯增祸: G 恒温箱: ( 1 1 0 士2 ) C。 4 . 6 . 3 测定步骤 称取试样 1 0 g ( 精确至 。0 1 g ) ， 放人 2 5 0 m L锥形瓶中， 加人 6 0 mL二甲基甲酞胺， 振摇至所有可 溶物溶解。 用已恒重的增祸过滤溶液， 再用6 0 mL二甲基甲酞胺分三次洗涤锥形瓶， 并抽滤。 将柑祸置 于 1 1 0 “C 烘箱中干燥 3 0 m i n ， 取出冷至室温， 称量。 以质量分
17、数表示的试样中二甲基甲酞胺不溶物含量 X4 ( %) 按式( 4 ) 计算: X 4 一 m ,沪 X 1 0 0 。 ( ， 式中: m, 恒重后柑涡与不溶物的质量， 9 ; m o柑祸的质量， 9 ; m 试样的质量， 9 。 HG 3 6 7 0 - 2 0 0 0 4 . 6 . 4允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于士2 5 0 0 。取其算术平均值作为测定结果。 4 . 了 产品的检验与验收 应符合 G B / T 1 6 0 4的规定。极限数值处理， 采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 毗虫琳原药的标志、 标签、 包装， 应符合 G B 3 7
18、 9 6的规定。 5 . 2 毗虫琳原药应用清洁、 干燥、 内衬 P VC的钢桶或纸板桶( 用塑料袋封口) 包装， 每桶净含量 5 0 k g , 5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但需符合GB 3 7 9 6的规定。 5 . 4 毗虫琳原药包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸入。 5 . 6 安全: 本品为中等毒性的杀虫剂， 可通过皮肤渗入， 使用本品应带防护手套、 口罩， 穿干净防护服。 使用后， 应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象， 应及时去医院对症治疗。 5 . 了 保证期 在规定的贮运条件下， 毗虫琳原药的保证期， 从生产日期算起为2年。