HG化工标准-HGT2328-92.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 He / r 2 3 2 8 一 9 2 工业硫代硫酸钠 主题内容与适用范围 本标准规定了工业硫代硫酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存 本标准适用于工业硫代硫酸钠。 该产品主要用于纺织漂染、 化纤、 造纸、 制革和农药等工业 分子式: N a , S 2 0 , “ 5 H , 0 相对分子质量: 2 4 8 . 1 9 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 弓 ! 用标准 GB 1 9 1 GB 6 0 1 GB 6 0 2 GB 6 0 3 GB 1 2 5 0 GB 6 6 7 8 GB 6 6 8 2 GB 8 9

2、 4 6 包装储运图示标志 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品采样总则 实验室用水规格 塑料编织袋 3 技术要求 3 . 1 外观 无色或略带淡黄色透明单斜晶系结晶。 3 . 2 工业硫代硫酸钠应符合下表要求。 项目 指标 优等品 一等品 硫代硫酸钠( N a , 5 , 0 , “ S H , O ) 含量， %李9 9 . 0 9 8 . 0 水不溶物含量， %G0 . 0 1 0 . 0 3 硫化物( 以N a , S 计) 含量， %(0 . 0 0 1 0

3、. 0 0 3 铁( F O含量， %(0 . 0 0 2 0 . 0 0 3 p H值( 2 0 0 g / 1溶液)6 . 5 - 9 . 5 4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准 1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 实施 H G/ T 2 3 2 8 一 9 2 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明 其他规定时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 和 G B 6 0 3 规定制备。 4 . 1 硫代

4、硫酸钠含量的测定 4 . 1 门方法提要 在弱酸性介质中， 用甲醛掩蔽亚硫酸钠， 以淀粉为指示剂， 用碘标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色 为终点 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 甲醛( G B 6 8 5 ) : 以酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) 溶液( 1 0 g / l ) 为指示剂， 用氢氧化钠溶液( 2 g / 1 ) 中和至 恰呈粉红色; 4 . 1 . 2 . 2 乙酸( G B 6 7 6 ) - 乙酸钠( G B 6 9 3 ) 缓冲溶液( p H -6 ) ; 4 . 1 . 2 . 3 碘( G B 6 7 5 ) 标准滴定溶液; 。 (

5、1 / 2 1 ) 约0 . 1 m o l / L ; 4 . 1 . 2 . 4 可溶性淀粉指示液: 1 0 g / L 4 . 1 . 3 分析步骤 称取约1 0 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 溶于水中， 移入2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 用移 液管移取2 5 m l ( 相当于1 g 试样) ， 加入5 m L甲醛溶液, 1 0 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 用碘标准滴定溶 液滴定， 近终点时， 加1 -2 m L淀粉指示液， 继续滴定至溶液呈蓝色， 且3 0 s 内不褪色即为终点。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫

6、代硫酸钠( N a z S i 0 , “ 5 H 刀) 含量X ， 按式( 1 ) 计算: X, c V X 0 . 2 4 8 2、 ， =，一目 州 甲2 5 - 一 入 m X 2 5 0 1 0 0 2 4 8 . 2 X c V 刀 a (1) 式中: 。 - 一 碘标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V滴定中消耗碘标准滴定溶液的体积， m L ; m试样的质量， 9 ; 0 . 2 4 8 2 与1 . 0 0 m L碘标准滴定溶液 c ( 1 / 2 1 , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的硫代硫酸钠的 4 . 1 . 5 质量。

7、 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %0 4 . 2 水不溶物含f的测定 4 . 2 门方法提要 将试样溶于热水中， 用增祸式过滤器过滤， 洗涤、 干燥、 称量。 4 . 2 . 2 试剂和材料 42 . 2 . 1 碘( G B 6 7 5 ) 溶液: c ( 1 / 2 1 2 ) 约0 . 1 m o l / L , 4 . 2 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 3 . ， 增锅式过滤器: 滤板孔径5 -1 5 p m , 4 . 2 . 4 分析步骤 称取约2 0 g 试样， 精确至。 . 1 g , 置于1 5 0 m L热水

8、中， 用预先在1 0 5 -1 1 0 下干燥至恒重的增涡式 过滤器过滤。 用热水洗涤至滤液中不含硫代硫酸钠( 用加淀粉的微量碘溶液检验不褪色) 。 将柑竭式过滤 器连同不溶物一 并移入电热干燥箱中， 在1 0 5 1 1 0 C 下干燥至恒重 4 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量Xz 按式( 2 ) 计算: HG / r 2 3 2 8 一 9 2 x , 一 气一 = -, x 1 0 0 一 ( 2 ) 式巾 ， 增祸式过滤器及水不溶物质量， 9 ; m z 增竭式过滤器质量， g + ，试样质量， 9 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值

9、为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大干。 . 0 0 5 % 4 . 3 硫化物含t的测定 4 . 3 门方法提要 在碱性条件下， 铅离子与硫离子反应， 与标准比色溶液进行目视比色 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 乙酸铅( H G 3 -9 7 4 ) 碱溶液; 4 . 3 . 2 . 2 硫化物标准溶液: 1 m L 溶液含。 ， 0 1 m g N a , S 称取0 . 3 0 8 g 硫化钠( N a 2 S “ 9 H 刀) 溶于水， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 移取1 0 m L 溶液于1 0 0 m L 容量瓶中，

10、稀释至刻度， 摇匀。 此标准溶液使用前制备。 4 . 3 . 3 分析步骤 称取2 . 。 士。 . 1 g 试样， 溶于1 0 m L水中， 加。 . 5 m L乙酸铅( 碱溶液) 。 在5 0 m L比色管中稀释至刻 度， 摇匀 所呈颜色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备: 按下述规定取一定体积的硫化物标准溶液， 与试样同时同样处理。 优等品. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 0 m L 一等品 . . . . . . . . . .

11、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 . 0 m L 4 . 4 铁含it的测定 4 . 4 . 1 方法提要 在碱性介质中， 用过氧化氢氧化硫代硫酸钠及二价铁。 然后在酸性介质中， 加硫氰酸钾显色， 以正丁 醇提取， 与标准比色溶液进行目 视比色。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 . 2 . 1 氨水( G B 6 3 1 ) 1 +2 溶液; 4 . 4 - 2 . 2 过氧化氢( G B 6 6 8 4 ) 1 - 1 溶液; 4 . 4 . 2 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) 1 +1 溶液

12、; 4 . 4 . 2 . 4 硫氰酸钾( G B 6 4 8 ) 一 正丁醇( H G 3 -1 0 1 2 ) 溶液: 将1 0 g硫氰酸钾溶于1 0 m L水中， 加入 9 0 m l _ 正丁醇， 强力 摇动均匀; 4 . 4 - 2 . 5 铁标准溶液: 1 m L 溶液含0 . 1 m g 铁。 4 . 4 . 3 分析步骤 称取5 . 0 士。 . 1 g 试样， 溶于2 0 m L水中， 加入5 m L氨水溶液， 慢慢分次加入4 0 m L 过氧化氢溶液， 静置1 0 m i n ， 在蒸汽浴上蒸发至干; 再加5 m L盐酸溶液和5 m L水， 加热至沸， 用水稀释至1 0 0

13、 m l ， 用移 液管移取5 m L 置于5 0 m L比色管中， 加1 5 m L硫氰酸钾一 正丁醇溶液， 强力 摇动1 m i n ; 醇层所呈现的红 色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备: 按下述规定取一定体积的铁标准溶液， 与试样同时同样处理。 优等品 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 0 mL 一 等品 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14、. . . . . . . . . . . . . 1 . 5 mL 4 . 5 p H值的测定 4 . 5 . 1 方法提要 将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入同一被测溶液中， 构成一原电池， 其电位与溶液的p H值有关， 通 HG/ T 2 3 2 8 一 9 2 过测量原电池的电位， 即可得出溶液的p H值。 4 . 5 . 2 试剂和材料 4 . 5 . 2 . 1 无二氧化碳的水 4 . 5 . 3 仪器、 设备 4 . 5 - 3 门 酸度计: 分度值为。0 2 p H单位; 4 . 5 . 3 . 2 玻璃电极; 4 . 5 . 3 . 3 饱和甘汞电极 4 . 5 . 4 分析步骤

15、称取2 0 . 。 士。 . 1 g 试样， 溶于8 0 m L无二氧化碳的水中， 稀释至1 0 0 m L , 调节试验溶液的温度至 2 0 C， 用酸度计进行测量。 4 . 5 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 p H单位。 5 检验规则 5 . 1 工业硫代硫酸钠应由 生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出 厂的产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 5 . 2

16、使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业硫代硫酸钠进行验收。 5 . 3 工业硫代硫酸钠每批产品不超过6 0 t o 5 . 4 工业硫代硫酸钠的采样按G B 6 6 7 8 中第6 . 6 条规定确定采样单元数。 采样时将采样器自包装的中 心垂直插至料层深度的3 / 4 处采样。 将所采样品混匀后， 以四分法缩分到不少于5 0 0 g ， 将样品分装于两 个清洁、 干燥、 带磨口 塞的广口瓶中， 密封。 瓶上粘贴标签， 注明生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号、 采样 日期和采样者姓名。 一瓶用于检验， 另一瓶备用， 保存期至少1 个月。 5 . 5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要

17、求， 则应重新自 两倍量的袋中采样进行核验， 核验结果 即使有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品不能验收。 5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时， 按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理 5了 采用G B 1 2 5 。 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准. 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 工业硫代硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 商标、 等级、 净 重、 批号或生产日 期及本标准编号， 以及G B 1 9 1 规定的标志7 “ 怕湿” 标志。 6 . 2 工业硫代硫酸钠采用双层包装。 内包装采用聚乙烯塑料薄膜

18、袋， 厚度为。 . 0 5 m m， 内袋比外袋长 1 0 0 m m; 外包装袋采用塑料编织袋， 其有效宽度为5 5 0 m m， 有效长度由供需双方协商决定， 其性能和检 验方法应符合G B 8 9 4 6 C型的规定。 工业硫代硫酸钠每袋净重5 0 k g . 6 . 3 工业硫代硫酸钠的包装， 内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳， 人工扎口， 或用与其相当的其他方 式封u; 外袋在距袋边不小于3 0 m m处折边， 在距袋边不小于1 5 m m处用维尼龙线或其他质量相当的 线缝口， 针距7 - 1 2 m m, 缝线整齐、 针距均匀， 无漏缝和跳线现象。 6 . 4 工业硫代硫酸钠在运输过程中应有遮盖物， 防止雨淋， 受潮。 6 . 5 工业硫代硫酸钠应贮存于阴凉干燥处， 防止雨淋、 受潮， 防止日晒、 受热。 HG/ T 2 3 2 8 一 9 2 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由化学工业部天津化工研究院、 上海荧光材料厂和锦州铁合金厂负责起草。 本标准主要起草人苏培基、 李文强、 张美芳、 高蕊莉、 黄亚东、 王顺国。 本标准参照采用苏联国家标准I O C T 2 4 4 -7 6 结晶硫代硫酸钠技术条件 。