HG化工标准-HGT 3748-2004 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定 冷萃取法1.pdf

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1、I CS 83 G 4 9 备案号 0 40 .3 0 1 5 071 - 2 00 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 7 4 8 -2 0 0 4 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 水可溶物含量的测定冷萃取法 R u b b e r c o mp o u n d i n g i n g r e d i e n t s - S i l i c a , p r e c i p i t a t e d , h y d r a t e d - D e t e r m i n a t i o n o f ma t t e r s o l u b l e i n

2、wa t e r - Co l d e x t r a c t i o n me t h o d ( I S O 7 8 7 - 8, 2 0 0 0 ( E ) , G e n e r a l me t h o d s o f t e s t f o r p i g me n t s a n d e x t e n d e r s - Pa r t 8:De t e r mi n a t i o n o f ma t t e r s o l u b l e i n wa t e r - Co l d e x t r a c t i o n me t h o d , MOD ) 2 0 0 4

3、 - 1 2 - 1 4发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中 华 Ik 民 4 琴和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 用小数点“” 代替小数点“ , ” ; 删除国际标准的前言; 将I S O 7 8 7 - 8的第6 . 3条分成了四条编写。 本标准的附录A、 附录 B均为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口 本标准起草单位: 中橡集团炭黑工业研究设计院。 本标准主要起草人: 代传银, 江杰。 本标 准为首次发布 。 HG/ T 3 7 4 8 - 2 0 0 4 橡胶配合剂沉淀水合二

4、氧化硅 水可溶物含量的测定冷萃取法 范围 本标准规定了用冷萃取法测定橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的试剂、 仪器、 采样、 分 析步骤、 结果表示及试验报告。 本标准适用于沉淀水合二氧化硅( 白炭黑) 。 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 HG / T 3 0 6 1 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件 3试荆 水: p H 6

5、- p H 7 的 新鲜二次 蒸馏水或去离子水。 注: 在相关双方同意的情况下也可以使用其他类型的水。 4仪器 : . ; 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7 容量瓶, 体积为2 5 0 mL e 压滤装置 。 该设备是用加压的氮所或空气在孔径为0 . 1 1- m-0 . 1 5 p m的微孔滤膜使混合物分离的装置。 在相关双方同意的情况下也可以使用其他类型的过滤装置。 蒸发皿, 平底型, 材质为玻璃、 铂金、 釉面瓷或石英材料均可。 水浴 。 烘箱, 可控制在( 1 0 5 士2 ) 0C, 分析天平, 精度为1 m g或更高。 干燥器, 装有有效干燥剂 5采样 按 HG /

6、 T 3 0 6 1 规定的方法采样。 6分析步骤 6 . 1 取两份试样进行平行测定。 6 . 2 将蒸发皿( 4 . 3 ) 置于( 1 0 5 士2 ) 0C烘箱中干燥至恒重并称量( mo ) o 6 . 3 称取约 5 g ( 精确到 1 mg ) 试样( m , ) 于烧杯中 6 . 4 用适量水( 3 . 1 ) 润湿烧杯中的试样。 若试样在水中不易分散, 可使用润湿剂。如果试样不溶于乙醇, 则可用乙醇作为润湿剂, 否则应采 用非离子润湿剂, 例如, 可加人 1 0 mL 0 . 0 1 %的浓氧化乙烯溶液。若所用的润湿剂不易挥发, 则需做空 白试验进行校正 HG/ T 3 7

7、4 8 -2 0 0 4 6 . 5 加人约 2 0 0 mL冷至室温的水( 本标准 3中的试剂水) , 在室温下连续搅拌 1h 。将混合液转人容 量瓶( 4 . 1 ) 中, 用水( 试剂水) 稀释至刻度。将容量瓶振摇和上下颠倒使混合液充分混匀, 立即用压滤装 置( 4 . 2 ) 过滤, 将滤液转人压滤装置重新过滤直至滤液清澈透明。 对 于不易过滤 的悬 浊液应进行离心分离 6 . 6 移取 1 0 0 m l , 清澈透明的滤液或离心清液于干燥恒重的蒸发皿( 4 . 3 ) 中, 然后将其置于水浴( 4 . 4 ) 中蒸发 。 6 - 7 将带有残余物的蒸发皿置于( 1 0 5 士2 )

8、 的烘箱( 4 . 5 ) 干燥, 在干燥器( 4 . 7 ) 中冷却至室温并称量, 精确到1 mg 。然后将蒸发皿重新干燥至少3 0 m i n , 冷却, 称量直至两次称量结果之差不大于最后一次 称量值( 残余物质量) 的 1 0 0 0 , 记录较小称量值( 。 : ) 7结果表示 水可溶物含量以溶于水的物质的质量分数 M计, 数值以%表示, 按下列公式计算: M = 业 n 2 - m 口全 些 X 1 0 0 刀 2 1 式中: m蒸发皿的质量的数值, 单位为克( 9 ) ; 二 试样的质量的数值, 单位为克( g ) ; m2 残余物与蒸发皿的质量的数值, 单位为克( 9 ) 如果

9、两平行测定结果之差不大于较小值的 1 0 %, 取其平均值, 否则应进行第三次测试若第三次 测定结果与前两次测定结果的平均值之差不大于较小值的 1 0 %, 取三次测定结果的平均值。否则在报 告中应注明这种现象并报出各单次测定结果 计算结果表示到小数点后一位。 8试验报告 试验报告应当包括下列内容: a ) 试样的品种和编号; b ) 本试验依据的标准编号; c ) 试样质量; d ) 所用水的类型; e ) 过滤装置的类型或是否采用离心分离; 日润湿剂的类型; 9 ) 试验结果; h ) 与规定的分析步骤的差异; i ) 在试验中观察到的异常现象 ; ) 试验日 期。 HG / T 3 7

10、 4 8 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录) 本标准章条编号与 i s o 7 8 7 - 8: 2 0 0 0 ( E) 章条编号对照 表 A . 1 给出了本标准章条编号与 I S O 7 8 7 - 8 e 2 0 0 0 ( E ) 章条编号对照一览表 表 A . 1 本标准章条编号与 I S O 7 8 7 - 8: 2 0 0 0 ( E) 章条编号对照 本标准章条编号 对应的国际标准章条编号 1 的第 1 段 1的第 1段 1的第 2 , 3 段 1第 2段 2 - - 5 2 一 5 6 . 1 6 . 1 6 . 2 6 . 3 - - 6 . 7 6 . 2 - 6

11、 . 3 7 . 1 7 . 1 7 . 2 8 8 附录 A 附录 B HG/ T 3 7 4 8 -2 0 0 4 附录B ( 资料性附录) 本标准与 I S O 7 8 7 - 8 : 2 0 0 0 ( E ) 技术性差异及其原因 表B . 1给出了本标准与 I S O 7 8 7 - 8 e 2 0 0 0 ( E ) 的技术性差异及其原因一览表。 表B . 1 本标准与 I S O 7 8 7 - 8 : 2 0 0 0 ( E) 技术性差异及其原因 本标准章条编号技术性差异原因 1 删除 了 I S O 7 8 7 - 8 , 2 0 0 0 ( E) 第 1章 的第 2 ,

12、3段关于 I S O 7 8 7 - 3的描述 仅为提示性内容, 与本标准技 术 内容无关 2 删除了 I S O 7 8 7 - 8,2 0 0 0 ( E) 第 2章 I S O 7 8 7 - 3,2 0 0 0 , I S O 1 0 4 2,1 9 9 8和 I SO 1 55 2 8,2 0 0 0 增加引用了HG / T 3 0 6 1 采样及玻璃量器要求执行我国 标准 4 . 2 将I S O 7 8 7 - 8 e 2 0 0 0 ( E ) 第4 . 2 条中的薄膜过滤器改为压滤 装置 增加了对压滤装置的说明 两者的原理是相同 为便于使用者的理解 5 将 I S O 7 8

13、 7 - 8: 2 0 0 0 ( E ) 第5章中的采样标准I S O 1 5 5 2 8改 成 HG / T 3 0 6 1 符合我国采样要求 6 . 2 将I S O 7 8 7 - 8 : 2 0 0 0 ( E ) 中第4 . 3 条燕发皿干燥恒重的内 容 单独列一条并记质量为( - J 便于记录数据 6 . 3 将 I S O 7 8 7 - 8 : 2 0 0 0 ( E ) 中第6 . 2条中的称样量2 g -2 0 g改 为约 5 9 删除了I S O 7 8 7 - 8, 2 0 0 0 ( E ) 中第 6 . 2条中第 2 段 根据沉淀水合二氧化硅实际情 况确定的大约称

14、量值 对于确定物料, 不需要对其称 样量进行探索 6 . 7 将 I S O 7 8 7 - 8 : 2 0 0 0 ( E ) 第 6 . 3条中第 6段中残余物质量 ( ,) 改写成了蒸发皿与残余物的质量( , : ) 便于记录数据 7 将 I S O 7 8 7 - 8 : 2 0 0 0 ( E) 第 7 . 1条中的计算公式 Mw s .c一 ( m, X2 . 5 / m, ) X1 0 0改成了M= ( m z -m , ) X2 . 5 / m o X1 0 0 删除了I S O 7 8 7 - 8 : 2 0 0 0 ( E ) 第 7 . 2条中的重现性和再现性 内容 基 于 6 . 1和 6 . 7的改变 仅是说明没有确切的精密度, 无实质性内容

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