JBT 9364-1999 极谱仪试验溶液制备方法.pdf

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1、I c S 1 s N 50 JB 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B / T 9 3 6 4 - 一1 9 9 9 极谱仪试验溶液制备方法 P r e p a r a t i o n me t h o d o f t e s t s o l u t i o n s f o r p o l a r o g r a p h 1 9 9 9 一0 8 一0 6 发布2 0 0 0 一0 1 一 0 1 实施 国 家 机 械 工 业 局发布 正 A 以3 6 4-1 9 9 9 前言 本标准 是对Z B N 5 3 0 0 3 -8 8 极谱仪试验溶液制备方法 的 修订。 修

2、订时， 对原标准作了编辑性修改， 主要技术内容没有变化。 本标准自 实 施之日 起， 代替Z B N 5 3 0 0 3 - 8 8 , 本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。 本标准负责起草单位: 成都仪器厂。 本标准主要起草人: 张裕宽、 李显明、 罗显美。 本标准于 1 9 8 8 年 9 月首次发布。 中华人 民共和国机械行业标准 极谱仪试验溶液制备方法 J B/ T 9 3 6 4 - 1 9 9 9 代替 Z B N 5 3 0 0 3 -8 8 P r e p wa t ia u m e t h o d o f t e s t s o l u t i a m坛 P d a r o

3、 g r a p h 范围 本标准规定了 极谱仪试验溶液制备的 试剂、 天平 及玻瑞器皿、 溶液制 备、 误差等。 本标准适用于各 类极谱仪定盈检测下限、 分辨率、 抗先还原物质能力、 重复性、 线性技术指标的试验 溶液的制备。 2 试剂、 天平及玻玻器皿 2. 1 试剂 盐 酸: 比重1 . 1 9 ， 分析纯; 硝酸: 比重 1 . 4 2 ， 分析纯; 氨水: 比 重0 . 9 0 ， 优级纯; 抓化钱: 优级纯; 无水亚硫酸钠: 分析纯; 金属锅: 9 9 . 9 9 %; 金属锢: 9 9 , 9 9 %; 金属铅: 9 9 . 9 9 %; 粗化钾: 优级纯; 氮气: 9 9 .

4、9 9 %; 二次蒸馏水。 22天平 最大称量不大于2 0 0 g , )S:g为0 . l m g , 2 . 3 玻璃器皿 容量瓶 : 1 0 0 r n 1 , 1 0 0 0 m 1 , A级; 无分度吸管: I m l , 2 rr d , 5 r r d , l O n d , A 级; 烧杯: 1 0 0 r i d , 2 0 0 m l , 1 0 0 0 m l ; 量筒: 5 m l , l O r rd , 2 0 1 , 5 0 n d : 3溶液制备 3. 3 玻 璃器皿的洗涤、 底液及标准溶液的制备 玻璃器皿的洗涂 用试管刷和洗涤剂清洗器皿， 并用自 来水清洗。

5、硝酸( 1 : 1 ) 浸泡 2 4 h , 自 来水清洗7 次， 8 次。 蒸馏水清洗 3 次 一4 次， 然后将器皿口向下， 让其自行沥干 3 0 m i n 以上 、，、，了、尹 a、bC月U 国家机 械工业局 1 9 9 9 一 0 8 一 0 6 批准 2 0 0 ( 】 一0 1 一 0 1 实施 J B / T 9 3 6 4 -1 9 9 9_ _ 3 . 1 . 2 底液的制 备 a ) l m o l d m - 0-l m o l . 1 _ - 3 抓化铁底液( 以 下简称氨底液) 称取5 3 . 飞氛化铁， 1 飞无水亚硫酸 钠于 1 0 0 0 m 1 烧 杯中，

6、加约5 0 0 m i 燕馏水， 溶解后移人l 0 0 0 m 1 容量 瓶中， 再加人7 0 m 1 浓氨水， 用蒸馏水定容至刻度， 摇匀， 静止3 0 m i n 后备用。 b ) 2 m o l . d m - ， 盐酸底液 取盐酸1 7 m 1 置l 0 0 m l 容旦瓶中， 用蒸馏水定容至刻度， 摇匀。其他浓度的 盐酸底液， 用蒸馏水逐级稀 释。 。 ) l m o l . dm- 3 抓化钾底液 称取7 4 . 飞氯化钾于l 0 0 0 n il 烧杯中， 加约5 0 0 m 蒸馏水， 溶解后移人 1 0 0 0 m 容量瓶中， 用蒸馏水定容 至刻度， 摇匀。 注: 若使用中出现

7、极大现象， 可在底掖中加适a表面活性剂抑制。 3 . 1 . 3 标准溶液的制备 3 . 1 . 3 . 1 福标准溶液 : ) 1 . 0 0 x 1 0 - m o l ,lm-3福标准溶液 称取金属锅 1 . 1 2 4 g 于1 0 0 n il 烧杯中， 加盐酸l 0 m 1 , 硝酸2 m l ， 加热使 锅全部溶解， 蒸发至近干， 加盐酸 2 m ， 加热至近干， 加盐酸I O m l ， 移入 l o 0 0 m 1 容 I瓶中， 用蒸馏水定容至刻度， 摇匀。 b ) 1 . 0 0 x 1 0 - m o l d r n - 3 ig标4*液 用无分度吸管取 1 0 . 0

8、o m l 1 . 0 o X 1 0 - m o l d m- 3 锡标准溶液于 l 0 0 m 1 容A瓶中， 加盐酸 l m l ， 用蒸馏 水定容至刻度 ， 摇匀。 C ) 1 . 0 0 x l o - , m o l d N - 3 锅 标 准溶 液 用无分度吸管取 1 0 . O O m l 1 . 0 0 X 1 0 - 3 m o l d m- 3 福标准溶液于 l 0 0 m 1 容it瓶中， 加盐酸 l m l ， 用蒸馏 水定容至刻度， 摇匀。 3 . 1 . 3 . 2 1 . 0 0 x 1 0 - m o l d m - 3 锢标准溶液 称取金属锢0 . 1 1

9、4 8 g 于l 0 0 m l 烧杯中， 加盐酸S m l ， 硝酸2 1 l ， 加热使锢全部溶解， 燕至近千， 加盐酸 2 m 1 ， 加热蒸至近干， 加盐酸l o m l ， 移人 1 0 0 0 I A容 It瓶中， 用蒸馏水定容至刻度， 摇匀。 3 . 1 . 3 . 3 1 . 0 0 x 1 0 - m o 1 d m- ， 铅标准溶液 称取金属铅2 . 0 7 2 g 于2 0 0 m 1 烧杯中， 加 3 0 m 硝酸( 1 : 1 ) ， 使铅全部溶解， 冷至室温， 移人1 0 0 0 m 1 容1 t 瓶中， 用蒸馏水定容至刻度， 摇匀。 3 . 2 试验溶液的制备 3

10、 . 2 . 1 制备试验溶液之前， 须用相应的底液洗容f瓶三 次。 3 . 2 . 2 仪器定f检验下限 试验溶液 a ) 1 . 0 0 x 1 0 - m o l d m - 3 锅 试验 溶 液 用 无分度吸管取 1 0 . O O v d 1 . 0 0 X l O - = co o l d m - 3 福标准溶液于 l 0 0 hn 1 烧杯内， 加热燕至近干， 加人氨 底液溶解残渣， 移 人 l 0 0 m 1 容 f瓶中， 用氛底液定容至 刻度， 摇匀。 b ) 1 . 0 0 x 1 0 - m o l d m - 3 福试验溶液 用无分度吸 管取 1 0 . 0 0 m 1

11、 1 . 0 0 X 1 0 - m o I d m - 3 福试验溶液于 1 0 0 m 1 容A瓶中， 用氨 底液定容至刻 度， 摇匀。 C ) 其他浓度的福试验溶液 按b ) 的方法用氨底液逐 级稀释， 被稀释 溶液的 吸取It不 得少于S m l ( 随用随配) 。 3 . 2 . 3 仪器分辨 率试验溶液 a ) 以2 m o l . d m - 3 盐酸为底液的试验溶液锅、 锢 离子浓度比 为: ( C d * 1 : I I d* 二 6 . 0 x 1 0 - m o l d m - : 4 . 0 x 1 0 - m o l d m - 3 取6 . 0 m 1 1 . 0

12、0 x 1 0 - m o l d m - 3 福标准溶液， 4 . O m l 1 . 0 0 X 1 0 - 3 m o l . dm- 3 锢标准溶液于 I O D Qn I 烧 杯中. 加热蒸至近干， 用2 m o l dzn一 ， 盐酸底液 溶解残 渣， 移人1 0 0 0 3 l 容t瓶中， 用2 m D l . dM- 3 盐酸底液定 IB / T 9 . . 3 6 4 - 1 9 9 9 容至 刻 i t , 摇 可 m输一 落 A 用 氨 气 除载S m i a 以 虱 b ) 以其他浓度的 盐酸为 底液的试脸洛液 根据计算， 按3 . 1 . 2 b ) 的 方法， 改变

13、盐酸底液的浓度， 制备其他的 试验溶液。福、 锢离子浓 度比 及制备 方法与a ) 相同。 3 . 2 . 4 仪器抗先还原物质能 力试验溶液 a )先、 后还原物质离子 浓度比为 1 0 0 : 1 的试验溶掖铅、 福离子浓度比为: I P Y l : c d “I 二 1 . 0 o x 1 o - 3 m o l d i n - 3 : 1 . 0 0 x 1 0 - 1 m o 1 a m - 3 用无分度吸管取1 . 0 0 x 1 0 - 3 m 0 1 d m - ， 铅标准 溶液、 1 . 0 0 x 1 o - m o l d m - 3 福标准溶液各 1 0 . o o n

14、 il 于 1 0 0 m 1 烧杯中， 加热 燕至近千， 加盐酸2 m 1 , 蒸至近干， 用抓化钾底液溶解残遭， 移人1 0 0 m 1 容量瓶中， 用抓 化钾底液 定容至刻度， 摇匀。 试脸前， 溶液用氮 气除氧5 m in 以上。 b ) 其他铅、 福离子不同 浓度比的抗先还原 物质能力试验溶液的制备方法与a ) 相同。 3 . 2 . 5 仪器重复性 试验 溶液 用氨底液和锅标准溶液制备， 方法见3 . 2 . 2 , 3 . 2 . 6 仪器线性试验溶液 用氨 底液和福标准溶液制备， 浓度范围从t o - 3 m o 1 d m - 3 一2 。 、 拍 】 如一 ， ， 方法见3 . 2 . 2 , 4 误 差 4 . ， 误差来颐 a ) 称盆误差 S: ; b ) 金属纯度误差S: ; c ) 吸管及容it瓶 误差S ， ; d ) 溶液及玻璃器皿受沮度影响引起的误差占 。 等。 4 . 2 误差计算 试验溶液的误差按下式计算: s ( 击+ 几+ 乙十 氏十 ， ) 十 0 . 6 n % 式中:S 误差; 二 溶液被稀释的次数。 按本标准规定的 方法制备的溶掖浓度误差为: 5 *0 . 5 %+0 . 6 n %