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1、J B / T 7 9 4 8 6 一 1 9 9 9 前言 本标准等效采用r o c r 2 2 9 7 8 . 1 - 2 2 9 7 8 . 1 0 -7 M熔炼焊剂化学分析方法 。 本标准是对J B / T 7 9 4 8 . 6 -9 5 1 熔炼焊剂化学分析方法 热解法测定氛化钙盘 的体订。修订时仅 对标准进行了编辑性修改， 其技术内容没有改变。 本标准自 实施之日 起代替J B / T 7 9 4 8 . 6 -9 5 , 本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 哈尔滨焊接研究所。 本标准主要起草人: 林克恭、 白淑摘。 中华人民共和国机械行业标准 熔炼焊
2、剂化学分析方法 热解法测定报化钙t J B / T 7 9 4 86 一1 9 9 9 代替 1 B / T 7 9 4 8 . 6 -9 5 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f me l t e d w e l d i n g f l u x e s T h e p y rol y t i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m fl u o r i d e c o n t e n t 1 范. 本标准适用于熔炼焊剂中氛化钙量的侧定。测
3、定范围3 . 0 0 %-4 0 . 0 写。 本标准遵守 GB / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 2 3 1 用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准 出版时 ， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订 ， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 。 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 本方法基于试样在催化剂存在下， 于 1 3 0 0 - 1 3 5 0 C奴化钙被水燕气分解生成氢氛酸， 并与水燕气 一起被空气或氧气流
4、带入吸收器内， 用氢氧化钠溶液滴定。借此侧得氛化钙量。 月 试荆 4 . 1 氧化铝( 在 1 1 0 0 灼烧 1 h ) , 4 . 2 氢氧化钠溶液( 2 0 %) . 4 . 3 混合指示剂: 称取0 . 1 2 5 g甲基红及0 . 0 8 3 8次甲基蓝， 溶于 1 0 0 MI 一 乙醇( 9 9 . 5 0 0 ) 中。 贮存于棕色 瓶中。 4 . 4 氢氧化钠标准溶液: 称取。 . 8 g 氢氧化钠溶于适量水中， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀。此溶液浓度约为0 . 0 2 N。用时标定。 按式( 1 ) 计算氢氧化钠标准溶液( 4 . 4
5、) 对氟化钙的滴定度: 3 9 . 0 4 X N 1 0 0 0 (1) 式中: N T 氢氧化钠标准溶液( 4 - 4 ) 的当量浓度; 1 mL氢氧化钠标准溶液( 4 - 4 ) 相当于氛化钙的量， 9 c 3 9 . 0 4 -氟化钙的克当量。 5 仪器 侧定装置见图L 国家机械工业局1 9 9 9 - 0 6 - 2 4 批准 2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实旅 3 6 8 J B / T 7 9 4 86 一 1 9 9 9 1 一净化洗瓶【 内盛氮氧化钠溶液( 4 . 2 ) 1 ; 2 -球形管( 内装玻瑞棉) ; 3 一不切钢管( 内径为 1 8 - m， 长度为
6、2 2 0 . m) ; 4 一不拐钢管( 内径为 1 0 m m) ; 5 -创取水燕气的锥形瓶， 6 一电热器; 7 一高沮计; 8 -瓷舟( 预先在 9 0 0 - 1 0 0 0 灼烧 4 -5 h ) ; 9 一管式炉( 向吸收器一侧倾斜5 0 ) ; 1 。 一瓷管或石英管( 内径为2 0 - - 2 2 m m) ; 1 1 一水冷却器; 1 2 一吸收器 图 1 氢化钙侧定装置图 6 试样 试样应通过 2 0 0目筛网。预先在 1 0 5 - v 1 1 0 C烘 l h , 置于干澡器中冷至室温。 7 分析步. 7 . 1 测定数It 分析时应称取三份试样进行侧定， 取其平均
7、值。 7 . 2 试样量 称取0 . 2 0 0 0 g 试样。 了 . 3 测定 将试样( 7 - 2 ) 置于已盛有。 . 2 -0龟 氧化铝( 4 - 1 ) 的瓷舟中， 混匀， 送入炉温为1 3 0 0 士1 0 的瓷 管或石英管中， 用胶塞塞紧瓷管。经过支管 3 送人水燕气， 同时以3 -5 个气泡/ s 的速度通人空气或氧 气。 高温水解时生成的氢氛酸进人盛有5 0 m L水及5 -6 滴混合指示剂( 4 - 3 ) 的吸收器 1 2内， 用氢氧化 钠标准溶液( 4 - 4 ) 滴定至溶液由丁香紫色转变为绿色， 保持 2 mi n不退。 8 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算氛化
8、钙的百分含量 C a F : 一 琴X 1 0 0 ( 2 ) 式中: V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液( 4 - 4 ) 的体积， m L ; 1 m L氢氧化钠标准溶液( 4 - 4 ) 相当于氛化钙的量， S + 试样量， 9 。 Tm 9 允许 差 平行侧定结果之间的差值应不大于表 1 所列允许差。 3 6 9 J B / T 7 9 4 8 . 6 一1 9 9 9 表 1 允许差 % 报化钙盆允许差 3 . 0 - 5 . 0 0 . 3 5 . 0 - - 1 0 . 0 0 . 4 1 0 . 0 - 2 0 . 0 0 . 6 2 0 . 0 -4 0 . 0 0. 9 3 7 0