《JIS G1258-1-2007 铁和钢- ICP 发射光谱分析方法 第1部：硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛及铝定量方法 - 酸分解，二硫酸钾熔化法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JIS G1258-1-2007 铁和钢- ICP 发射光谱分析方法 第1部：硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛及铝定量方法 - 酸分解，二硫酸钾熔化法.pdf（11页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、 G 1258-1：2007 （1） 目 次 序文1 1 適用範囲1 2 引用規格2 3 一般事項2 4 要旨2 5 試薬2 6 ICP 発光分光分析装置4 6.1 性能基準4 6.2 性能基準調査頻度5 7 試料量6 8 操作6 8.1 試料溶液調製6 8.2 発光強度測定6 9 空試験7 10 共存成分重係数7 11 検量線作成7 12 検量線校正8 13 計算8 14 許容差9 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G 1258-1：2007 （2）
2、 規格，工業標準化法第 12 条第 1 項規定基，社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)，工業標準 原案具日本工業規格制定申出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大 臣制定日本工業規格。 ，JIS G 1258:2005 廃止，一部分割制定規格置換。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認，責任 。 JIS G 1258 規格群，次示部編成。 JIS G 1258-0 第 0 部：一般事項 JIS G
3、1258-1 第 1 部：素，銅， ，及定量方法酸分解二硫酸融解法 JIS G 1258-2 第 2 部：，銅， ，及定量方法硫酸酸分解法 JIS G 1258-3 第 3 部：素，銅， ，及定量方法酸分解炭酸融解法 JIS G 1258-4 第 4 部：定量方法硫酸酸分解法又酸分解二硫酸融解法 JIS G 1258-5 第 5 部：素定量方法硫酸酸分解法 JIS G 1258-6 第 6 部：素定量方法酸分解炭酸融解法 JIS G 1258-7 第 7 部：素定量方法酸蒸留分離法 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载
4、网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS G 1258-1：2007 鉄及鋼ICP 発光分光分析方法第 1 部： 素， ，銅， 及定量方法 酸分解二硫酸融解法 Iron and steelICP atomic emission spectrometric method Part 1: Determination of silicon, manganese, phosphorus, nickel, chromium, molybdenum, coppe
5、r, vanadium, cobalt, titanium and aluminium contents Dissolution in acids and fusion with potassium disulfate 序文 規格，JIS G 1258:2005 附属書 1 規定内容，一部技術的変更行，JIS G 1258 規格群他部整合性作成規格。 1 適用範囲 規格，鋼中表 1 規定 11 成分含有率 ICP 発光分光分析方法定量 方法，酸分解二硫酸融解法規定。方法，各成分表 1 規定 範囲定量適用。，鉄含有率質量分率 92 未満鋼，各成分 1 成分含有 率表 1 定量範囲上限値超鋼，及表
6、 1 規定成分（炭素）質量分率 1.0 以上（質量分率 0.1 以上）含鋼適用。 表 1適用成分定量範囲 適用成分 定量範囲質量分率（） 素 0.01 以上0.60 以下 0.01 以上2.00 以下 0.003 以上0.10 以下 0.01 以上4.00 以下 0.01 以上3.00 以下 0.01 以上1.20 以下 銅 0.01 以上0.50 以下 0.002 以上0.50 以下 0.003 以上0.20 以下 0.001 以上0.30 以下 0.004 以上0.10 以下 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f
7、 r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 G 1258-1：2007 2 引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成。 引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS G 1258-0 鉄及鋼ICP 発光分光分析方法第 0 部：一般事項 JIS Z 8402-6 測定方法及測定結果精確（真度及精度）第 6 部：精確関値実用的 使方 3 一般事項 定量方法共通一般事項，JIS G 1258-0 。 4 要旨 試料塩酸硝酸分解後，溶液過。不溶解残，二硫酸又硫酸水素 融解，液合。定量発光強度法場合，溶液 ICP 発光分光分析 装置中噴霧，定量成分分析線発光強度測定。定量強
8、度比法場 合，溶液内標準元素 1) 添加後，ICP 発光分光分析装置 中噴霧，定量成分及分析線発光強度測定，定量成分発光強度 発光強度対比算出。 注記 発光強度測定分析線，JIS G 1258-0 5.1 規格群共通規定記載 。表 2 分析線例示。 注 1) 内標準元素及添加量，JIS G 1258-0 5.2 規格群共通規定記載 。 表 2分析線例 単位 nm 測定成分 分析線 素 251.61， 288.16 257.61， 293.31 178.29， 213.62， 214.91 231.60 267.72， 276.65 202.03， 281.62， 386.41 銅 324.75
9、， 327.40 292.40， 311.07 228.62， 346.35 334.94， 337.28 308.22， 394.40， 396.15 371.03 5 試薬 試薬，次。 注記 試薬，標準液，JIS G 1258-0 5.3 規格群共通規定記載。 5.1 塩酸（11，2100） The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3 G 1258-1：2
10、007 5.2 混酸（塩酸 1，硝酸 1，水 2） 5.3 鉄 純度高鉄，定量成分含有，又定量成分含有率低，既知。 5.4 二硫酸 5.5 硫酸水素 5.6 溶液（Y 1 mg/mL） 三酸化二（質量分率 99.9 以上）1.270 g （200 mL）移入，塩酸（11）50 mL 加穏加熱分解。常温 冷却後，溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄。 5.7 酸溶液（100 g/L） 酸一水和物 110 g 水溶解，水液量 1 L 。 5.8 L(+)-酒石酸溶液（100 g/L） 5.9 素標準液（Si 250 g/mL） 1 000 1 時間強熱後，中常温 放冷二酸化素（質量分率
11、99.95 以上）0.534 8 g 白金（30 番）移入 ， 炭酸 2.5 g 加混合， 加熱融解。 放冷後， 白金温水 100 mL 入（200 mL）中浸融成物完全溶解，白金水洗取 出。常温冷却後，溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄 。溶液，製容器入保存。 5.10 標準液（Mn 1 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）1.000 g （200 mL）移入，時計皿覆，塩酸（11）30 mL 加穏加熱分解。常温 冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量水用 移入，水標線薄。 5.11 標準液（P 100 g/mL） 110 乾燥恒量後，中常温 放冷酸
12、二水素 0.439 3 g （200 mL）移入，水約 100 mL 加溶解。溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄。 5.12 標準液（Ni 1 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）1.000 g （200 mL）移入，時計皿覆，硝酸（11）30 mL 加穏加熱分解，引続 加熱窒素酸化物追出。常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除， 溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄。 5.13 標準液（Cr 1 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）1.000 g （200 mL）移入，時計皿覆，塩酸（11）30 mL 加穏加熱分解。常温冷却 後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液
13、 1 000 mL 全量水用移 入，水標線薄。 5.14 標準液（Mo 1 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）1.000 g （200 mL）移入，時計皿覆，塩酸（11）30 mL 及少量硝酸加穏加熱 分解。常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全 量水用移入，水標線薄。 5.15 銅標準液（Cu 500 g/mL） 銅（質量分率 99.9 以上）0.500 0 g （200 mL） 移入，時計皿覆，硝酸（11）30 mL 加穏加熱分解，引続加熱窒 素酸化物追出。常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄。 5.16 標
14、準液（V 500 g/mL） （質量分率 99.9 以上）0.500 0 g （200 mL）移入，時計皿覆，王水 30 mL 加穏加熱分解，乾固近 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 G 1258-1：2007 濃縮。塩酸 20 mL 加穏加熱塩類溶解，常温冷却後，時計皿下面 水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄 。 5.17 標準液（Co 200 g/mL） （質量分率 99.9 以上）0.200 0 g （200 mL
15、）移入，時計皿覆，硝酸（11）30 mL 加穏加熱分解，引 続加熱窒素酸化物追出。常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取 除，溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄。 5.18 標準液（Ti 250 g/mL） （質量分率 99.9 以上）0.100 0 g （200 mL）移入，時計皿覆，塩酸（11）80 mL 加穏加熱分解。常温 冷却後，時計皿下面塩酸（11）洗時計皿取除，溶液 100 mL 全量 塩酸（11）用移入，塩酸（11）標線薄原液（Ti 1.00 mg/mL）。原 液使用都度，必要量塩酸（11）正確 4 倍薄標準液。 5.19 標準液（Al 100 g/mL） （質量分率 9
16、9.9 以上）0.100 0 g （200 mL）移入，時計皿覆，塩酸（11）30 mL 加穏加熱分解 。常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量 水用移入，水標線薄。 6 ICP 発光分光分析装置 6.1 性能基準 規格用 ICP 発光分光分析装置，次性能基準満足，分析線，励起 条件，測光条件選定。性能基準確認，定量成分行。 a) 定量下限域短期間安定性 2) 鉄（5.3）0.500 g （200 mL）移入，定量成 分標準液表 3 従添加 3） 。定量成分以外共存成分影響認場合，成 分表 4 示量添加。以下，8.1 b)f) 手順従溶液調製後，8.2 a) 又 8
17、.2 b) 操作発光強度比又発光強度以下，発光強度（比）。 求。測定 1 回 予備噴霧，洗浄操作行，発光強度（比） 10 回測定。箇条 11 作成検量線用 得 10 個発光強度（比）定量成分量換算，定量成分量試料 0.5 g 中含有率質量分 率（） 換算。性能基準，得 10 個含有率換算値標準偏差表 3 示安定 性評価基準値以下。 注 2) 規格規定短期間安定性調査方法，JIS K 0116 短時間安定性調査方法 異。 3) 安定性調査成分行，共存相互影響場合， 溶液複数成分添加調製。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准
18、下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 G 1258-1：2007 表 3定量下限域短期間安定性調査定量成分添加量安定性評価基準値 定量成分 定量成分添加量 a) g 使用標準液 標準液添加量 mL 安定性評価基準値 質量分率（） 素 50（0.010） 5.9 5 倍希釈液 1.0 0.001 5 50（0.010） 5.10 20 倍希釈液 1.0 0.001 0 25（0.005） 5.11 4 倍希釈液 1.0 0.001 0 50（0.010） 5.1
19、2 20 倍希釈液 1.0 0.001 0 50（0.010） 5.13 20 倍希釈液 1.0 0.001 0 50（0.010） 5.14 20 倍希釈液 1.0 0.001 5 銅 50（0.010） 5.15 10 倍希釈液 1.0 0.001 0 10（0.002） 5.16 50 倍希釈液 1.0 0.000 3 15（0.003） 5.17 40 倍希釈液 3.0 0.000 3 10（0.002） 5.18 25 倍希釈液 1.0 0.000 3 25（0.005） 5.19 50 倍希釈液 5.0 0.000 3 注 a) （ ）内数字，添加量鋼 0.5 g 中含有率質量分率
20、（） 換算値示。 b) 定量上限域短期間安定性 2) 鉄（5.3）0.500 g （200 mL）移入，定量成 分標準液表 4 従添加 3)。以下，8.1 b)f) 手順従溶液調製後，8.2 a) 又 8.2 b) 操作発光強度（比）求。測定 1 回予備噴霧，洗浄操作行， 発光強度（比） 10 回測定。箇条 11 作成検量線用得 10 個発光強度（比） 定量成分量換算，定量成分量試料 0.5 g 中含有率質量分率（） 換算。性能基準 ， 得 10 個含有率換算値標準偏差表 4 示安定性評価基準値以下 。 表 4定量上限域短期間安定性調査定量成分添加量安定性評価基準値 定量成分 定量成分添加量
21、a) mg 使用標準液 標準液添加量 mL 安定性評価基準値 質量分率（） 素 3.0 （0.60） 5.9 12.0 0.006 10.0 （2.00） 5.10 10.0 0.020 0.50（0.10） 5.11 5.0 0.002 20.0 （4.00） 5.12 20.0 0.040 15.0 （3.00） 5.13 15.0 0.030 6.0 （1.20） 5.14 6.0 0.012 銅 2.5 （0.50） 5.15 5.0 0.005 2.5 （0.50） 5.16 5.0 0.005 1.0 （0.20） 5.17 5.0 0.002 1.5 （0.30） 5.18 6.
22、0 0.003 0.50（0.10） 5.19 5.0 0.002 注 a) （ ）内数字，添加量鋼 0.5 g 中含有率質量分率（） 換算値示。 6.2 性能基準調査頻度 性能基準調査，期間定定期的行。分析条件変更，装置状態 変可能性場合，必行。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 6 G 1258-1：2007 7 試料量 試料量，0.50 g 。 8 操作 8.1 試料溶液調製 試料溶液調製，次手順行。 a) 試料（200 mL）移入。 b) 時計
23、皿覆，混酸（5.2）25 mL 加，穏加熱分解，引続加熱窒素酸化物 追出。冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除。 c) 少量紙加混，不溶解残紙（5 種 C）用分，内壁 付着残（付棒）用落紙上移，4060 温塩酸（2100）及温水用紙塩化鉄()黄色認洗浄 。液及洗液，（200 mL）集主液保存。残保存。 ， 不溶解残中定量成分含明場合， 残捨 d) 及 e) 操作省略。又，c)e) 操作省略 f) 操作行。場合，f) 得溶液一部乾紙（5 種 C）又過板細孔記号 3 以上過器分， 液 8.2 発光強度測定用。操作省略場合，検量線用溶液同一操作 調製。 d) c) 保存不溶解残，紙白金（30 番）移入，
24、加熱乾燥， 低温紙灰化後，強熱。放冷後，二硫酸又硫酸水素 1.0 g 加， 白金製，初徐加熱，次第温度高暗赤熱状加熱残融解。 e) 放冷後，白金少量温水塩酸（11）5 mL 加，穏加熱融成物溶解， 溶液 c) 保存主液合。 共存成分一部加水分解場合，融成物溶解時酸溶 液（5.7）又 L(+)-酒石酸溶液（5.8）10 mL 加溶解。場合，検量線用溶液同一操 作調製。加水分解量少量判断場合，有機酸溶液添加溶 液調製。場合，f) 得溶液一部乾紙（5 種 C）分，液 8.2 発光強度測定用。 f) 常温冷却後，内標準元素 1) 溶液（5.6）正確 10 mL 加，溶液 100 mL 全量水用移入，水
25、標線薄。発光強度測定発光強度法 行場合，溶液添加。 8.2 発光強度測定 発光強度測定，次行。，及定量，発光強度法 適用。 a) 強度比法場合 8.1 f) 得溶液一部，ICP 発光分光分析装置（箇条 6）中 噴霧，発光安定各定量成分発光強度及内標準元素 1) 発光強 度同時測定。得定量成分発光強度発光強度対強度比求。 b) 発光強度法場合 8.1 f) 得溶液一部 ICP 発光分光分析装置（箇条 6）中 噴霧，発光安定各定量成分発光強度測定。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e
26、b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 7 G 1258-1：2007 9 空試験 鉄（5.3）0.500 g （200 mL）移入。以下，8.1 b)f) 及 8.2 手順 従，試料同操作試料併行行。 10 共存成分重係数 各共存成分 j 発光各定量成分 i 分析線重調， 重場合，重係数 Lij次手順求。 注記 共存成分重係数，JIS G 1258-0 5.4 規格群共通規定記載 。 a) 箇条 11 手順従各定量成分検量線作成。 b) 鉄共存成分 j 二元系溶液，次手順調製。 1) 3 個又 4 個（2
27、00 mL）準備，鉄（5.3）0.500 g 移入。 2) 表 5 中含 3 水準又 4 水準選択，選択水準添加量従共存 成分標準液各正確加。 3) 時計皿覆，混酸（5.2）25 mL 加，穏加熱分解，引続加熱窒素酸化物 追出。冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除。 4) 常温冷却後，内標準元素 1) 溶液（5.6）正確 10 mL 加，溶液 100 mL 全量水用移入，水標線薄。発光強度測定発光強度法 行場合，溶液添加。 c) 8.2 操作発光強度（比）測定。 d) c) 得各発光強度（比），a) 作成検量線用各溶液中成分 i 見検出量 求，見含有率質量分率（） 換算値算出。 e) 各溶液，共存
28、成分添加量含有率質量分率（） 換算値 X，液成分 i 見 含有率質量分率（） 換算値 Y ，共存成分 j 添加液全体（添加量含。 ） 両者一次回帰式（YaXb）係数 a 及 b 値求。 f) e) 求一次回帰式配 a ，定量成分 i 対共存成分 j 重補正係数 Lij 。 11 検量線作成 検量線作成，次手順行。検量線用溶液，試料同手順調製，試料併行 調製。，発光強度測定，検量線校正行場合，試料併行測定 。 注記 検量線作成，JIS G 1258-0 5.5 規格群共通規定記載。 a) 表 5 示定量成分 6 個又 7 個（200 mL）準備，鉄 （5.3）0.500 g 移入。 b) 表 5 標準液添加量従定量成分標準液正確加。標準液中共存定量成分以外 成分（）影響，調査，定量成分発光強度影響与成 分，各検量線用溶液中成分量同一，8.1 f) 試料溶液及空試験液同 量添加。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 8 G 1258-1：2007