JIS K1463-2007 Hydrogen peroxide.pdf

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1、 K 1463:2007 (1) 目 次 序文序文1 1 適用範囲 適用範囲1 2 引用規格 引用規格1 3 種類 種類2 4 品質 品質2 5 試験方法 試験方法2 5.1 一般事項 一般事項 2 5.2 試料採取方法 試料採取方法2 5.3 過酸化水素濃度 過酸化水素濃度2 5.4 安定度 安定度4 5.5 蒸発残分 蒸発残分 5 5.6 遊離酸( 遊離酸(H2SO4)5 6 表示 表示6 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 1463:2007

2、(2) 規格,工業標準化法第 14 条準用第 12 条第 1 項規定基,日本無機薬品協会 (JICIA)及財団法人日本規格協会(JSA), 工業標準原案具日本工業規格改正申出 ,日本工業標準調査会審議経,経済産業大臣改正日本工業規格。 ,JIS K 1463:1971 改正,規格置換。 規格,著作権法保護対象著作物。 規格一部,特許権,出願公開後特許出願,実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会,特許 権,出願公開後特許出願,実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認,責任 。 The Standard is downloaded from

3、 Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS K 1463:2007 過酸化水素 Hydrogen peroxide 序文序文 規格,1962 年制定,後 1 回改正経今日至。前回改正 1971 年 行,後試験方法見直及新分析装置対応改正。 ,対応国際規格現時点制定。 1 適用範囲適用範囲 規格,工業用過酸化水素規定。規格過酸化水素,過酸化水素水溶液 。 2 引用規格引用規格 次掲規格,規格引用,規格規定

4、一部構成。 引用規格,最新版(追補含。 )適用。 JIS H 6202 化学分析用白金皿 JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS K 0067 化学製品減量及残分試験方法 JIS K 0113 電位差電流電量滴定方法通則 JIS K 0557 用水排水試験用水 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS K 8005 容量分析用標準物質 JIS K 8102 (95) (試薬) JIS K 8247 過酸(試薬) JIS K 8541 硝酸(試薬) JIS K 8576 水酸化(試薬) JIS K 8896 (試薬) JIS K 8951 硫酸(試薬) JIS R 1302 化学分

5、析用磁器蒸発 JIS R 3503 化学分析用器具 JIS R 3505 製体積計 JIS Z 8802 pH 測定方法 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 K 1463:2007 3 種類種類 過酸化水素種類,次 2 種類。 a) 質量分率 60 過酸化水素 b) 質量分率 35 過酸化水素 4 品質品質 過酸化水素,箇条 5 試験行,表表 1 規定適合。 表表 1品質品質 種類 項目 質量分率60 過酸化水素質量分率 35 過酸化水素 過酸化水素

6、濃度 質量分率60.061.0 35.036.0 安定度 97.0 以上 97.0 以上 蒸発残分 質量分率0.05 以下 0.05 以下 遊離酸(H2SO4)質量分率0.05 以下 0.05 以下 5 試験方法試験方法 5.1 一般事項一般事項 試験共通一般事項,JIS K 0050 及 JIS K 8001 。分析用水,JIS K 0557 規定 A2 又 A3 水用。 警告警告 過酸化水素,目,皮膚,粘膜対刺激性,接触注意,取扱 当,保護保護具着用。 5.2 試料採取方法試料採取方法 試料,全体代表,受渡当事者間協定基合理的方法採取。 5.3 過酸化水素濃度過酸化水素濃度 5.3.1 一

7、般一般 試料硫酸加,過酸溶液滴定。 5.3.2 試薬試薬 試薬,分析用試薬用,次。 a) 酸酸 JIS K 8005 規定容量分析用標準物質。 b) 過酸過酸 JIS K 8247 規定。 c) 硫酸硫酸 (14) 水 400 mL JIS K 8951 規定硫酸 100 mL 割合,冷却静加 調製。 5.3.3 試験器具試験器具 a) 過器過器 JIS R 3503 規定 17G4 又 25G4。 b) 平形瓶平形瓶 c) 又電動又電動 5.3.4 0.02 mol/L 過酸溶液調製過酸溶液調製 a) 過酸約 3.3 g , 2 L 移入,水約 1 050 mL 加溶 。調製量応,過酸水量同

8、割合増減。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3 K 1463:2007 b) 12 時間穏煮沸後,18 時間以上暗所放置。 c) 放置上澄液,過器用過。過前後水洗。 d) 過後,洗浄褐色瓶入混合,暗所保存。 5.3.5 0.02 mol/L 過酸溶液標定過酸溶液標定 a) 酸 200 約 60 分間加熱後,入 30 分間以上放冷。 b) 滴定容器 a)

9、酸約 0.2 g 0.1 mg ,水 80 mL 加溶 。 c) b)硫酸 (14) 20 mL 加,静混用,0.02 mol/L 過酸 溶液予想終点約 2 mL 前約 1 分間加,紅色消放置。 d) ,5560 加熱滴定続。終点前 0.51.0 mL 1 滴加,色消次 1 滴加。微紅色 30 秒間消点終点。 e) 別硫酸 (14) 20 mL 及水 80 mL 5560 加熱,空試験行。 f) (f),次式算出。 100)(700 006. 0 bS A VV a f = , f:0.02 mol/L 過酸溶液 a:酸質量 (g) A:酸純度(質量分率) 0.006 700:0.02 mol

10、/L過酸溶液1 mL相当 酸質量 (g) Vs:滴定要 0.02 mol/L 過酸溶液 体積 (mL) Vb:空試験要 0.02 mol/L 過酸溶液 体積 (mL) g) 0.02 mol/L 過酸溶液,不純物,保存環境経時変化 ,保存中溶液期間定,再標定行。 5.3.6 操作操作 a) 試料,平形瓶,表表 2示量 0.1 mg 。 表表 2試料量試料量 単位 g 質量分率 60 過酸化水素 1.0 質量分率 35 過酸化水素 1.7 b) a)試料,全量 250 mL 移。試料移,平形瓶水洗浄 全量移。後,水標線加振混。 c) b) 20 mL 全量200 mL ,硫酸 (14) 10 m

11、L 加。 d) c)溶液0.02 mol/L過酸溶液滴定, 微紅色30秒間消点終点。 e) 5.3.5及5.3.6用,0.02 mol/L 過酸溶液液温,同。液温違 場合,JIS K 80013.7 (4) 従温度補正行。 f) 5.3.5及5.3.6滴定行,JIS K 0113規定電位差滴定装置用,0.02 mol/L 過 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 K 1463:2007 酸溶液滴定及終点検出行。場合,指示電極白金電極 用,終点測定電位差

12、変化率最大点。 5.3.7 測定値算出測定値算出 次式用,過酸化水素濃度求。 100 250 20 701 001. 0 = S fB A , A:過酸化水素濃度(質量分率) 0.001 701:0.02 mol/L過酸溶液 1 mL相当 過酸化水素質量 (g) B:滴定要0.02 mol/L過酸溶液 体積 (mL) f:0.02 mol/L過酸溶液 S:試料質量 (g) 5.4 安定度安定度 5.4.1 一般一般 一定体積試料沸騰水浴中一定時間加熱, 冷却後, 元体積合過酸化水素濃度測定。 5.4.2 試験器具試験器具 a) 全量全量 JIS R 3505規定容量50 mL。 , 安定度測定

13、専用。 b) 市販約50 mm角切。 c) 水浴水浴 試料入,引続沸騰状態保熱容量及加熱能力大。 d) 恒温槽恒温槽 温度設定範囲少1525 ,温度調節精度1 以内。 5.4.3 操作操作 a) 試料,水十分洗浄後,試料共洗全量 1)標線超入,1525 範囲一定温度設定恒温槽30分間後,標線試料抜取。 注注 1) 使用全量,汚染異常値出,通常異測定値検出 場合,JIS K 8576規定水酸化用調製100 g/L溶液, 全量満1時間以上放置,次水洗,更JIS K 8541規定硝酸 用調製硝酸 (17) 溶液満3時間以上放置,再水十分洗 。 b) 全量,口部覆,首部通孔開天板通,沸騰水 浴中標線沸

14、騰水浴水面下没固定,5時間加熱。際,水浴天板,沸 騰水浴水蒸気全量首部熱,全 量(隙)間最小限。 c) 加熱後,直a)恒温槽30分間,加熱前温度冷却,水標線加混合 。5.3過酸化水素濃度測定行。 5.4.4 測定値算出測定値算出 次式用,安定度求。 100 = J J H The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 K 1463:2007 , H: 安定度 (

15、) J: 加熱後過酸化水素濃度(質量分率) J: 加熱前過酸化水素濃度(質量分率) 5.5 蒸発残分蒸発残分 5.5.1 一般一般 試料白金分解後,沸騰水浴上蒸発乾固残分求。 5.5.2 試験器具試験器具 a) 蒸発皿蒸発皿 JIS H 6202規定白金蒸発皿75番, 又JIS R 1302規定磁器蒸発皿丸底形80 mm 若平底形80 mm。蒸発皿質量恒量,JIS K 0067規定方法,0.1 mg 求。 b) 水浴水浴 試料入,引続沸騰状態保熱容量及加熱能力大。 c) 恒温乾燥器恒温乾燥器 105110 温度範囲調節。 5.5.3 操作操作 a) 50 mL試料約40 g10 mg。 b)

16、水10 mL入質量既知蒸発皿,試料数回分加。磁器蒸発皿用場合,蒸 発皿白金又白金線入。 c) 少量水内洗浄,洗浄液蒸発皿加。分解激場合,蒸発皿冷水 冷却調節。 d) 分解収沸騰水浴上蒸発乾固。磁器蒸発皿用場合,沸騰水浴上移前, 白金又白金線少量水洗取出。 e) 105110 調節恒温乾燥器中2時間乾燥。 f) 乾燥後中30分間放冷,残分蒸発皿0.1 mg。 5.5.4 測定値算出測定値算出 次式用,蒸発残分求。 100 21 = S WW C , C: 蒸発残分(質量分率) W1: 残分蒸発皿質量 (g) W2: 蒸発皿質量 (g) S: 試料質量 (g) 5.6 遊離酸(遊離酸(H2SO4)

17、 5.6.1 一般一般 試料水希釈,水酸化溶液中和滴定。 5.6.2 試薬試薬 a) 溶液(溶液(1.0 g/L ) ) JIS K 8001規定方法調製。 1) JIS K 8896規定0.10 g,JIS K 8102規定 (95) 100 mL溶 調製。 b) 0.01 mol/L 水酸化溶液 水酸化溶液 JIS K 80014.5(滴定用溶液)(19.1)調製,有効 1 mol/L水酸化溶液用調製。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 6 K 1

18、463:2007 1) 1 mol/L水酸化溶液10 mL全量1 000 mL正確,二酸化炭素 含水標線加混合後,容器保存。溶液,使用時調 製。 2) ,1 mol/L水酸化値用。 5.6.3 試験器具試験器具 a) 又電動又電動 b) pH 計計 指示薬使用場合使用。 5.6.4 操作操作 a) 試料約30 g10 mg,300 mL移入,水約150 mL加 。 b) 指示薬溶液23滴加,0.01 mol/L水酸化溶液滴定,溶液色 黄色変点終点。 c) b)終点求pH計使用場合,JIS Z 8802規定方法従, 終点pH 5.3 。 注記注記 滴定行,JIS K 0113規定電位差滴定装置使

19、用場合,指示電極pH 電極用。 5.6.5 測定値算出測定値算出 次式用,遊離酸求。 100 49 000. 0 = S fG E , E:遊離酸(H2SO4) (質量分率) 0.000 49:0.01 mol/L水酸化溶液1 mL相当硫酸質 量 (g) G:滴定要0.01 mol/L水酸化溶液体積 (mL) f:0.01 mol/L水酸化溶液 S:試料質量 (g) 6 表示表示 包装単位,次事項表示。送状表示。 a) 規格番号及種類 b) 正味質量 c) 製造年月又略号(番号) d) 製造業者名又略号 e) 取扱上注意事項 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载

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