JIS M8226-1997 铁矿石.砷含量的测定方法.pdf

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1、 M 8226：2006 （1） 規格，工業標準化法第 14 条準用第 12 条第 1 項規定基，社団法人日本鉄鋼 連盟(JISF)， 工業標準原案具日本工業規格改正申出， 日本工業標準調査会 審議経，経済産業大臣改正日本工業規格。 今回改正， 従来 JIS M 8226 規定酸青吸光光度法 （ISO 7834:1987 Iron ores - Determination of arsenic content - Molybdenum blue spectrophotometric method 翻訳規格）加，既鉄 及鋼中素定量法 JISG1257 規定電気加熱方式原子吸光法基礎、鉄鉱石定量

2、法開発 2 方法新規定。 ，JIS M 8226:1997 改正，規格置換。 規格一部，技術的性質特許権，出願公開後特許出願，実用新案権，又出願公開後 実用新案登録出願抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会 ，技術的性質特許権，出願公開後特許出願，実用新案権，又出願公開後実用新 案登録出願確認，責任。 JIS M 8226 ，次示附属書。 附属書 1（規定）酸青吸光光度法 附属書 1A（規定）分析値採択手順 附属書 1B（参考）国際共同実験関追加情報 附属書 1C（参考）国際共同実験得精度 附属書 2（規定）融解電気加熱方式原子吸光法 附属書 3（規定）酸溶解電気加熱方式原子吸光

3、法 附属書 4（参考）JIS 対応国際規格対比表 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 M 8226：2006 （2） 目 次 序文序文1 1. 適用範囲 適用範囲1 2. 引用規格 引用規格1 3. 一般事項 一般事項1 4. 定量方法区分 定量方法区分1 附属書附属書 1（規定）酸青吸光光度法（規定）酸青吸光光度法3 附属書附属書 1A（規定）分析値採択手順（規定）分析値採択手順10 附属書附属書 1B（参考）国際共同実験関追加情報（参考）国際共同実験

4、関追加情報11 附属書附属書 1C（参考）国際共同実験得精度（参考）国際共同実験得精度12 附属書附属書 2（規定）融解電気加熱方式原子吸光法（規定）融解電気加熱方式原子吸光法13 附属書附属書 3（規定）酸溶解電気加熱方式原子吸光法（規定）酸溶解電気加熱方式原子吸光法 18 附属書附属書 4（参考）（参考）JIS 対応国際規格対比表対応国際規格対比表22 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z .

5、n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格（案） JIS M 8226：2006 鉄鉱石素定量方法 Iron oresMethods for determination of arsenic content 序文序文 規格，1987 年第 1 版発行 ISO 7834，Iron ores - Determination of arsenic content - Molybdenum blue spectrophotometric method 翻訳， 技術的内容変更附属書附属書 1 作成 日本工業規格，今回改正国際規格定量方法附属書附属書 2 及附属書附属書 3 追加 。規格 ISO

6、7834 対比表附属書附属書 4 示。 1. 適用範囲適用範囲 規格，鉄鉱石中素定量方法規定。 備考備考 規格対応国際規格，次示。 ， 対応程度表記号， ISO/IEC Guide21 基， IDT （一致） ， MOD （修 正） ，NEQ（同等）。 ISO 7834:1987，Iron oresDetermination of arsenic content - Molybdenum blue spectrophotometric method (MOD) 2. 引用規格引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成 。引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS G 1257 鉄及鋼原子

7、吸光分析方法 JIS K 8005 容量分析用標準物質 JIS M 8202 鉄鉱石分析方法通則 JIS M 8702 鉄鉱石及試料調製方法 備考備考 ISO 3082 Iron oresSampling and sample preparation procedures 引用事項，規格 該当事項同等。 JIS Z 8402-6 測定方法及測定結果精確（真度及精度）第 6 部：精確関値実用的 使方 ISO 648 Laboratory glasswareOne-mark pipettes ISO 1042 Laboratory glasswareOne-mark volumetric flas

8、ks ISO 7764 Iron oresPreparation of predried test samples for chemical analysis 3. 一般事項一般事項 定量方法共通一般事項，JIS M 8202 。 4. 定量方法区分定量方法区分 素定量方法，次。定量方法選択，素含有率，要求 分析精度考慮行。 a) 酸青吸光光度法（酸青吸光光度法（ISO 7834） 方法，素含有率質量分率 0.000 1 %以上 0.1 %以下 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t

9、 ) 无需注册, 即可下载 2 M 8226：2006 試料適用，附属書附属書 1 。 b) 融解電気加熱方式原子吸光法融解電気加熱方式原子吸光法 方法，素含有率質量分率 0.000 5%以上 0.06 %以下 試料適用，附属書附属書 2 。 c) 酸溶解電気加熱方式原子吸光法酸溶解電気加熱方式原子吸光法 方法，素含有率質量分率 0.000 5 %以上 0.02 以下試 料適用，附属書附属書 3 。，方法，酸青吸光光度法又 融解電気加熱方式原子吸光法定量値差生確認品種鉄鉱石 適用。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载

10、网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3 M 8226：2006 附属書 1（規定）酸青吸光光度法 序文序文 附属書，1987 年第 1 版発行 ISO 7834 Iron ores-Determination of arsenic content-Molybdenum blue spectrophotometric method 翻訳，技術的内容及規格票様式変更 作成。 ，附属書及附属書附属書 1A 下線（点線）施“参考”，原国際規格事項 。 1. 適用範囲適用範囲

11、 附属書，鉄鉱石中素蒸留分離酸青吸光光度法定量方 法規定。 方法，天然鉄鉱石，精鉱，及焼結鉱塊成鉱，素含有率質量分率 0.000 1 以上 0.1 （11 000 g/g）以下範囲適用。 参考参考 方法，硫化鉄焼鉱，及又粉粒状加工団鉱 鉄原料適用。 2. 引用規格引用規格 引用規格，本体規定。 参考参考 原国際規格 ISO 3081，ISO 3082，ISO 3083 引用，2000 年改正 規格 ISO 3082 統合，ISO 3082 名称変更。JIS M 8702;2002 ISO 3082;2000 MOD 関係。 3. 原理原理 試料，過酸化焼成分解，水及塩酸溶解。 蒸留溶液移，溶液

12、濃縮，臭化及硫酸処理後，酸度 調整行。三塩化素蒸留，蒸留液硝酸液中集。 蒸留液規定温度蒸発乾固，七酸六及硫酸混液処 理，酸青錯体呈色。 840nm 付近波長吸光度測定。 4. 試薬試薬 分析際，分析用試薬（recognized analytical grade）及脱水又同等純度 水使用。 備考備考 分析試料素含有率低（20 g/g）場合精度上，20mm 空試験 吸光度測定値 0.025（素 1 g 相当）以下試薬選定，又精製 試薬用望。特，硝酸再蒸留必要場合，器具厳 重洗浄操作（5.2）必要場合。 4.1 過酸化（過酸化（Na2O2） 微細粉末 4.2 臭化（臭化（KBr） 4.3 硫酸（硫酸

13、（N2H4H2SO4） 4.4 塩酸（密度塩酸（密度 1.161.19 g/ml） 4.5 硝酸（密度硝酸（密度 1.4 g/ml）希釈液）希釈液(11) 4.6 硫酸（密度硫酸（密度 1.84 g/ml） 含 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 M 8226：2006 4.7 七酸六七酸六(NH4)6Mo7O24 4H2O溶液（溶液（10 g/l） 水 400 ml （1 l）入，硫酸(4.6)133 ml 混注意加。冷却後，七 酸六四水和物(10

14、0.1) g 加，混溶解。1 l 全量 又合栓付移入，標線水薄混合。 4.8 硫酸硫酸（N2H4 H2SO4）溶液（溶液（0.15 g/l） 4.9 酸混合液酸混合液 100 ml 全量水 70 ml 入，七酸 六溶液(4.7)(100.1) ml 及硫酸溶液(4.8)10 ml 加，標線水薄 ，混合。混合液，使用都度調製。 4.10 標準素溶液標準素溶液 A，200 g/ml 三酸化二素（As2O3）数百 mg 105 1 時間乾燥 内放冷。乾燥品 0.132 g ，水酸化溶液（40 g/l）2 ml 溶，水 30 ml 加，指示薬用硫酸(4.6)希釈液(19)中和，次炭酸水素 4 g 加。

15、 500 ml 全量移入，水標線薄混合。 標準溶液 A 1 ml ，素 200 g 含有。 参考参考 指示薬調製，JIS K 8001 4.4 表表 7 記載。 4.11 標準素溶液標準素溶液 B，5 g/ml 標準素溶液 A(4.10)25 ml 分取，1 l 全量移入，水 標線薄混合。 標準溶液 B 1 ml ，素 5 g 含有。 5. 装置 装置 装置，通常分析用器具及次使用。 備考備考 及全量，ISO 648 及 ISO 1042 規定 1 標線付及 1 標線付全量。 5.1 又質又質（vitreous carbon） 容量約 30 ml 。 5.2 蒸留装置 蒸留装置 蒸留装置，注入

16、漏斗付側管 250 ml 蒸留，Y 字形連結管，飛除 去管（SH）及水冷構成（附属書附属書 1 図図 1） 。 蒸留容量 45 ml 及 50 ml 位置付。 装置合接合部，用。 備考備考1. 最初装置使用際，蒸留装置，受器及受器洗浄（内 壁薄膜状確認。 ） ，状態必要限維持。 合接合部，有機潤滑剤洗浄除去後，必要最少限硫酸(4.6) 滑。別，（PTFE）製用 。 2. 蒸留段階後使用器具（受器，100 ml 全量），次方法 特別洗浄処理。 最初使用際，洗浄，硝酸(110)数時間，容器中入。 容器素定量用専用保存，素定量用表示。常時使用 場合，希硝酸入時間 30 分間短縮。酸塩混入洗剤， 操作

17、使用望。 参考参考 原文酸混液又相当品洗浄規定，酸環境 上有害，使用部分削除。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 M 8226：2006 3. ，少 2 ml/min 割合蒸留使用。困難場合 ，適切断熱用飛除去管（図図 1 7）断熱。 1 熱源 2 蒸留 3 Y 字形連結管 4 注入漏斗 5 試薬注入用(TA) 6 温度計 7 飛除去管(SH) 8

18、水冷 9 受器 10 受器(200 ml) 附属書附属書 1 図図 1 素蒸留装置素蒸留装置 7 1 3 2 10 8 5 4 6 9 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 6 M 8226：2006 5.3 分光光度計分光光度計 840nm 付近吸光度測定適。 6. 及試料及試料 6.1 分析用試料分析用試料（laboratory sample）分析，JIS M 8702 従採取，調製粒度 100 m 以下 分析用試料用。化合水又酸化化合物含有率著高鉱石

19、場合，粒度 160 m 以下試料用。 備考備考 化合水及酸化化合物著高含有率，ISO 7764 記 載。 参考参考 粒度 160 m 以下試料用鉄鉱石区分， JIS M 8202 5.1 （分析用試料） b)。 6.2 事前乾燥試料事前乾燥試料（predried test samples）調製 調製 分析用試料十分混合，容器全量代表 数試料採取。試料 ISO 7764 従(1052) 乾燥（事 前乾燥試料。 ） 。 7. 操作操作 7.1 分析回数 分析回数 分析， 事前乾燥試料 1 個， 附属書附属書 1A 従少独立 2 回分析 行。 備考備考 “独立”表現，2 度目又続行分析結果以前結果影

20、響受 意味。特分析方法，条件操作繰返同一人異時 間，又異人，場合適切検量線再校正含行 意味。 7.2 空試験及試験 空試験及試験 一連定量，1 回空試験，同一種類鉄鉱石認証標準物質 1 個，1 分析試料（1 個又数個）併行同一条件分析。認証標準物質事前乾 燥試料，6.2 従調製。 同時数試料分析場合，操作同同一試薬瓶試薬使，1 個空試験値 代表。 同時同一種類鉱石数試料分析場合，1 個認証標準物質分析値使用 。 備考備考 認証標準物質，分析試料同一種類，両者性質分析操作変更必要程度 類似。 7.3 分析試料分析試料（test portion） 分析試料，6.2 従得事前乾燥試料数 ，約 1 g

21、 0.001 g 。 備考備考 分析試料，水分再吸収防迅速。 7.4 定量定量 7.4.1 試料分解 試料分解 又質(5.1)過酸化(4.1)3 g 入。直分析試料(7.3)入，薄金属又棒混合。 (42010) 炉 1 時間入焼成。 完全室温放冷（必要場合，金属上置冷却。 ） ，時 計皿覆，時計皿持上，焼成物外側周辺水 0.5 ml 加。反応終了後（数 分後） ，同方法更水 1 ml 加。数分後，水 15 ml 加，反応再終了，加熱焼 成物完全分解。蒸留主開口部 Y 字形連結管及試薬注入用（附属書附属書 1 図図 1 The Standard is downloaded from Stand

22、ard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 7 M 8226：2006 5）取付，蒸留内容物移。水 15 ml 及塩酸(4.4)10 ml 加， 残留物溶解煮沸，蒸留移，水 2025 ml 洗浄。穏煮沸，塩 素取除，4550 ml 濃縮。溶液約 50 冷却。 7.4.2 三塩化素蒸留 三塩化素蒸留 蒸留装置完全連結 （附属書附属書 1 図図 1） ， 注入漏斗塩酸(4.4)55 ml 加。 受器取付，75 ml 位置付受器(200ml)硝

23、酸(4.5)10 ml 入，先端浸。乾試薬注入用（附属書附属書 1 図図 1 5）用臭化(4.2)及硫酸 (4.3)1 g 加。試薬注入用代，温度計取付，蒸留塩酸 (4.4)加。 頭部蒸留温度約 108 保持，受器全量 75 ml 蒸留（約 2 ml/min 割合蒸 留） 。 備考備考 必要応沸騰石用。 蒸留液 100 ml 全量移入，標線薄混合（液試料原液呼。 ） 。 予想素含有率，附属書附属書 1 表表 1 従必要分取量決定。素含有率 60 g/g 未満 場合，分取，試料原液，素含有率 60 g/g 以上場合分取液 100 ml 全量 移，標線薄混合。 附属書附属書 1 表表 1 蒸留液分

24、取量蒸留液分取量 素含有率範囲 g/g 試料原液分取量 ml 1 60 分取(試料原液) 50 200 25 150 500 10 300 1000 5 試料原液及空試験液， 又試料原液及空試験液分取希釈液別(200ml)移 入。 7.4.3 吸光度測定 吸光度測定 吸光度測定，次。 a) 試料原液又分取希釈液 130 以下温度熱板又水浴蒸発乾固。 b) 乾燥残入，(1305) 乾燥器中 30 分間放置。 備考備考 乾燥器代，最低温度 125 得熱板用。 c) 冷却後，酸混合液(4.9)20 ml 加，熱板上(955) 2530 分間加熱。 備考備考 熱板代水浴用。 d) 室温放冷後，25 m

25、l 全量移入，酸混合液(4.9) 用洗浄後，洗浄液全量移入，標線酸 混合液(4.9)薄混合。 e) 10 mm 光路長用，840 nm 付近最大吸収波長，酸混合液 (4.9)対照液合試料溶液，及空試験溶液又希釈空試験溶液吸光度測定 。試料溶液吸光度空試験溶液又希釈空試験溶液吸光度差引補正。 備考備考 10 mm 吸光度 0.025 未満場合，20 mm 使用望。場合， 空試験溶液及検量線 20 mm 測定。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 8 M 8

26、226：2006 7.5 検量線作成 検量線作成 標準素溶液 B(4.11)各0 ml，1 ml，2 ml，5 ml 及 12 ml 分取，順次蒸留装置 移入，水 50 ml 薄，塩酸(4.4)2.5 ml 加，以下 7.4.2 及 7.4.3 従操作続。 素量素無添加溶液得吸光度差引補正吸光度関係，8.1 定義検量線配（Z）算出。Z 値，10 mm 約 76 望。 8. 結果表示結果表示 8.1 素含有率計算 素含有率計算 素含有率 WAs（g/g），式（1）計算。 m DZE W = As （1） ， m：試料質量（g） E：酸混合液(4.9)対照液測定 空試験溶液又希釈空試験溶液吸光度差

27、引補正 試料溶液吸光度 Z：検量線配，次式表。 吸光度 g中素量25ml呈色溶液 D：希釈率全蒸留液使用場合 D1， 分取場合 D=100/分取量(ml) 8.2 結果一般的処理結果一般的処理 8.2.1 精度及許容差 精度及許容差 分析方法精度(g/g)，次回帰式求(1)。 注注(1) 追加情報，附属書附属書 1B 及附属書附属書 1C 示。 r 0.046 0 X0.90（2） P 0.105 8 X0.83（3） r 0.016 3 X0.32（4） L 0.035 6 X0.21（5） ， X：分析試料素(g/g) 室内計算式式（2）及式（4） ：2 個分析値算術 平均 室間計算式式（

28、3）及式（5） ：2 分析室最終分析 値(8.2.3)算術平均 r：室内許容差 P：室間許容差 r：室内標準偏差 L：室間標準偏差 8.2.2 分析値採択 分析値採択 認証標準物質求結果， 分析結果認証標準物質認証値間 統計的有意差認。10 所以上分析室，真度（accuracy）及精度（precision） 方法同分析方法分析認証標準物質対，有意差検定式（6） 用。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b

29、 z . n e t ) 无需注册, 即可下载 9 M 8226：2006 nN n s s AA 2 r2 L c cW 2 Wc2 Lc c 2 + + （6） ，Ac：認証値 A：認証標準物質分析得結果又平均値 sLc：認証値決定分析室室間標準偏差 sWc：認証値決定分析室室内標準偏差 nWc：認証値決定分析室分析回数平均 Nc：認証値決定分析室数 n：認証標準物質分析回数（場合n1） r及L：8.2.1 定義 式（6）左辺右辺小又等場合，差AcA統計的有意，逆場合 ，統計的有意。 差有意，試料分析同時認証標準物質分析繰返。差再有意場合 ，同種類別認証標準物質用同操作繰返。 分析試料二分

30、析値範囲 8.2.1 式（2）計算r限度超，附属書附属書 1A 従，更一度同種類認証標準物質共分析試料分析行 。 備考備考 認証標準物質情報不十分，次手順用。 a) 室間標準偏差推定十分， Wc 2 Wc n/s削除， Lc s室平均値 標準偏差。 b) 認証標準物質認証1分析室行場合，又室間分析結果場合 ，認証標準物質規格適用。使用避場合，次式 用。 n AA 2 r2 Lc 22 +（7） 8.2.3 最終結果計算 最終結果計算 分析結果，分析試料採択得値算術平均，又附属書附属書 1A 規定 手順求，100 g/g未満素含有率小数点以下1丸， 素含有率100 g/g 以上場合整数値丸。 最

31、終結果，質量分率%表。，注文者要求場合 g/g表。 9. 試験結果報告 試験結果報告 試験結果報告，次情報記載。 a) 分析所名称及所在地 b) 試験報告書発行日付 c) 規格及附属書番号（JIS M 8226 附属書 1附属書 1） d) 試料識別必要事項 e) 分析結果 f) 分析結果参照番号 g) 定量時気付特記事項，及附属書規定操作分析試料又認証標準物質分析 結果影響与操作 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 10 M 8226：2006 附属書 1A（規定）分析値採択手順 参考参考 採択手順、 附属書附属書1適用。 他附属書分析値採択JIS M 8202。 r，附属書附属書 1 8