《JIS r1675-2007 methods for chemical analysis of fine aluminium nitride powders for fine ceramics.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JIS r1675-2007 methods for chemical analysis of fine aluminium nitride powders for fine ceramics.pdf（33页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、 R 1675：2007 規格，工業標準化法第 12 条第 1 項規定基，社団法人日本協会 (CSJ)財団 法人日本規格協会 (JSA) 団体規格 (JCRS 105-1995) 基作成工業標準原案具日本工業 規格制定申出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大臣制定日本工業 規格。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録後出願係確認，責任 。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w
2、w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 1675：2007 目 次 序文1 1. 適用範囲1 2. 引用規格1 3. 一般事項及分析項目1 4. 試料採方及取扱方2 4.1 試料採方2 4.2 試料取扱方2 4.3 試料方2 5. 分析値方2 5.1 分析回数2 5.2 空試験2 5.3 分析値表示2 5.4 分析値検討採択3 6. 定量方法3 6.1 定量方法区分3 6.2 CyDTA亜鉛逆滴定法3 7. 窒素定量方法5 7.1 定量方法区分5 7.2 加圧酸分解水蒸気蒸留中和滴定法5 7.3 直接分解水蒸気蒸留中和滴定法6 7.4 不活性融解熱伝導度法8
3、 8. 素，鉄， ，銅，亜鉛，及素定量方法9 8.1 定量方法区分9 8.2 加圧酸分解ICP 発光分光分析法 10 9. 定量方法12 9.1 定量方法区分12 9.2 加圧酸分解光度分析法12 9.3 加圧酸分解原子吸光分析法13 9.4 加圧酸分解ICP 発光分光分析法 13 10. 定量方法14 10.1 定量方法区分14 10.2 加圧酸分解光度分析法14 10.3 加圧酸分解原子吸光分析法15 10.4 加圧酸分解ICP 発光分光分析法 15 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e
4、t ) 无需注册 即可下载 R 1675：2007 11. 酸素定量方法16 11.1 定量方法区分16 11.2 不活性融解赤外線吸収法 16 12. 炭素定量方法17 12.1 定量方法区分17 12.2 燃焼（抵抗加熱）赤外線吸収法18 12.3 燃焼（高周波加熱）熱伝導度法19 12.4 燃焼（高周波加熱）赤外線吸収法20 13. 素定量方法20 13.1 定量方法区分21 13.2 熱加水分解分離法21 13.3 熱加水分解分離吸光光度分析法22 14. 塩素定量方法23 14.1 定量方法区分23 14.2 熱加水分解分離法23 14.3 熱加水分解分離吸光光度分析法24 免费标准
5、网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 1675：2007 白 紙 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 JIS C 0068：1995 日本工業規格 JIS R 1675：2007 用窒化 微粉末化学分析方法 Methods for chemical analysis of fine aluminium nitride powders for
6、 fine ceramics 序文 窒化微粉末原料使用場合，化学成分知 ，品質向上図特重要。化学分析方法日 本工業規格作成。 1. 適用範囲 規格，製造原料用窒化微粉末化 学分析方法規定。 2. 引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成 。引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS K 0115 吸光光度分析通則 JIS K 0116 発光分光分析通則 JIS K 0121 原子吸光分析通則 JIS K 0127 分析通則 JIS K 0557 用水排水試験用水 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS K 8005 容量分析用標準物質 J
7、IS K 8007 高純度試薬試験方法通則 JIS R 6003 研磨材方法 JIS Z 8401 数値丸方 3. 一般事項及分析項目 分析方法共通一般事項， JIS K 0050， JIS K 0115， JIS K 0116， JIS K 0121， JIS K 8001 及 JIS K 8007 規定。 ，規格規定項目，次。 a) (Al) b) 窒素 (N) c) 素 (Si) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 1675：2007 d) (Ti) e
8、) 鉄 (Fe) f) (Ca) g) (Mg) h) (V) i) (Cr) j) (Mo) k) (W) l) 銅 (Cu) m) (Ni) n) 亜鉛 (Zn) o) (Mn) p) 素 (B) q) (Na) r) (K) s) 酸素 (O) t) 炭素 (C) u) 素 (F) v) 塩素 (Cl) 4. 試料採方及取扱方 4.1 試料採方 分析試料，JIS R 6003 準採取。 4.2 試料取扱方 分析試料約 5 g 平形瓶（約 50 mm30 mm）入，1105 空気浴 中約 2 時間乾燥 (1)， 直 （乾燥剤過塩素酸使用） 中常温冷却，分析用試料 (2)。 注(1) 試料，
9、吸着一部残場合。 (2) 冷却時間，1 時間程度目安。 4.3 試料方 分析用試料，化学用，規定量 0.1 mg 。 5. 分析値方 5.1 分析回数 分析回数，同一成分，日変 2 回分析行。，機器分析 窒素，酸素及炭素場合，次。 a) 抵抗加熱又高周波加熱又加熱場合，1 日 2 回分析行，平均値 1 個 分析値。 5.2 空試験 分析当，全操作通空試験行，分析値補正。，窒素定 量方法 7.1 a) 及 b) 空試験行。 5.3 分析値表示 分析値，試料質量分率%表，数値，JIS Z 8401 次 丸。 a) 及窒素，小数点以下一。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n
10、 e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 1675：2007 目次 b) 酸素及炭素，小数点以下二。 c) 他成分，小数点以下三。 5.4 分析値検討採択 分析値検討採択，次。 a) 2 個分析値差表 1 示許容差超，平均値報告値。 b) 2 個分析値差表 1 示許容差超，更，2 回分析繰返，差許容差 超，平均値報告値，許容差超，4 個分析値報 告値。 表 1 分析値許容差 単位 質量分率% 成分 Al N Si，Ti，Fe，Ca，Mg，V，Cr，Mo，W， Cu，Ni，Zn，Mn，B，Na，K，F，Cl O C 許容差 0
11、.20 0.20 (3) 0.35 (4) 0.001 (5) 0.005 (6) 0.06 0.01 注(3) 加圧酸分解又直接分解水蒸気蒸留中和滴定法 (4) 不活性融解熱伝導度法 (5) 含有率 0.01 %（質量分率）未満場合 (6) 含有率 0.01 %（質量分率）以上場合 6. 定量方法 6.1 定量方法区分 定量方法，四酢酸 (CyDTA)亜鉛逆滴 定法。方法，含有率 40 %（質量分率）以上，70 %（質量分率）以下適用。 6.2 CyDTA亜鉛逆滴定法 6.2.1 要旨 試料分解容器中硫酸用加圧分解後，過剰 CyDTA 加。 pH 調節後，指示薬亜鉛溶液滴定。 6.2.2 試
12、薬 試薬，次調製，製瓶保存。 a) 水 JIS K 0557 規定表 1 A2 以上。 b) （）溶液 (200 g/L) c) CyDTA 溶液(0.02 mol/L) 四酢酸（水和物）7.3 g 水酸化溶液 (100 g/L) 16 mL 及水約 300 mL 加加温溶解。冷却後，水 1 000 mL 薄。 d) 亜鉛溶液(0.02 mol/L) 調製方法及保存方法，JIS K 8001 4.5（滴定用溶液） (1.3)（0.01 mol/L 亜鉛溶液）準。 e) 溶液 調製方法及保存方法，JIS K 8001 4.4（指示薬）表 8 。 f) 硫酸 (12) g) 塩酸 (11) h)
13、硝酸 6.2.3 器具及容器類 器具及容器類，次。 a) 加圧分解容器 通常，付図 1 使用。四化樹脂製容器 (7) ，200 加熱 収縮，膨張変形用。外及耐圧容器，鋼加工 作製。 注(7) 硝酸使用樹脂容器用，窒素定量値低値専用容器用。 b) 容器類 各種操作用容器類，製品又製品 (8) 用。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 1675：2007 製計量器，検定。製品，指定操作以外使用。 容器類洗浄及保存，JIS K 8007 6.（器具及容器類洗浄保存）
14、 (1)，(2) 及 (3) ，汚染物質除去，水十分洗浄後，水満保存。 注(8) 製，製，四化樹脂製。 6.2.4 試料量 試料量，0.75 g 。 6.2.5 操作 操作，次。 a) 試料加圧分解 (9) 試料加圧分解，次手順行。 1) 試料白金（20 番）。 2) 白金硫酸 (12) 6.2.2 f) 15 mL 少加， 都度混合凝集粒分散。 3) 白金加圧分解容器 6.2.3 a) 四化樹脂製容器中置，中耐 圧容器。 4) 耐圧容器均衡板及付外閉，締付。 5) 200 5 調節空気浴中 1 夜間（16 時間）加熱。 注(9) 試料完全分解及損失，並汚染確認場合，加圧分解代，試 料分解波加
15、熱分解装置用。場合，白金使用。 b) 試料溶液調製 a) 加圧分解容器室温 (10) 近冷却後， 付外及均衡板除，中注意取外。製 (8) 用 白金取出， 溶液製 (8) (100 mL) 移入。 白金， 四化樹脂製容器及製 (8) 塩酸 (11) 6.2.2 g) 5 mL 及温 水洗 (11)，100 mL 製 (8) 水用移入，常温冷却後， 水標線薄試料溶液。 注(10) 試料，室温冷却難溶性結晶析出場合。結晶析出場 合加温溶解。 (11) 黒色未分解物場合，6.2.5 a) 2) 少量（例，1 mL）硝酸 6.2.2 h) 追加 加圧分解。場合，溶液窒素定量用，窒素，別 硫酸加圧分解溶液
16、用， 7.1 b) 直接分解又 7.1 c)不活性融解用 定量。 c) CyDTA亜鉛逆滴定 b) 試料溶液 20 mL 正製全量 250 mL 採取， 水 標線薄振混。次溶液，正 50 mL 製 (300 mL) 採取，0.02 mol/L CyDTA 溶液 6.2.2 c) 50 mL 正加。pH 計用 溶液 (200g/L) 6.2.2 b) 加溶液 pH 5.55.8 後，溶液 6.2.2 e) 3，4 滴指示薬加，0.02 mol/L 亜鉛溶液 6.2.2 d) 滴定，終点近 滴定。溶液黄色赤変点終点，使用量求。 6.2.6 空試験 試料用6.2.5 a) 2) c) 操作試料平行行
17、， 空試験値求。 6.2.7 計算 試料中含有率，次式算出。 （質量分率%） () 100 250/50100/20 6539000. 0 10 m FVV ， V1： 6.2.5 c) 得0.02 mol/L亜鉛溶液使用量 (mL) V0： 6.2.6 得0.02 mol/L亜鉛溶液使用量 (mL) F： 0.02 mol/L亜鉛溶液 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 1675：2007 目次 m： 6.2.4 試料量 (g) 7. 窒素定量方法 7.1
18、定量方法区分 窒素定量方法，次。 a) 加圧酸分解水蒸気蒸留中和滴定法 方法，窒素含有率20 %（質量分率）以上，40 %（質量 分率）以下適用。 b) 直接分解水蒸気蒸留中和滴定法 方法，窒素含有率20 %（質量分率）以上，40 %（質量分 率）以下適用。 c) 不活性融解熱伝導度法 方法，窒素含有率0.01 %（質量分率）以上，40 %（質量分率） 以下適用。 7.2 加圧酸分解水蒸気蒸留中和滴定法 7.2.1 要旨 試料加圧分解容器中硫酸用加圧分解後，蒸留移入，水酸化 加水蒸気蒸留行。水蒸気留出一定量硫酸反応 後，過剰硫酸水酸化溶液滴定。 7.2.2 試薬 試薬，次。 a) 水 6.2.
19、2 a) 。 b) 水酸化溶液 (500 g/L) c) 硫酸 硫酸純度99.5 %（質量分率）以上1105 3時間乾燥 後，（乾燥剤過塩素酸使用）中室温冷却。 d) 0.1 mol/L硫酸溶液 JIS K 8005規定硫酸10.0 g0.1 mg， 水溶解後，1 000 mL製全量水用移入，水標線薄 振混。溶液，次式算出。 100 1003709. 9 1 = PG F ， F1： 0.1 mol/L硫酸溶液 G： 硫酸量 (g) P： 硫酸純度（質量分率%） e) 0.1 mol/L 水酸化溶液 調製方法及保存方法，JIS K 8001 4.5 (19.4) 。溶 液，次求。 0.1 mo
20、l /L硫酸溶液50 mL正 (200 mL) 採取水100 mL薄後， pH計用0.1 mol/L水酸化溶液滴定。pH 5.5点終点，0.1 mol/L 水酸化溶液使用量求，次式算出。 V F F 00.50 1 2 = ， F2： 0.1 mol/L水酸化溶液 F1： d) 算出0.1 mol/L硫酸溶液 V： 0.1 mol/L水酸化溶液使用量 (mL) 7.2.3 器具及装置類 器具及装置類，次。 a) 水蒸気蒸留装置 水蒸気蒸留装置一例，付図 2 示。装置各部，硬質作製。 連結部共通合，又固定。装置各部，次。 1) 水蒸気発生 (2.5 L) 付漏斗，投込（1 kW線付）及水 蒸気導出管備。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 1675：2007 2) 球部下端小管，付管連結。水蒸気導出管先 端部，数個小孔。 3) 球管部 水蒸気導入管，付漏斗，止備。水蒸気導入管 途中切