JIS r2015-2007 methods for chemical analysis of boron carbide raw .......pdf

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1、 R 2015:2007 (1) 目 次 1 適用範囲1 2 引用規格1 3 一般事項2 4 用語及定義2 5 分析項目3 6 定量範囲4 7 試料4 7.1 試料採取及調製4 7.2 試料方4 8 分析値方4 8.1 分析回数4 8.2 空試験5 8.3 分析値表示5 8.4 分析値検討採択5 8.5 試験報告5 9 全炭素定量方法5 9.1 定量方法区分5 9.2 燃焼(抵抗加熱)赤外線吸収法6 9.3 燃焼(高周波加熱)熱伝導度法8 9.4 燃焼(抵抗加熱)電量法10 10 遊離炭素定量方法13 10.1 定量方法13 10.2 湿式酸化分解電量法13 11 全素定量方法16 11.1

2、定量方法16 11.2 電位差滴定法16 12 遊離酸化素()定量方法 18 12.1 定量方法区分18 12.2 電位差滴定法18 12.3 ICP 発光分光分析法20 12.4 吸光光度法(法)21 13 硝酸可溶性素定量方法22 13.1 定量方法区分22 13.2 電位差滴定法22 13.3 ICP 発光分光分析法24 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 2015:2007 目次 (2) 13.4 吸光光度法(法)25 14 窒素定量方法26 14.1

3、 定量方法区分26 14.2 加圧酸分解水蒸気蒸留分離中和滴定法26 14.3 加圧酸分解水蒸気蒸留分離青吸光光度法29 14.4 不活性融解熱伝導度法31 15 酸素定量方法34 15.1 定量方法34 15.2 不活性融解赤外線吸収法34 16 微量金属成分(素,鉄, ,及)定量方法36 附属書 A(規定)炭化素原料中素及鉄吸光光度分析法37 附属書 B(規定)炭化素原料中微量成分 ICP 発光分光分析法43 附属書 C(参考)炭化素原料中炭化素含有率及化学式推定方法50 附属書 D(参考)耐火物中炭化素定量方法 51 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t

4、) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 2015:2007 (3) 規格, 工業標準化法第 12 条第 1 項規定基, 耐火物技術協会(TARJ)及財団法人日本規格 協会(JSA),工業標準原案具日本工業規格制定申出,日本工業標準調査会 審議経,経済産業大臣制定日本工業規格。 規格,著作権法保護対象著作物。 規格一部,特許権,出願公開後特許出願,実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会,特許 権,出願公開後特許出願,実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認,責任 。 免费标准网

5、( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 R 2015:2007 目次 (4) 白 紙 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 日本工業規格 JIS R 2015:2007 耐火物用炭化素原料化学分析方法 Methods for chemical analysis of boron carbide raw materials for refractory

6、 products 1 適用範囲 規格,耐火物用炭化素原料(粉末)化学分析方法規定。 2 引用規格 次掲規格,規格引用,規格規定一部構成。 引用規格,最新版(追補含。 )適用。 JIS H 6201 化学分析用白金 JIS H 6202 化学分析用白金皿 JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS K 0115 吸光光度分析通則 JIS K 0116 発光分光分析通則 JIS K 0121 原子吸光分析通則 JIS K 0557 用水排水試験用水 JIS K 1101 酸素 JIS K 1105 JIS K 1107 窒素 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS K 8005 容量

7、分析用標準物質 JIS K 8034 (試薬) JIS K 8069 (試薬) JIS K 8101 (99.5)(試薬) JIS K 8103 (試薬) JIS K 8121 塩化(試薬) JIS K 8150 塩化(試薬) JIS K 8180 塩酸(試薬) JIS K 8202 塩化 1,10-一水和物(試薬) JIS K 8228 過塩素酸(試薬) JIS K 8251 (試薬) JIS K 8355 酢酸(試薬) JIS K 8359 酢酸(試薬) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n

8、e t ) 无需注册 即可下载 2 R 2015:2007 JIS K 8422 酸化銅() (試薬) JIS K 8532 L ()-酒石酸(試薬) JIS K 8541 硝酸(試薬) JIS K 8562 硝酸(試薬) JIS K 8576 水酸化(試薬) JIS K 8603 石灰(試薬) JIS K 8617 炭酸(試薬) JIS K 8625 炭酸(試薬) JIS K 8660 銅(試薬) JIS K 8798 (試薬) JIS K 8819 化水素酸(試薬) JIS K 8839 2-(試薬) JIS K 8863 酸(試薬) JIS K 8875 (試薬) JIS K 8882

9、D ()-(試薬) JIS K 8885 二酸化素(試薬) JIS K 8905 七酸六四水和物(試薬) JIS K 8913 化(試薬) JIS K 8951 硫酸(試薬) JIS K 8960 硫酸(試薬) JIS K 9502 L ()-酸(試薬) JIS K 9551 過塩素酸(試薬) JIS P 3801 紙(化学分析用) JIS R 1307 化学分析用磁器燃焼管 JIS R 2001 耐火物用語 JIS R 2011 炭素及炭化素含有耐火物化学分析方法 JIS Z 8401 数値丸方 JIS Z 8801-1 試験用第 1 部:金属製網 JIS Z 8802 pH 測定方法 3

10、一般事項 分析方法共通一般事項,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116 及 JIS K 0121 規定。 4 用語及定義 規格用主用語及定義,JIS R 2001 ,次。 4.1 遊離炭素 素結合単体炭素。非晶質炭素,黒鉛及有機質炭素成。 4.2 全素 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 3 R 2015:2007 試料中含素化合物全量。素表。 4.3 遊離酸化素() 60 温水溶素。 4.4 硝酸可溶性素 1.6 mol/L 硝酸溶素。

11、結晶性素,無定形素,酸化素()成。 4.5 炭化素 素炭素化合物。 注記 素炭素原子比,必 4:1 。,化学式,慣用的 B4C 表記。炭化素原料中炭化素素炭素原子比,附属書 C 求。 4.6 検量用試料 標準物質,定量成分含有率既知試料及高純度試薬,全炭素,遊離炭素,炭化素又 窒素定量使用分析装置検量係数算出用。 5 分析項目 分析項目,次。 a) 全炭素 (T.C) b) 遊離炭素 (F.C) c) 全素 (T.B) d) 遊離酸化素 () (F.B2O3) e) 硝酸可溶性素 (SHNO3.B) f) 窒素 (N) g) 酸素 (O) h) 素 (Si) i) (Al) j) 鉄 (Fe)

12、 k) (Ti) l) (Ca) m) (Mg) n) (Na) o) (K) p) (Cr) q) (Zr) r) 炭化素 (B4C) 注記 炭化素含有率推定方法,附属書 C 示。,附属書 D 炭化素原料配 合耐火物中炭化素定量方法示。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 4 R 2015:2007 6 定量範囲 定量範囲,表 1 。 表 1定量範囲 単位 %(質量分率) 成分 定量範囲 成分 定量範囲 T.C 18 30 Fe 0.01 1 F.C 0.01

13、5 Ti 0.001 0.5 T.B 70 85 Ca 0.001 0.5 F.B2O3 0.01 2 Mg 0.001 0.5 SHNO3.B 0.01 3 Na 0.001 0.5 N 0.01 3 K 0.001 0.5 O 0.01 1 Cr 0.001 0.5 Si 0.01 1 Zr 0.001 0.5 Al 0.01 1 B4C 85 99 注記 B4C 定量範囲,附属書 C 推定範囲示。 7 試料 7.1 試料採取及調製 試料採取及調製,次。 a) 試料,受渡当事者間協定基採取。採取試料,全量二分器用 ,又四分法約 100 g 縮分。次,縮分全量 JIS Z 8801-1 規

14、定目開 300 m 網通過粉砕。試験室試料。 , 採取試料粒度 JIS Z 8801-1 規定目開 300 m 網目開小場 合,粉砕行。 b) a)得試験室試料,四分法縮分約 10 g 。 JIS Z 8801-1 規 定目開 106 m 網通過程度微粉砕,平形瓶(50 mm30 mm)薄 広,1205 空気浴中 2 時間以上加熱後,中放冷,保存。, 分析用試料。 , 試験室試料粒度 JIS Z 8801-1 規定目開 300 m 網目開小 場合,粉砕行。 ,遊離炭素定量,粒子径 50 m 以下粉砕用。 注記 炭化素,硬度高,粉砕容器留意。 7.2 試料方 分析試料,化学用規定量,必要取。使用

15、化学 種類及取精度,次。 a) 全炭素,遊離炭素,酸素及不活性融解熱伝導度法窒素定量試料及検量用 試料,0.01 mg 読取化学用。 b) 他成分定量,0.1 mg 読取化学用。 8 分析値方 8.1 分析回数 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 5 R 2015:2007 分析,並行 2 回行。 8.2 空試験 分析当,空試験行,測定値補正。 8.3 分析値表示 分析値乾燥質量百分率表,JIS Z 8401 次丸。 a) 含有率整数部 2 場合,小数点以下 1

16、。 b) 含有率整数部 1 以下場合,小数点以下 2 。 8.4 分析値検討採択 分析値検討採択,次。 a) 2 個分析値差,表 2 許容差超,平均値求報告値。 b) 2 個分析値差許容差超,更 2 回分析繰返,差許容差超 ,平均値求報告値。許容差超,4 個分析値 報告値。 注記 ,4 個分析値大順並,中央二分析値平均 得値。 表 2分析値許容差 単位 %(質量分率) 成分 適用区分 許容差 成分 適用区分 許容差 T.C 全領域 0.2 1 未満 0.03 0.1 未満 0.02 F.C 1 以上 5 未満 0.10 T.B 全領域 0.2 Si, Al 及 Fe 0.1 以上 1 未満 0

17、.03 0.2 未満 0.02 F.B2O3及 SHNO3.B 0.2 以上 0.04 0.1 未満 0.02 0.2 未満 0.02 N 及 O 0.2 以上 0.03 Ti,Ca,Mg, Na,K,Cr 及 Zr 0.1 以上 0.03 8.5 試験報告 試験報告,次事項記録。 a) 分析事業者名 b) 試験年月日 c) 適用分析方法及又規格番号 (JIS R 2015) d) 試料名及試料関情報(製造事業者名,品質,番号) e) 分析項目名,定量方法区分及分析値 9 全炭素定量方法 9.1 定量方法区分 全炭素定量方法,次。 a) 燃焼(抵抗加熱)赤外線吸収法 b) 燃焼(高周波加熱)熱

18、伝導度法 c) 燃焼(抵抗加熱)電量法 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 6 R 2015:2007 9.2 燃焼(抵抗加熱)赤外線吸収法 9.2.1 原理 試料助燃剤抵抗加熱炉内酸素気流中燃焼,生成二酸化炭素(及一酸化炭素) ,酸素赤外線分析計送,赤外線吸収量変化測定。 9.2.2 材料及試薬 材料及試薬,次。 9.2.2.1 酸素 JIS K 1101 規定。 9.2.2.2 助燃剤 粉末状(100 m 以下空試験値低用。 ) 9.2.2.3 燃焼 通常,化

19、学分析用磁器燃焼(12 mm9 mm60 mm)用。,1 050 以上空焼。 注記 2 種通称販売。 9.2.2.4 磁器燃焼管 JIS R 1307 規定磁器燃焼管(例,2 種 25 mm20 mm600 mm)用 。 9.2.2.5 検量用試料 黒鉛99.9 %(質量分率)以上 ,全炭素含有率既知炭化素又炭素含有試 料用。JIS R 2011 附属書 1 炭素分析装置校正用標準物質用。 9.2.3 装置 装置,炭素定量装置用。装置,酸素精製部,試料燃焼部,燃焼精製部,炭素定量部 構成。概念図一例図 1 示。 a:酸素 b:電気炉付酸化管 c:二酸化炭素吸収管 d:脱水管 e:磁器燃焼管 f

20、:集管 g:脱硫管 h:二酸化炭素用赤外線分析計 図 1全炭素定量装置概念図燃焼(抵抗加熱)赤外線吸収法 a) 酸素精製部 電気炉付酸化管酸化銅()又白金系触媒 ,二酸化炭素吸収管(分析用水酸化 粒) ,脱水管JIS K 8228 規定過塩素酸(乾燥用) 構成。 注記 1 精製部用装置。精製部用場合,使用酸素9.2.2.1 参照, 99.9 %(体積分率)以上推奨。 b) 試料燃焼部 管状電気炉,磁器燃焼管構成。 管状電気炉,磁器燃焼管中央部 150 mm 以上 1 350 保。 c) 燃焼精製部 集管(JIS K 8251 規定) ,脱硫管酸化() ,電 気炉付酸化管JIS K 8422 規

21、定酸化銅() ,脱水管JIS K 8228 規定過塩素酸 (乾燥用) 構成。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 7 R 2015:2007 注記 2 脱硫管及酸化管装置。 d) 炭素定量部 二酸化炭素用赤外線分析計,他構成。 二酸化炭素用赤外線分析計,二酸化炭素試料参照間赤外線吸収量差 検出器電気信号取出,直線化回路及積分回路炭素量対応値変 換,積算計表示。 注記 3 二酸化炭素及一酸化炭素赤外線吸収量別測定,両者炭素量変換 加算装置。,参照二酸化炭素赤外線吸収

22、量変化検出 ,演算処理機構炭素量変換表示装置。 9.2.4 試料取量 試料取量,0.15 g 。,試料取量,試料中全炭素含有率及装 置性能変更。 9.2.5 操作 定量操作,空試験,検量係数算出,試料測定順,次手順行。,幾 試料引続測定場合,a) 毎回行必要。 a) 装置電源入,磁器燃焼管 1 35025 昇温,炭素定量部安定待。酸素 所定圧力,流量流,気密試験行。 ,気密試験,他細操作手順,使用装置取扱説明書指示従。 b) 試料燃焼取均一広,上助燃剤 2 g 均一覆,試料助燃剤 2 g 混合均一広, 又状試料助燃剤1 g間挟広。 c) 磁器燃焼管入口栓開, 試料及助燃剤入燃焼磁器燃焼管中央部挿入, 直密栓酸素流。所定時間後積算計値(以下,積算値。 )読取。 9.2.6 空試験 試料用 9.2.5 操作行。操作 35 回繰返得積算値平均求。 9.2.7 検量係数算出 検量用試料全炭素含有量 3050 mg 一定量(例,黒鉛用

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