JJ.国家计量标准-JJG939-1998.pdf

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1、盯 冰 崛 中华人民共和国国家计量检定规程 刀G 9 3 9 - 1 9 9 8 非色散原子荧光光度计 N o n 一d i s p e r s e A t o m i c F l u o r e s c e n c e S p e c t rome t e r 1 9 9 8 一 0 7 一 1 4 发布 1 9 9 9 一 0 1 一 1 5 实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局发布 J 佑 9 3 9-1 9 9 8 非色散原子荧光 光度计检定规程 V e r i f i c a ti o n R e g u l a t i o n o f N o n 一 d i s p e r s

2、 e A t o mi c F l u o r e s c e n c e S p e c t rom e t e r 尹 0. 0 . 口. 0. O. 补0. 一、 乙4 J J G 9 3 9 - 1 9 9 8 弓4 、. o. o. o. o. o. o. o. o. o. o. o. a 本检定规程经国家质量技术监督局于1 9 9 8 年0 7月1 4日批准，并自1 9 9 9 年0 1 月1 5日起施行。 归口单位: 全国物理化学计量技术委员会 起草单位: 河北省计量测试研究所 本规程技术条文由起草单位负责解释 J J G 9 3 9 - 1 9 9 8 本规程主要起草人 : 任

3、彦丽 高岚 齐二矿 参加起草人: 冯金森 杨雪 ( 河北省计量测试研究所) ( 河北省计量测试研究所) ( 河北省产品质量监督检验所 ) ( 河北省计量测试研究所) ( 河北省计量测试研究所) .UG 刃9- 1 9 9 8 目录 一概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、. . . . . ( 1 ) 二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 三 检定条 件 。 。 、 一 ( 2 ) 四 检定项目 和检定方法 : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 五 检定结果处理和检定周期 。 。 。 。 。 。 一 ( 4 ) 附录 1 检定用试剂 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( g

6、) 附录2检定记录格式 。 ( 6 ) 附录3 检定证书和检定结果通知书 ( 背面)格式 。 ( g ) 附录4线性回归法求工作曲线 ( 9 ) 附录5 检定用高强度空心阴极灯稳定性 ( 暂行) 检测方法 ( 1 0 ) 刀G 刃9 - 1 9 !玲 非色散原子荧光光度计检定规程 本规程适用于新制造、 使用中和修理后的用空心阴极灯作光源的单、 双道非色散氢 化物原子荧光光度计 ( 以下简称仪器)的检定。 一概述 该仪器可用于易形成氢化物的元素，易形成气态组份的元素和易还原成原子蒸气的 元素的测量。 该仪器是用由 光源 发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸气上， 基态原子被激 发到高能级， 当

7、以辐射去活化返回 基态时， 辐射出荧光的 原理， 来进行定量分析的。 其荧 光强度与元素的浓度存在以下关系: I f =o l 0 ( 1 一。 一 L N ) 式中:介 原子荧光强度; 45原子荧光量子 效率; I o 光源辐射强度; K x 在波长 久 时的峰值吸收系数; L 吸收光程; N 单位长度内 基态原子数。 对于给定的元素来说， 当光源的波长和强度固 定， 吸收光程固 定， 原子化条件一定， 在元素浓度较低时， 荧光强度与荧光物质的质量浓度P 有如下简单的关系 ( a 为常数) : i f =a p 仪器的结构方框图 如图1 所示。 高 强 度 空心 阴 极 灯 去 Imf 子

8、化 器 检 测 系 统 个 气 化系 统 图1 二技术要求 1 外观与初步检查 1 . 1 仪器应有下列标志: 仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日 期、制造许可 证标志和编号等。 1 . 2 仪器及附件的所有紧固 件应紧固良 好， 连接件应连接良 好， 运动部件应平稳，活动 自如。 1 . 3 仪器的开关、 旋钮及按键应能正常工作，由 计算机控制或带微机的仪器， 当由键盘 输人指令时， 各相应的功能应正常。 刀G 9 3 9 -1 9 9 8 2 仪器必须达到如表 1 所示的技术指标 表 1 检定项目和技术指标 -粤一 立练 tiC 类 、 J 新制造 使用中 和修理后 检 定 项 目

9、一一 一 一 一 一 二 二 二 二 二 二 二 二 泛 二 卜 稳定性 零漂g3 %蕊5 % 瞬时噪声握2 %簇3 % 检 出 限( ng) X0 . 4(3 相 对 标 准 偏 差(3 %咬5% 相关系数:0. 9 9 8X0. 9 9 5 通道 间 干扰鉴1 0% 绝缘电阻办2 0 Mn 注: 在仪器所有检测项目中， 双道仪器同时 测定砷、锑;单道仪器测砷。 3 检定环境条件 3 . 1 仪器室应明亮、 整洁、 无尘、无腐蚀性气体、 通风良好。 3 . 2 仪器应安放在平稳无震动的 工作台上， 仪器上方应有排风系 统， 附近应无强电 磁场 干扰。 3 . 3 环境温度应为 ( 1 5 一

10、 3 0 ) 0 C ， 且相对稳定， 相对湿度不大于8 0 %. 3 . 4 仪器供电电压为( 2 2 0 士 2 2 ) V ,频率为( 5 0 1 1 ) H z o 三检定条件 检定设备 高强度空心阴极灯 :A s , S b , 秒表:分度值-O . l s a 兆欧表 : 试验电压 500V, A级玲璃量 器1 00词 。2 0 0 司 其起辉性能及稳定性应符合附录5 的要求。 1 O O O r n i 容量瓶数个，5 m 1 , 1 O m l , 2 0 m l 单标线吸管数 进样器:1 m 1 , 2 r x d 数支。 架盘天平:最大秤量2 0 0 g 或5 0 0 g

11、， 分度值( 0 . 1 g . 检定用试剂: 详见附录t o 44.14.24.34.4丸4.54.64.7 四检定项 目和检定方法 5 外观与初步检查 仪器外观与初步检查应符合第 1 条规定。 工昭 9 3 9- 1 9 9 8 6 稳定性 开机， 点亮砷、锑灯，灯电流调至 ( 3 0 一 9 0 ) M A ， 负高压置于 3 0 0 V 左右， 预热 3 0 f n i n 后， 进行模拟记录。 模拟信号的荧光强度初始值为 2 0 ( ) 左右， 连续测量 3 0 m i n ， 仪 器的稳定性 ( 最大漂移量除以 初始值)和瞬时噪声 ( 峰一 峰值除以初始值)应符合表 1 的要求。

12、7 检出限和工作曲线的 直线性 7 . 1 将仪器各参数调至最佳工作状态， 用硼氢化钠 ( 或硼氢化钾)作还原剂 ( 以下各项 均用此还原剂) ， 分别对空白 溶液和表2 中跨两个数量级的砷、 锑标准混合溶液进行 3 次 重复测量， 取算术平均 值后， 按线性回 归法求出 工作曲 线的 相关系数和斜率 b . b = d I , / d Q二 d I f / d ( p xV ) ( 1 ) 式中:p溶液质量浓度 ( n g / m l ) ; V -一 一 进样体积 ( m l ) o 7 . 2 在与7 . 1 条完全相同的条件下，对空白 溶液连续进行 1 1 次荧光强度测量， 并求出 其

13、 标准 偏差 ， 。 ; :。=，/今( 2 ) 式中: I fo t 某一次测量荧光强度值; ! , -l 1 次测量荧光强度的 算术平均值; n -测量次数。 7 . 3 按下式分别计算仪器测砷、 锑的检出限: 仇( 、 二 3 ) = 3 s o / b ( n g ) ( 3 ) 8 相对标准偏差 在进行第7 条测定时， 对质量浓度为A s 1 0 . O n g / m l 和S b 1 0 . O n g / m l 的砷、锑标准混合 溶液连续进行 7 次重复测量 ( 对使用中的仪器可用 A s 2 0 . O n g / m l 和 S b 2 0 . O n g / m l 溶

14、液测 量) ， 进样量不大于2 m l o 测量时调灯电流、负高压使荧光强度值为2 0 0 左右， 求出其相 对标准偏差 ( R S D) o R S D= 子x 1 0 0 % If ( 4 ) 式中: s - 7 次测量的标准偏差， 按式 ( 2 ) 进行计算; I f 7 次测量的 算术平均值。 9 通道间干扰 做砷 ( A 道)对锑 ( B 道)的干扰，用表2 中A s l O O O n g / n l 和S b 1 0 . O n g / m l 的标准混 合溶液进行双道测量， 测量 3 次取算术平均值，即I M， 然后挡住 A 道窗口 ( 或拔掉砷 灯) 测 B 道的数值，测量3

15、 次取算术平均值，即I f t ， 按下式计算通道间干扰R E o R E = If :口 sX 1 0 0 % I 弹 ( 5 ) 1 0 绝缘电 阻 仪器在开机不通电的情况下， 用5 0 0 V兆欧表测量电源插头的相线、中线与外壳 ( 仪 3 J J G 9 3 9 - 1 9 9 8 器接地线)之间的电阻， 应符合表 1 的 规定。 1 1 新制造仪器必须全面进行第5 一 1 0 条的 检定， 使用中和修理后的 仪器原则上进行第6 一 9 条的检定。 五检定结果处理和检定周期 1 2 经检定合格的 仪器， 发给检定证书; 检定不合格的 仪器发给检定结果通知书。 1 3 对于双 道仪器，

16、通道间干扰一项不合格， 其他项目 均合格，可以发给检定证书，但 须注明 按单道仪器使用。 1 4 检定周期为1 年， 在此期间，当条件改变或对测量结果有怀疑时， 都应随时进行检 定。 刀G 刃9 - 1 9 ! 月 附录 1 检定用试剂 1 氨气: 纯度:_:- 9 9 . 9 9 %. 2 盐酸: 优级纯。 3 硼氢化钠 ( 硼氢化钾) : 纯度不低于9 5 %. 4 氢氧化钠 ( 氢氧化钾) : 分析纯。 5 硫脉: 分析纯。 6 二次去离子水。 7 硼氢化钠 ( 硼氢化钾)溶液的配制 按检定时的环境温度， 仪器的进样方式配制所需硼氢化钠 ( 硼氢化钾)溶液的质量 浓度在 ( 4 . 0

17、一 2 0 . 0 ) g / L 之间。 .设配制7 . 0 g / L 质量浓度的 溶液: 称取7 . 0 g 硼氢化钠 ( 硼 氢化钾) ， 溶于预先加有2 . 0 g 氢氧化钠 ( 氢氧化钾)的2 O O n il 左右的水中， 搅拌至全溶再 用去离子水稀释至 1 O O O m i ， 必要时可用脱脂棉花过滤。 8 1 0 0 g / L 硫脉的配制 称取2 0 . 飞硫脉， 溶于2 0 0 m 1 的容量瓶中， 用二次去离子水稀释至刻度。 9 砷、锑标准储存溶液:A s l O O O n g / m l 和S b l O O O n g / m l , A s 1 0 0 n 酬

18、 Ud和S b 1 0 0 i 娜m l , A s 1 0 . O n g / n d 和S b 1 0 . O n g / m l 及A s l O O O O n g / m l 和S b 1 0 0 n g / m l 的标准混合溶液。 1 0 检定用砷、 锑标准混合溶液:根据工作需要， 使用时配制，其配制的标准溶液浓度 及不确定度见表2 0 表2 检定用砷、锑标准混合溶液的质f浓度及不确定度 检定用砷、锑 标准混合溶液 的质量浓度 ( n g / n d ) 检定用砷、锑标准混合溶液的配制方法 不确定度 配制时取标准储存溶液 取 1 0 0 g / L 硫脉 ( m l ) 取浓盐酸

19、 ( MI) 用水稀释至 配制体积 ( m l ) 质量浓度 ( n g / m l ) 一 冰 那 C n d) As + S bAs十SbAs + Sb 0. 00+0. 000 . 0 0十0.0 0 02 02 01 00 3% ( k 二3 ) 0. 5 0+0. 501 0 . 0+1 0. 0 52 0201 00 1. 0 ( ) 十1. 001 0. 0+1 0. 0 1 02 0201 00 5. 0 0十5 . 0 0 1 00+1 0052 0201 00 1 0. 0+1 0. 01 00+1 00 1 0202 01 00 2 0. 0+2 0. 0 1 00+1

20、002 02 02 01 00 5 0. 0+50. 0 10 00+1 】 】)5202 01 00 1 00+1 0 010 0 0+100 01 0202 01 00 100 0+1 0. 0 1 000 0+1 001 0202 01 00 工I G 9 39 - 1 99 8 附录 2 检定记录格式 非色散原子荧光光度计检定记录格式 送检单位检定日 期 型号制造厂 出厂编号设备编号 室温湿度 检 定 员原始记录编号 核 验 员证书或通知书编号 外观与初步检查 : 稳定性: 灯电流 _m A负高压_V 测量时间 一3 0- m i n稳定性_% 代表元素检出限、工作曲线的直线性: 噪声

21、 p ( n p , / r n 1 ) I fI f s 空白溶液 ( 1 1 次) 砷 锑 0. 50 砷 锑 1. 00 砷 锑 5. 00 砷 锑 1 0. 0 砷 锑 50. 0 砷 锑 1 0 0 砷 锑 灯电流: 灵敏度: 6 负高压: 砷 : 进样体积: 锑 : 刀G 刃9- 1 男旧 检出限:Q L ( X = 3 ) 相关系数:r 砷: 砷: 锑: 锑: 4 代表元素的相对标准偏差 元素i f/ f s 相对标准偏差 砷 (= n g / m l ) 锑 (二 n g / m l ) 灯电流: 5 通道间干扰 负高压 :进样体积 : 读数方式! fi f通道间干扰 双道读数

22、 单道读数 混合溶液浓度: 进样体积: 6 绝缘电阻 灯电流:负高压: J J G 9 3 9 - 1 9 ! 粗 附录 3 检定证书和检定结果通知书 ( 背面)格式 检定结果 项目结果 外观与初步检查 稳定性 零漂 瞬时噪声 检出限 相对标准偏差 相 关 系 数 通道间干扰 绝 缘 电 阻 结论 J J G 9 3 9 -1 9 9 8 附录 4 线性回归法求工作 曲线 物质的质量浓度P( 以二 表示) y = a 十 加。设由n 点构成工作曲 线， 法求得: 和荧光强度 i f ( 以 y 表示)呈线性关系可表示为 通过实验可得 n 组观测数据 ( 二 ， y i ) ， 用线性回 归 E

23、 x y 一 塑x - F l y ) E x , - ( E . )2 a二 y一b x 。( 习x “ 名 Y ) 山 xy一 ! : 二 2 多 罕lzy 2Z x 2 - (y . )2 yn一 竿 式中:b - 斜率; a -截距; r 相关 系 数。 . UG 9 39 - 1 9 98 附录 5 检定用高强度空心阴极灯稳定性 ( 暂行 )检测方法 用经检测合格的原子荧光光度计对高强度空心阴 极灯的性能进行下列检测， 测试条 件同 第6 条。 1起辉性能检查: 按高强度空心阴极灯生产厂规定的电流， 通电 后应能立即起辉，且发 光点集中 在空心阴极内，阳 极区不得出 现辉光。 2 稳定性检查:预热 3 0 m i n 后，连续记录3 0 m i n ， 其发射强度的最大漂移量应不超出 士1 % 0