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1、何霎 中 华 人 民 共 和 国 交 通 行 业 标 准 J T / T 3 1 5 一1 9 9 7 油气采样方法 S a m p l i n g m e t h o d o f o i l v a p o u r 1 9 9 7 - 0 5 - 1 5发布 1 9 9 7 - 1 0 - 0 1实施 中华人民共和国交通部A -0 i 台 . 二 翔 为保证油气采祥的可靠性和可比性， 保证作业环境、 劳动条件评价和防毒工程措施评价的科学性， 根据国内原油、 成品油在生产、 贮运、 使用过程的性质及特点， 参考国内外有关标准、 研究工作以及实验 室的实际验证实验编制本标准。 本标准的附录 A
2、、 附录B都是标准的附录。 本标准由中华人民共和国交通部安全监督局提出并归口。 本标准起草单位: 交通部水运科学研究所。 本标准主要起草人: 刘敏燕、 徐宏伟、 张远平。 本标准委托交通部水运科学研究所负责解释 目次 1 . 范围 . “ “ ” ” 二 ， ” 1 2 .引用标准 一 “ 二 ， ” 二 ” ” ” “ 二 ， 1 3 . 定义 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . “ 一。 ” ” 1 4 . 原理 。 。 ” ” “ ” ” “ 一1 S . 器材 ， 。 ” . ” “ 一1 6 . 采样 。 ” “ ” “ “
3、“ 一2 7 . 采样操作程序 ，. “ “ ” 一2 8 . 采样记录 ” ” ” ” ” 2 9 . 样品保存 ， ， 。 ” “ ” ” ” 2 1 0 . 样品解吸 ， “ ” ” ” ” ” 2 1 1 . 空白 ” ” ” ” 2 1 2 解吸效率 ，. “ ” ” ” ” ” “ 3 附 录n ( 标 准 的 附 录)采 样 记 录 表 “ ” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 附 录H ( 标准 的 附 录 ) 解 吸 效 率 ，. . . . . . . . . . . . . . . . . 5 中 华 人 民 共 和
4、 国 交 通 行 业 标 准 油气采样方法 . 1 T/ T 31 5一 1 9 97 S a mp l i n g me t h o d o f o i l v a p o u r 范 围 本标准规定了原油、 成品油油气的采样方法。 本标准适用于原油、 成品油在生产、 贮运、 使用过程中逸散出气体的采集。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文在标准出版时. 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨、 使用 下 列标准最新版本的可能性。 GB 7 2 3 。 一8 7 气体检测管装置 GB 1 3 7 3 3 -9 2 有毒作业场
5、所空气采样规范 定义 本标准采用下列定义 油气 o i l v a p o u r 原油、 成品油在生产、 贮运、 使用过程中逸散出的气体， 包括蒸气和气溶胶， 化学组分为C 3 C I c 的烃 类物质 。 原理 一定体积的油气样品被抽过装有活性炭的采样管， 油气组分可被吸附， 带回实验室经加热解吸， 定 量注入气相色谱中进行分析。 器材 5 . 1 采样动力 在非爆炸性气 体环境中， 使用经标准皂膜流堂计校对过的具有稳定低流量( 0 . 1 L / m in -1 . 5 L / m in ) 的电 动采样器; 在爆炸性气体环境中， 宜使用符合G B 7 2 3 0 的手动采样器， 采样器
6、应在连接活性炭采样 管的条件下， 定期校对， 误差小于15 0 a 5 . 2 活性炭采样管 采用外径6 m m、 内径4 m m、 长1 0 5 m m的玻璃管， 内 装1 0 0 m g 经4 0 0 C 下活化4 h 的 椰壳活性炭( 2 0 -4 0目) ， 用玻璃棉塞紧， 玻璃管两端熔封整个制备过程应保持在清洁环境中. 以防污染。 熔封管可长 期保存。 活性炭采样管可重复使用3次。 重复使用前， 抽查 1 0 %， 其空自值应小于或等于初次使用时的空白 值。将两端玻璃棉压紧后， 套上塑料帽可短期保存使用 中华人民共和国交通部 1 9 9 7 - 0 5 - 1 5 批准 1 9 9
7、7 - 1 0 - 0 1实施 1 J T/ T 3 1 5 -1 9 9 7 5 . 3 除湿管 在内径4 m m 、 外径6 m m、 长l 0 0 m m的玻璃管中， 装入2 0 - 4 0 目 变色硅胶2 0 0 m g ， 两端用玻璃棉 塞 紧， 玻璃管两端拉成锥形， 用塑料帽盖紧， 用后在清洁空气中1 1 0 下 烘干2 h , 5 . 4 热解吸装置 热解吸装置主要 由加热器、 控制器、 测温表及气体流量控制器等部分组成。控温范围为2 0 0 ,C 4 0 0 C， 解吸气体为氮气或清洁空气， 流量控制范围为 5 0 m L / mi n -l o o mL / m i n ，
8、 所用热解吸装置结构应 使活性炭采样管能方便地插入， 并应保证活性炭受热均匀。 55 其它仪器 温湿度计、 气压表、 风向仪、 风速仪、 马福炉。 6 果样 6 . 1 采样点的设定、 采样频率、 采样时机均应执行G B 1 3 7 3 3 的规定。 6 . 2 对油气逸散源的采样， 应采用两根活性炭采样管串联采样; 或采用注射器集气采样法， 当天分析。 了 采样橄作程序 7 . 1 采样前应确保采样体系不漏气， 活性炭采样管应与热解吸器匹配。 了 . 2 对活性炭采样管进行编号。 7 . 3 采样前截断活性炭采样管的两端， 内径不小于 2 mm, 7 . 4 将活性炭采样管与采样器连接。 7
9、 . 5 当空气相对湿度大于 6 0 写时， 在活性炭采样管前通过乳胶管连接除湿管。 7 . 6 活性炭采样管应处于垂直位置， 拉动手动采样器若干次， 每次拉动间隔时间为 3 0 ， 左右; 或开启电 动采样器， 调整好流速， 流速宜控制在0 . 2 L / m i n -1 . O L / m i n , 7 . 7 采样体积: 手动采样器为0 . 1 L -1 . O L ; 个体采样器为1 . O L - 1 0 L . 7 . 8 采样停止前应再次检查流速， 采样后立即用塑料帽将活性炭采样管的两端封闭， 适当捆绑、 包装， 避免挤压， 以确保携带安全。 8 采样记录 采样时应填写采样记
10、录表， 采样记录表见附录 A( 标准的附录) 。 9 样品保存 活性炭采样管存放时， 应避免高温、 潮湿和直晒， 放在密封干燥的金属或玻璃容器里， 4 C - 2 5 下 可保存 5 天， 00C-4C下可保存 2 个月。 1 0 样品解吸 1 0 . 1 开启热解吸装置， 使温度恒定在 3 0 0 C. 1 0 . 2 用经检验合格的1 0 0 m L医用注射器作为解吸气体接收 器。 使用前， 将其与热解吸装置出口 连接， 用备用M - 性炭采样管检查， 确保体系不漏气。 1 0 . 3 选高纯氮气或清洁空气作载气， 流速为5 0 mL / m i n -I O O m L / mi n 。
11、 当温度恒定后， 关闭载气， 插人 活 性炭采样管( 注意采样时的进气口 与解吸气体接收器连接) ， 预热3 0 s ， 打开载气， 注射器同时 接收解 吸气体至满刻度， 此时应再次检查解吸体系是否漏气， 漏气时的数据要舍去。 1 1 空 白 1 1 . 1 空白试验 2 J T / T 3 1 5 -1 9 9 7 不同的采样条件( 如时间、 地点) ， 不同批号的活性炭采样管均应分别做空白试验， 并与样品同步进 行 。 1 1 . 2 空白校正 由于空气中含有一定量的 c c : 气体， 该气体不被活性炭采样管所吸附， 造成空气空白往往大于解 吸空白。因此， 应分别测定并作相应校正。 1
12、 2 解吸效率 为保证油气监测的准确性和可靠性， 各实验室均应做解吸效率实验 ， 解吸效率的测定与计算见附录 s( 标准的附录) 。 附录 A( 标准的附录 ) 采 样 记 录 表 油品名称 : 总编号( 采样点) : 单位名称单位地址 : 采样仪器型号 装卸工艺特点: 采样布点布点图要求 I .作业场所面积 2 .生产示意图 3 . 逸散源位置 4 . 通风净化措施位置及运行状况 5 . 操作人员位置 6 . 采样点位置 祥品号与 采样管编 号 一致 采 样 点位置 采样 时 司 现场气象条件采样情况 测定 结果 (mg/m) 温度 压 力 湿度风速风 向采气流量采气时间采气总量 (C )( kP a )( %)( m/ s ) ( L/ mi n) ( m i n)( I) 采徉 单位 采样 日期 :采样人 员: 附录 B ( 标准的附录) 解 吸 效 率 B i 解吸效率测定 每个实验室均应在标准曲线的浓度范围上， 针对不同批号的活性炭采样管选三个点( 通常为 。5 , 1 . 0 1 2 . 。倍的卫生标准) 做解吸效率实验， 每个浓度点应做 5 -6次， 并用解吸效率对测定结果进行校 正， 解吸效率应达 7 5 %以上。 B 2 解吸效率 D的计算 n _解吸后测得的标样量( f & ) . / ， n o s L， 一一而仄丽丽甭画五万一 n i v v o