LY林业标准-LYT 1180-1995 脲醛预缩液.pdf

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1、中华人民共和国林业行业标准 L Y/ T 1 1 8 0 一 9 5 腮醛预缩液 主题内容与适用范围 木标准规定了脉醛预缩液( 简称U F C ) 的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存 等 本标准适用于高浓度甲醛与尿素反应制得的脉醛预缩液产品。 2 引用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 9 7 2 4 p H值测定通则 G B / T 1 4 0 7 4 . 2 木材胶粘剂及其树脂检验方法 密度测定法 3 术语 3 . 1 脉醛预缩液( U F C ) u r e a f o r

2、 m a l d e h y d e c o n c e n t r a t e 由高浓度甲醛与尿素反应制得的产品, 是由甲醛、 甲醛一 尿素加成物、 水、 甲醇组成的均匀液体。 3 . 2 U F C 一 有效成分 w醛预缩液中甲醛与尿素。 4 分类 4 . 1 产品按U F C 一 有效成分分为U F C - 6 0 , U F C - 6 2 两类 4 . 2 产品标记 UFC 一X X 服醛预缩液 5 技术要求 U F C应符合表 1 的要求。 表 1 U F C技术指标 指标名称 UFC- 6 0UF C- 6 2 外观无色或淡黄色透明液体 无色或淡黄色透明液体 用醛 含 量 , %

3、 4 2 . 6 - 4 3 . 44 3 . 7 - 4 4 . 7 尿素含量, % 1 6 . 7 - 1 7 . 51 7 . 6 -1 8 . 4 中华人民共和国林业部1 9 9 5 一 0 6 一 2 2 批准 1 9 9 5 一 1 2 一 0 1 实施 L Y / T 1 1 8 0 一 9 5 续表 1 指标名称 UFC一 6 0UF C- 6 2 甲醇含t k , % , 簇6 . 0(6 . 0 P H值 7 . 0 - 8 . 07 . 0 - 8 . 0 试验方法 本标准所列标准滴定溶液按G B 6 0 1 配制与标定。 6 . 1 外观的检验 在5 0 m l比 色管

4、中注入U F C至刻度线, 在自 然散射光或日 光灯下对光观察应为无色或淡黄色透 明液体。 6 . 2 甲醛含量的测定 6 . 2 门原理 U F C试样与稀硫酸共热分解、 释出甲醛并生成硫酸钱。用蒸馏法可先后测出甲醛和尿素含量。 蒸出的甲醛与过量的亚硫酸钠溶液作用, 生成与甲醛等摩尔的氢氧化钠, 然后加百里香酚酞指示 剂, 用硫酸标准滴定溶液滴定生成的氢氧化钠。 反应式如下: ( )OH H - (;- H + N a ,S O ,+ H ,O -N a O H + H - C - H S O, Na 2 N a OH+H , S O。 -N a , S O , +2 H , O 6 . 2

5、 . 2 试剂和溶液 6 . 2 - 2 . 1 硫酸铜( G B 6 6 5 ) , 6 . 2 . 2 . 2 硫酸钾( H G 3 -9 2 0 ) , 6 . 2 . 2 . 3 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) . 6 . 2 - 2 . 4 硫酸( G B 6 2 5 ) 3 0 % 溶液: 称取3 0 g 浓硫酸溶于7 0 g 水中。 6 . 2 . 2 . 5 无水亚硫酸钠( H G 3 -1 0 7 8 ) 溶液: ( N a , S O , ) =1 m o l / L 。 称取无水亚硫酸钠1 2 6 g , 用水溶解 并稀释至1 0 0 0 m L ( 有效期一周

6、) 。 6 . 2 . 2 . 6 硫酸标准滴定溶液: c ( 1 / 2 H , S O , ) =0 . 5 m o l / L ,按G B 6 0 1 配制与标定。 6 , 2 . 2 . 7 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =0 . 5 m o l / L , 按G B 6 0 1 配制与标定。 6 . 2 . 2 . 8 U里香酚酞( G B 1 0 7 2 8 ) 指示剂: 每1 0 0 m L乙醇( 9 5 0 0 ) 中含0 . 1 g 百里香酚酞。 6 . 2 . 3 仪器 a . 5 0 0 m l凯氏定氮瓶。 b . 直管冷凝器, 有效长度为4 5 0

7、m m; c . 5 0 0 m l , 锥形瓶; d . 5 0 m l酸式滴定管; e . 5 0 m l碱式滴定管; f . 单球干燥管, 内 填玻璃珠。 6 . 2 . 4 试验程序 称取U F C试样1 . 。 一1 . 2 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) 于5 0 0 m L凯氏定氮瓶中, 加入1 . 0 g 硫酸铜和 5 . 0 g 硫酸钾及1 5 0 m L 3 0 % 硫酸溶液, 加入几粒沸石或多孔瓷片。 吸收瓶内加 1 0 0 ml , 水, 单球千燥管用水润湿。 L Y / T 1 1 8 0 一 9 5 按图 I 装好蒸馏仪器, 并保证仪器所有连接部分密封

8、。 图 1 U F C中甲醛测定装置图 1 一 吸收瓶; 2 单球干燥管; 3 一冷凝管; 4 一玻璃弯管; 5 凯氏定氮瓶; 6 一加热器 加热蒸馏至凯氏定氮瓶内冒白烟时停止加热, 拆下玻璃弯管, 用少量水冲洗冷凝管、 单球干燥管及 吸收瓶 在吸收瓶内加入6 -7 滴百里香酚酞指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液( 6 . 2 . 2 . 7 ) 滴定至微蓝色, 再 用硫酸标准滴定溶液( 6 . 2 . 2 . 6 ) 回滴至无色后加入5 0 m L预先中和过的1 m o l / I亚硫酸钠溶液, 用硫 酸标准滴定溶液( 6 . 2 . 2 . 6 ) 滴定至蓝色消失为终点。 6 . 2 . 5

9、 试验结果的计算 U F C中甲醛含量X, 以质量百分数( %) 表示, 按式( 1 ) 计算: X, =, 二 上 二 兰 生0 3 0 0 3 X 1 0 0 m 1 式中: , 硫酸标准滴定溶液浓度, m o l / L ; V , 滴定时消耗的0 . 5 m o l / L硫酸标准滴定溶液的体积, m L ; m , 试样质量, 9 ; 0 . 0 3 0 0 3 与1 . 0 0 m L 硫酸标准溶液 c ( 1 / 2 H 2 S 0 , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的甲 醛的质量。 所得结果应表示至二位小数。 6 . 2 . 6 允许差 平行测定结

10、果的绝对差值不应大于。2 %, 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 6 . 3 尿素含量的测定 6 . 3 . 1 原理 U F C与 硫酸共热生成硫酸按, 在有过量氢氧化钠存在下, 钱盐分解放出游离氨, 经蒸馏释出的游离 4被过量的硫酸标准滴定溶液吸收, 然后再用氢氧化钠标准滴定溶液回 滴过量的酸。 反应方程式如下: ( N H) S O , +2 N a O H-+ 2 N H , 个 +N a , S O , +2 H , 0 2 NH+H, S ( )一( NH, ) S O, HM S O, +2 Na OH -Na , S O, +2 Hi 0 L Y / T 1 1 8 0 一

11、9 5 6 . 3 . 2 试剂和溶液 6 . 3 . 2 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 3 0 %溶液: 称取3 0 g 氢氧化钠溶于7 0 g 水中 6 . 3 - 2 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液 ( N a O H) =0 . 5 m o t / L , 按G B 6 0 1 配制与标定 6 . 3 . 2 . 3 硫酸标准滴定溶液 ( 1 / 2 H , S O , ) =0 . 5 m o l / I , 按G B 6 0 1 配制与标定。 6 . 3 . 2 . 4 甲基红( H G 3 -9 5 8 ) 指示剂 每1 0 0 m L乙醇( 9 5 %) 中含甲基红

12、0 . 1 g . 6 . 3 . 3 仪器 a . 同 6 . 2 . 3 ; b . 筒形分液漏斗, 2 0 0 m L ; c . 移液管, 2 5 m L , 6 . 3 . 4 试验程序 将测定甲 醛时的蒸馏残液按图2 装置, 继续加热5 - 1 0 m i n 。 自然冷却后加入水2 0 0 m L , 重新加入 几粒沸石或瓷片。 涌室外 图 Z U F C中尿素测定前期装置图 1 -凯氏定氮瓶; 2 一橡皮管( 通向室外) ; 3 一加热器 用移液管( 6 . 3 . 3 c ) 移取2 5 m L硫酸标准滴定溶液( 6 . 3 . 2 . 3 ) 于吸收瓶内, 沿瓶壁四周加入约

13、2 5 i n , 水 单球千燥管用水润湿。 按图3 装好蒸馏仪器并保证仪器所有连接部分密封。 经分液漏斗慢慢地向凯氏定氮瓶中加入3 0 0 0 氢氧化钠溶液 1 4 0 m L , 然后加1 6 0 m L水于分液漏斗中, 加热蒸馏至吸收瓶内液体, 体积约为1 5 0 i n , 时, 同时由分液漏斗滴加水( 滴加速度为蒸馏速度的两倍) , 当分液漏斗中剩余少量水时停止滴加, 继续 蒸馏至吸收瓶内 液体体积约为3 0 0 m L时停止蒸馏。 拆下玻璃弯管, 用少量水冲洗冷凝管及单球干燥管 和吸收瓶壁 L Y / r 1 1 8 0 一 9 5 图 3 U F C中尿素测定装置图 1一 吸收瓶

14、; 2 一单球干操管; 3 一 冷凝管; 4 -简形分液漏斗; 5 -凯氏定氮瓶; 6 加热器 在吸收瓶内加入甲基红指示剂 2 -3 滴, 用氢氧化钠标准滴定溶液( 6 . 3 . .2 . 2 ) 回滴过量的酸, 直至溶 液呈亮黄色为终点。 6 . 3 . 5 空白试验 按上述操作步骤进行空白试验。 6 . 3 . 6 试验结果的计算 U F C中尿素含量x : 以质量百分数( %) 表示, 按式( 2 ) 计算: .(2 X, ( V 。 一V, )X 0 . 0 3 0 0 3 _c ,m , X 1 0 0 式中 。 2 氢氧化钠标准滴定溶液浓度, m o l / L ; V 空白试验

15、时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; V ,滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 阴 , 试样质量, 9 ; 0 . 0 3 0 0 3 与1 . 0 0 m l 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以 克表示的尿素的 质量。 所得的结果应表示至二位小数。 6 . I了 允许差 平行测定结果的绝对差值不应大于0 . 1 5 %; 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6 . 4 甲醇含量测定 6 . 4 . 1 根据测得的U F C有效成分, 在图4 上作出平行于基准线的直线。 6 . 4 . 2 按

16、GB / T 1 4 0 7 4 . 2测出产品密度。 L Y / r 1 1 8 0 一9 5 6 . 4 . 3 按测得的产品密度, 在图4 上查出所对应的甲醇含量 次.袭诏簇雄口匕fl .:一: U F (一 2 布准线 胜搜伏侧帕曰区n : : 一6 0 基准线 ._204.2112 _: : 23名56 U F (甲醉 含且, % 图4 U F C 有效成分一 密度一 甲醉含量关系图 6 . s p H值测定 按G B 9 7 2 4 p H值测定通则进行测定。 7 检验规则 7 . 1 U F C应由 生产厂质量检验部门 按本标准有关规定, 对每项指标进行检验。 了 . 2 取样与

17、组批规则 7 . 2 . 1 U F C装在槽车内时, 取样可按每一槽车产品为一批由上、 中、 下三层选取平均试样, 总量不得少 于 21。 7 . 2 . 2 U F C桶装时, 以同一槽罐装的产品为一批, 总的包装桶数小于5 1 2 桶时, 取样桶数按表2 的规 定 选取; 大于5 1 2 桶时, 按3 X -r N- - ( N为总的包装桶数) 的规定选取。 取样时在充分搅匀后用取样器在 离桶底 1 0 c m处吸取试样总量不得少于 2 L o L Y / r 1 1 8 0 一9 5 表 2 选取样桶数的规定 总的包装桶数选取的最少取样桶数 一总 的 包 装 桶 “ 选取的最少取样的捅

18、数 1 - 1 0全部 一 8 2 - 2 16 1 8 1 1 一 4 91 1 1 2 1, 一 , 5 1 9 5 0 - 6 41 2 一 5 5 2 9 6 2 0 6 5 - 8 11 3 1 2 9 , 一 3 43 2 1 8 2 - 1 0 11 4 “ 一 3 , 2 2 1 0 2 -1 2 51 5 3 9 5 4 50 2 3 1 2 6 1 5 1 1 6 一 5 1 - 5 1 2 2 4 1 5 2 - 1 8 11 7 了 . 3 将所取试样摇匀后, 等量分装入两个清洁干燥带磨口塞的细口瓶中, 瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂 名称、 产品名称、 批号和取样日

19、期。一瓶作分析检验, 另一瓶保存一个月以备查验 了4 结果的判定 7 . 4 门检验的结果有一项指标不符合本标准时, 则整批U F C为不合格产品。 7 . 4 . 2 当供需双方对U F C质量发生异议时, 应在产品到达需方后十天之内提出, 按国家技术监督局 有关规定执行。仲裁时按本标准规定进行。 8 标志、 包装、 运输、 贮存 8 门标志 8 . 1 . 1 产品标志 生产厂名称; b . 产品名称; 产品标记; a , 生产日 期或批号。 8 . 1 . 2 包装标志 包装容器上涂刷牢固的标志, 其内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 生产日 期或批号、 净重和C S1 9 。 中的5 号易燃液体及1 1 号有毒物品标志。 8 . 2 包装 U F C应用干燥清洁的具有耐腐蚀衬里的铁桶( 每桶净重 2 0 0 k g ) 或槽车包装。 8 . 3 运输 运输前应验明包装容器不漏, 运输时应该轻装轻卸, 避免碰撞, 并防止日 晒雨淋。 8 . 4 贮存 U F C应放置在有天棚的场地内, 不能靠近热源, 不允许与易燃物品放在一起。 附加说明: 本标准由林业部提出, 由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。 本标准由安徽省芜湖木材化工总厂负责起草。 本标准主要起草人唐述奇、 郑天真、 朱金娟。

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