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1、中华人民共和国农业行业标准 N Y/ r 3 0 5 . 2 -1 9 9 5 有机肥料锌的测定方法 本标准采用湿灰化、 干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量， 以湿灰化一 原子吸收光谱法为仲 裁法。 第一篇湿灰化一 原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定锌含量的湿灰化一 原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌( Z n ) 含量的测定。 2 引用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 6 8 1 9 溶解乙炔 J J G 1 9 6 常用玻璃量器 3 方法原理 用硝酸在低温下消化试样， 待内容物呈褐色糊状液
2、体时， 放冷后再加硝酸 高氯酸继续消煮， 直至无 色， 使锌金属元素全部转人溶液中， 在盐酸介质中， 使用空气一 乙 炔焰， 在2 1 3 . 9 n m处测量锌的吸光度。 4 试剂 分析中除另有说明， 均使用优级纯试剂。 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中二级水的规格， 乙 炔应符合 G B / T 6 8 1 9 的规定。 4 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) , 4 . 2 高氯酸( G B / T 6 2 3 ) . 4 . 3 盐酸( G B / T 6 2 2 ) , 4 . 4 硫酸( G B / T 6 2 5 ) , 4 . 5 纯金属锌或基准氧化
3、锌( Z n O) , 4 , 6 盐酸: 1 0 % ( m / m) 溶液。量取 2 4 mL盐酸( 4 . 3 ) ， 用水稀释至 1 0 0 m L e 4 . 7 硝酸( 4 . 1 ) 一 高氯酸( 4 . 2 ) : 3 十1 混合酸。 4 . 8 锌标准溶液 5 0 p g / m L , 称取。 . 5 0 0 0 g 金属锌( 4 . 5 ) 事先取少许纯金属锌粒， 用1 0 %盐酸溶液( 4 . 6 ) 将其表面的氧化物溶 去， 再用水将盐酸溶液洗净， 最后用无水乙醇洗2 - 3 次， 放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥2 4 h ， 放在 1 0 0 0 m L 容量瓶中，
4、加1 0 0 m L水和5 m L硫酸( 4 . 4 ) 溶解， 加水定容， 摇匀贮于聚乙 烯瓶中， 此溶液浓度 为5 0 0 p g / m L 锌。吸取该溶液1 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 用水定容即为5 0 p g / m L 锌标准溶液。 中华人民共和国农业部1 9 9 5 一 1 1 - 2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施 N Y / T 3 0 5 . 2 -1 9 9 5 或用基准氧化锌配制: 精确称取于8 0 0 灼烧至恒重的。 . 6 2 2 4 g 基准氧化锌( 4 . 5 ) , 溶于 1 0 0 m l . 水及 5 m l _ 硫酸
5、( 4 . 4 ) 中， 转移入 1 0 0 0 m L容量瓶内， 加水定容， 摇匀贮于聚乙烯瓶中， 此液浓度为 5 0 0 u g / m l 锌 吸取该溶液1 0 m L于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水定容即为5 0 K g / m L 锌标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备， 试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸( 4 . 3 ) 1 +3 溶液浸泡2 -4 h ， 用水冲 洗干净并晾干 5 . 1 原子吸收分光光度计; 附有空气一 乙炔燃烧器， 锌空心阴极灯。 5 . 2 分析天平: 感量0 . 0 0 1 . 0 . 0 0 0 1 g o 5 . 3 电热板或电 砂浴。
6、 5 . 4 高型烧杯: 1 0 0 m L e 5 . 5 容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L . 5 . 6 移液管: 2 , 1 0 - L , 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后， 按四分法缩减至约1 0 0 g , 粉碎、 全部通过I m m孔径尼龙筛， 装 入样品瓶中， 备用。 了 分析步骏 了 门试样溶液制备 称取试样 1 g ， 精确到。 . 0 0 1 g ， 置于高型烧杯( 5 . 4 ) 中， 沿烧杯壁小心缓慢地加人 7 -8 m L硝酸 ( 4 . 1 ) ， 轻摇， 使试样充分浸透， 放在电热板或电砂浴上于1 5 0 左右加热( 最
7、好先在通风橱中放置过夜， 翌日 再消化) 。 开始时缓慢加热， 当试样随泡沫上浮时即取下冷却， 再继续消化， 如此反复操作数次， 直至 烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度， 硝酸即可蒸尽， 内容物呈褐色糊状， 但不要蒸干， 取下 高型烧杯冷却， 加硝酸一 高氯酸混合酸( 4 . 7 ) 5 m L ， 在电热板上继续加热， 逐渐提高温度， 待消化物残留 较少， 消化液呈无色透明时， 再升高温度使高氯酸分解， 冒白色浓烟， 约2 -3 m i n 即可分解完全， 至溶液 呈糊状， 不要蒸干， 取下高型烧杯。加盐酸( 4 . 3 ) 2 m L 和2 0 m L 水溶解残留 物， 再加热5
8、 m i n ， 趁热用快 速滤纸滤入5 0 m L容量瓶中， 用热水洗涤残渣和烧杯数次， 一并加入容量瓶内， 冷却后用水定容， 摇匀 后备用( 注意: 消化操作应在通风橱中进行) 。 同一试样做两个平行测定。 7 . 2 空白溶液制备 取6 只1 0 0 m L高型烧杯， 除不加试样外， 应用的试剂和操作步骤同7 . 1 条， 注意冷却后转入5 0 m L 容量瓶中( 不要定容) ， 备用。 7 . 3 仪器工作参数 以P E - 4 0 0 0 型为例列出原子吸收分光光度计测定锌的工作条件参数， 见下表: 锌元素测定条件 麒nm一07 元素 灯电流 mn 波长 能量火 焰 M 烧 头 高
9、度!方 式 帅一68 nn吧 21 3 . 9 AA- B( : 由于原子吸收分光光度计的型号不同， 操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。 7 . 4校准 N Y/ r 3 0 5 . 2 -1 9 9 5 7 . 4 . 1 校准溶液的制备 用2 m I 一 移液管分别移取。 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 m l锌标准溶液( 4 . 8 ) ， 分别置于6 只已盛 有空自试验溶液的5 0 m L容量瓶中， 加水至刻度 混匀。此标准系列锌溶液浓度分别为。 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1
10、 . 6 0 , 2 . 0 0 t g / m l ; 视仪器工作条件和需要， 线性范围也可采用。 -1 . 0 0 F a g / m 工 _ 。 7 . 4 . 2 吸光度测量 在波长2 1 3 . 9 n m处， 在选定工作条件下， 用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零， 依次 测量校准溶液的吸光度 7 . 4 . 3 校准曲线绘制 以锌校准溶液的浓度( K g / m L ) 为横坐标， 相对应的吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线或求出直线回归 方程 了 . 5 测定 将校准溶液和待测溶液同时测定， 读取吸光度。 8 分析结果的表述 锌( Z n ) 含量以m g / k g 表示
11、， 按式( 1 ) 计算 锌( Z n ) =c “ V 。 。 . 一 (1) 式中。 从校准曲 线上查得或由回归方程求得试液锌浓度， P g / m L ; V 试样定容后的体积， 5 0 m L ; ， 称取试样质量， 9 。 注: 如滤液稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。 所得结果应表示至一位小数。 9 允许差 9 . 1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 9 . 2 同 一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的1 0 %; 锌含量小于1 0 m g / k g 的允许差可取小于 等于2 0 %. 第二篇千灰化一 原子吸收光谱法 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定锌含
12、量的干灰化一 原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌( Z n ) 含量的测定。 引用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 6 8 1 9 溶解乙炔 J I G 1 9 6 常用玻璃量器 NY / r 3 0 5 . 2 -1 9 9 5 1 2 方法原理 试样在5 0 0 C 温度下灼烧灰化， 其剩下的灰分用盐酸溶解， 使锌金属元素全部转入溶液中， 在盐酸 介质中， 使用空气一 乙炔焰， 在波长2 1 3 . 9 n m处测量锌的吸光度。 1 3 试剂 分析中除另有说明， 均使用优级纯试剂。 所使用的水应符合G B / T 6 6
13、8 2 中二级水的规格， 乙炔应符 合G B / T 6 8 1 9 的规定。 1 3 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) , 1 3 - 2 硫酸( G B / T 6 2 5 ) . 1 3 . 3 纯金属锌或基准氧化锌( Z n O) , 1 3 - 4 盐酸: 1 0 % ( m / m) 溶液。量取 2 4 m L盐酸( 1 3 . 1 ) 用水稀释至 1 0 0 mL . 1 3 . 5 盐酸( 1 3 . 1 ) : 1 +1 溶液。 1 3 . 6 硝酸( 4 . 1): 1 - 1 - 1 溶液。 1 3 . 7 锌标准溶液: 5 0 p g / m L . 按4
14、 . 8 条规定的步骤配制。 1 4 仪器设备 通常实验室用仪器设备; 试验中所用玻璃器皿、 瓷柑竭等在使用前应用盐酸1 +3 溶液浸泡2 - - 4 h , 用水冲洗干净并晾干。 1 4 . 1 原子吸收分光光度计: 附有空气一 乙炔燃烧器， 锌空心阴极灯。 1 4 . 2 分析天平: 感量0 . 0 0 1 , o . 0 0 0 1 g o 1 4 . 3 高温炉。 1 4 . 4 瓷柑塌: 3 0 mL . 1 4 . 5 容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L o 1 4 - 6 移液管: 2 , 1 0 m L , 1 5 试样的制备 按第6 章规定的步骤制备
15、。 1 6 分析步骤 1 6 . 1 试样溶液的制备 称取试样1 g ， 精确到。 . 0 0 1 g , 置于瓷增祸中， 加盖露一狭缝， 先在电 炉上低温缓慢地加热预灰化， 后移入高温炉5 0 0 内灰化2 -3 h ， 灰分应呈灰白 色或浅灰色。 取出冷却， 以几滴水润湿灰分， 小心加入 3 -4 m L硝酸( 1 3 . 6 ) ， 在1 0 。 一1 2 0 电 热板上蒸发至干， 将瓷 增祸再置于炉中， 再在5 0 0 灰化1 h 。 冷 却后用1 0 m l . 盐酸( 1 3 . 5 ) 溶解灰分， 并无损地转入5 0 m L烧杯中， 加热近沸， 趁热快速滤入5 0 m L容量 瓶
16、中， 用热水洗涤残渣和烧杯数次， 一并加人容量瓶内， 冷却后用水定容， 摇匀后备用。 同一试验做两个平行测定。 1 6 . 2 空白溶液制备 取6 只5 0 m L容量瓶， 分别加相同量的硝酸( 1 3 . 6 ) 3 -4 m L和盐酸( 1 3 . 5 ) 1 0 m L ， 作空白校准。 1 6 . 3 仪器工作参数 同 7 . 3 . 1 6 . 4 校准 N Y / T 3 0 5 . 2 -1 9 9 5 1 6 - 4 . 1 校准溶液的制备 用2 m L移液管分别移取。 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 m L锌
17、标准溶液( 1 3 . 7 ) ， 分别置于6 只已 盛有空白 试验溶掖的5 0 m L容量瓶中， 加水至刻度， 混匀。 此标准系列锌溶液浓度分别为。 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 p g / m L , 1 6 . 4 . 2 吸光度测量 在波长2 1 3 . 9 n m处， 在选定工作条件下， 用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零， 依次 测量校准溶液的吸光度。 1 6 . 4 . 3 校准曲线绘制 以 锌校准溶液的浓度( p g / m L ) 为横坐标， 相对应的吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线或求出 直线回归
18、方程 1 65 测定 将校准溶液和待测液同时测定， 读取吸光度。 1 了 分析结果的表述 锌( Z n ) 含量以m g / k g 表示， 按式( 2 ) 计算: 锌( Z n ) =c “ . 。 。 (2) 式中: : 从校准曲 线上查得或由回归方程求得试液锌浓度， p g / m L ; V 试样定容后的体积， 5 0 m L ; m - 称取试样质量 9 。 注: 如滤液稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。 所得结果应表示至一位小数。 允许差 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的1 0 %; 锌含量小于1 0 m 灯k g的允许差可取小 18181182 于等于2 0 %, 附加说明: 本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。 本标准由农业部全国土壤肥料总站、 杭州土壤肥料测试中心负责起草。 本标准主要起草人何平安、 黄增奎、 徐素君、 顾弘、 杜森。